Verfahren zur Herstellung von Kunstfäden aus Viskose in fortlaufendem Arbeitsgang. Die Erfindung betrifft ein kontinuier liches Verfahren zur Herstellung von Kunst fäden aus Viskose. Der Zweck dieses Verfah rens besteht in der Erzielung von Kunstfäden mit besonders guten Dehnungs- und Festig keitseigenschaften in trockenem und nassem Zustand.
Es sind zahlreiche Vorschläge bekannt, den von der Spinndüse kommenden Faden in einem kontinuierlichen Arbeitsprozess fer- tigzustellen. Derartige Vorschläge sehen meist eine recht komplizierte Apparatur vor, bei der eine grössere Zahl von Antriebselementen mehr oder weniger der Einwirkung der sau ren oder alkalischen Chemikalien ausgesetzt sind. Die Bedienung einer solchen Apparatur ist nicht einfach und setzt voraus, dass die Düsen nur selten gewechselt werden und trotzdem kein Fadenbruch eintritt. Überdies erhält man meist eine Kunstseide mit niedri ger Dehnung, da der Faden infolge der Länge der Vorrichtung erheblich auf Dehnung be ansprucht wird.
Es ist auch bereits empfohlen worden, die Festigkeit für Viskosekutnstfäden dadurch zu verbessern, dass die Fäden in frisch gesponnenem Zustand durch mecha nische Hilfsmittel mehr oder weniger stark verstreekt werden, beispielsweise durch wie derholtes Umleiten über Fadenführer in vor zugsweise spitzem Winkel oder mittels Ver- streekrollen von verschieden hoher Umla.ufge- sehwindigkeit oder durch Streckhaspeln oder ähnliche Vorrichtungen.
Alle diese Einrich- tungen haben den Nachteil, dass der Faden noch im Entstehungszustand, in welchem er leicht verletzbar ist, einer erheblichen mecha nischen Reibtrog ausgesetzt wird, was sehr leicht dazu führt, dass einzelne der dünnen Kapillarfäden reissen, so dass man eine flu- sige Seide -erhält.
Es würde auch bereits vorgeschlagen, die Behandlung von Fäden mit Flüssigkeit im Gegenstrom in einem Gefäss vorzunehmen, das oben und -unten einen Ein- und Austritts stutzen für das Behandlungsmittel besitzt -und in Abständen mit Einschnürungen versehen ist, durch welche das von oben zugeleitete flüs sige Behandlungsmittel dem Faden entgegen läuft, der in gestreckter Lage von unten nach oben durch das Behandlungsrohr durchgeführt wird. Hierbei dringen jedoch die Behandlungs flüssigkeiten nur unvollkommen in das Faden innere ein, so dass sehr grosse Badstrecken er forderlich sind, um die Behandlung vollstän dig zu gestalten.
Man hat daher auch bereits vorgeschlagen, die Behandlungsgefässe mit Glaskugeln zu füllen, um den Faden während der Flüssigkeitsbehandlung ständig zu drücken Lund zu biegen. Hierdurch wird jedoch die Seide in ihren Eigenschaften, insbesondere in der Dehnung, erheblich beeinträchtigt und neigt auch zur Flusenbildung.
Ausserdem ist es sehr umständlich, beim Anspinnen den Faden durch derartige Be handlungsgefässe durchzuführen. . Nachstehend wird ein Verfahren beschrie ben, welches die oben genannten Mängel ver meidet.
Gemäss der Erfindung wird die Verstrek king des Fadens ohne Verwendung irgend welcher Streckvorrichtungen dadurch erreicht, dass der dem Fällbad in steiler Richtung ent steigende Faden mit von oben herabfliessenden Flüssigkeiten im Gegenstrom behandelt wird.
Die Behandlung des laufenden Fadens mit den Streckbädern erfolgt am besten in offe nen Steilrinnen, welchen die Streckflüssigkeit am obern Ende zugeführt wird. Die Rinnen sind zweckmässig am untern Ende hinten abge winkelt, so dass die an ihnen herabfliessende Behandlungsflüssigkeit infolge Adhäsion im stumpfen Winkel nach hinten abgeleitet imd in einen darunter befindlichen Sammeltrog abgeführt werden kann, ohne dass der gerad linige Lauf des Fadens hierdurch behindert wird.
Das neue Streckverfahren hat gegenüber den bisherigen Streckverfahren den grossen Vorteil, dass hierbei mechanische Beschädigun gen des Fadens vermieden werden. Man erhält daher eine völlig flusenfreie Seide von bester Qualität, die gleichzeitig in ihren Festigkeits- und Dehnungseigenschaften jeder auf mecha- nisehem Wege verstreckten Seide mindestens ebenbürtig ist, sie sogar häufig noch übertrifft.
Da infolge der vollkommen freien Faden führung eine sehr gute gleichmässige Durch- feuchtung des laufenden Fadens mit den im Gegenstrom fliessenden Behandlungsflüssig keiten erfolgt, sind nur sehr kurze Behand lungsstrecken von etwa 50 bis l.00 cm je Bad erforderlich, so dass die gesamte, aus mehreren übereinander angeordneten Behandlungsrin nen bestehende Nassbehandlungseinrichtung nur wenige Meter hoch ist.
Im allgemeinen wird es erforderlich sein, den aus dem Fällbad kommenden Faden, der noch teilweise aus Xanthogenat besteht, voll ständig in das Zellulosehydrat überzuführen. Zu diesem Zweck wird der Faden zunächst durch ein vorteilhaft heisses., schwach saures Bad hindurchgeführt; welches seine Zerset zung vervollständigt.
Da der frisch gespon- nene, hochgequollene Faden noch erhebliche Mengen Schwefelkohlenstoff enthält, welcher bei der zur Entschwefelung des Fadens erfor derlichen alkalischen Nachbehandlung in Xan- thogenat zurückverwandelt werden würde, und dadurch eine nur durch sehr energisches Bleichen zu beseitigende Gelbfärbung des Fa dens bedingt sein würde, ist es erforderlich, den adsorbierten Schwefelkohlenstoff vor der weiteren Behandlung zu entfernen, was am besten unter Verwendung eines ausreichend heissen Bades geschieht.
Zweckmässig ver einigt man diese beiden Behandlungsstufen derart, da.ss der dem Fällbad entsteigende Faden durch ein etwa 80 bis 90 C heisses Säurebad hindurchgeführt wird, welches 5 bis 90 g Schwefelsäure 1 L (bevorzugt 40 gjL ) ent hält. In diesem Bad vollzieht sieh auch die wesentliche Verstrecking durch die entgegen strömende Flüssigkeit.
Erfahrungsgemäss ge nügt für diese erste Stufe eine Strecke von 314 bis 1112 m, die zweckmässig in zwei Stufen unterteilt wird, derart., dass die erste Behand lungsflüssigkeit eine Säurekonzentration von beispielsweise 40g H2S04/L und die zweite eine geringere Konzentration, beispielsweise von höchstens 10 g 1 L aufweist, so dass bereits eine weitgehende Herabsetzung der von dem Faden mitgeführten Säuremenge erfolgt. Der entweichende Schwefelkohlenstoff kann auf gefangen, durch Kühler niedergeschlagen und sofort wieder zur Xanthogenierung eingesetzt werden.
Anschliessend wird der Faden zweek- mässig von der mitgeführten Säure befreit, bei spielsweise durch ein Sodabad, das 1 bis 10 g Soda'/L enthält und eine Temperatur von etwa 80 bis 90 C aufweist.
Der Faden kann jetzt ohne Verschleehte- rung seiner Eigenschaften entsehwefelt wer den, wobei es ratsam ist, an Stelle von Sehwe- felnatrium milder wirkende Stoffe, z. B. Soda unter Zusatz von Oxydationsmitteln, für die Entschwefelung zu benutzen. Hierbei wird gleichzeitig eine Bleichilng des Fadens er reicht.
Zweckmässig kann diese Stufe mit dem vorerwähnten Sodabad vereinigt werden, der gestalt, dass dem oben genannten Bad 0,3 bis 0,5% H202 oder die entsprechende Menge Peroxyd, Perborat oder dergleichen zugesetzt werden.
Statt dessen kann eine Lösung von Na trium-Metaphosphat zum Entschwefeln benutzt werden, da Natrium-Metaphosphat, wie gefun den wurde, in der Hitze sehr gut Schwefel löst, wahrscheinlich unter Bildung komplexer Verbindungen. Hierbei genügt eine Behand lungsstrecke von 25 bis 50 cm.
Die Verwen dung von Metaphosphat hat den Vorteil, da.ss gleichzeitig färbende Schwermetallverbindun- en mitentfernt werden, also eine weisse Seide gewonnen wird, und dass durch Zusatz geeigneter Salze, wie Natriumcarbonat, Di- oder Trinatriumphosphat, Pyrophosphate oder dergleichen eingestellten,
für die Entschwe felung günstigsten PH-Bereich praktisch keine Quellung des Kunstseidenfadens eintritt.
Besonders vorteilhaft ist es jedoch, den Schwefel durch Oxydation als S02 zu entfer nen. Hierzu wird z. B. ein 1 bis 5 g H202 1L und Wasserglas, Natriumpyrophosphat oder einen andern der bekannten Stabilisatoren für 11202 enthaltendes Bad von 30 bis 50 C be nutzt; das ebenfalls eine ausgezeichnete Blei- ehung des Fadens ergibt.
Das anschliessende Avivagebad (Ölsulfonate) von 40 bis 50 C enthält dann zweckmässig 1- bis 5 g Soda/L, um die Zersetzung des H202 zu erleichtern, da sich herausgestellt hat, dass aus einem sol- ehen Bad 'keine nennenswerten, den Faden schädigenden Sodamengen vom Faden mitge führt werden.
Es ist. auch möglich, die Oxydation des Sehwefels und die Bleiche mit der Avivage zt. vereinigen, indem dem üblichen Avivagebad 1 bis 5 g 1:1202 IL und ein Stabilisator zuge setzt werden.
Fig.1 soll das Verfahren gemäss der Er findung an Hand einer Kombination des er- findungsgemässenVerstreckungsprinzips durch G=egenstromberieselung unter Verwendung von Steilrinnen und der Benutzung einer beson ders vorteilhaften Folge von Nachbehand lungsbädern veranschaulichen.
Eine in üblicher We@hergeste te Viskose wird in einem normalen Müllerbad verspon nen. Der von der Spinndüse 1 in nahezu senkrechter Richtung aufsteigende Faden 2 wird ohne Ablenkung durch eine Reihe übereinandergestellter Behandlungsrinnen ge führt, wobei insbesondere Rinnen mit rohr- förmigem Ansatzteil (Querschnitt in Fig.2 dargestellt) verwandt werden, da sie neben einem ruhigen Strömungsverlauf der Behand lungsflüssigkeit zugleich eine besonders spar same Verwendung der Badflüssigkeit bedin gen.
Der Rinne 3a wird durch die Leitung 4a etwa 4%ige H2S04 von 85 C zugeführt, die durch den geteilten Einfülltrichter 5a voll kommen turbulenzfrei in den rohrförmigen Ansatzteil der Rinne einläuft,
in diesem her unterfliesst und durch das nach hinten ab gewinkelte Rohr der Sammelleitung 6a zu fliesst. In entsprechender Weise wird der nächsten Rinne 3b aus 4b über 5b 85 C heisse 0,5%ige H2S04 zugeführt, die durch 6b ab- geleitet wird.
Die Rinne<B>3e,</B> wird mit 8511#C heisser 0,5 % iger Sodalösung und die Rinne 3d mit einem 50 C heissen Avivagebad, das noch 0,31/9 H202 und Natriiimpyrophosphat als Stabilisator enthält, beschickt.
Nach dem Anspinnen wird der Faden in den vordern V-förmigen Teil der Rinnen ein gelegt und legt sich selbständig in den rohr- förmigen Teil der auf den Fadenlauf justier ten Rinnen (vergleiche Fig.2, in welcher 2 die Fadenlage angibt). Nachdem der Faden die Nachbehandlungsbäder durchlaufen hat, wobei er verstreckt worden ist, wird er über die Galette 7 einer beliebigen Trockenvorrich tung 8 zugeführt und kann anschliessend ge zwirnt und aufgewickelt oder in Stapel ge schnitten werden.
Um die Trockenstrecke des laufenden Fadens herabzusetzen und. doch eine ausrei chende und gleichmässige Trocknung bei einer die Fadenqualität nicht beeinträchtigenden Temperatur zu erzielen, wird zweckmässig vor der eigentlichen Trocknung die Hauptmenge des mitgeführten Wassers entfernt, z. B. durch Absaugen, Abquetschen, Abschleudern oder Ein überraschend guter Effekt wird er zielt, wenn man den Faden mit einem zweck mässig erwärmten Gas- oder Dampfstrom an- bläst, wobei die Hauptmenge der anhaftenden Flüssigkeit durch die mechanische Wirkung des auf den Faden auftreffenden Gas- oder Dampfstromes entfernt wird. Das Anblasen kann durch Luft, z. B. durch die erwärmte Abluft der Trockenvorrichtung, oder auch durch Wasserdampf, entweder Abdampf oder überhitzten Dampf, erfolgen.
Die Blasrichtung kann der Richtung des laufenden Fadens gleich oder entgegengesetzt sein. Im allgemei nen ist es vorzuziehen, den Blasstrom in einem gewissen Winkel, entgegen der Richtung des Fadenlaufes, auf den Faden auftreffen zu lassen und ihn durch eine etwa röhrenförmige Führung um den Faden möglichst zusammen zuhalten. Die Fig. 3 veranschaulicht eine derartige, als pneumatischen Abstreifer bezeichnete Vor richtung.
Der pneumatische Abstreifer be steht aus einer sich nach unten konisch ver jüngenden Röhre 9, die an ihrem obern bau chigen Ende eine Zuführung 10 für Blasluft, Dampf oder dergleichen besitzt. Der Faden wird von unten nach oben, also entgegen der Blasrichtung durch den Abstreifer geführt. Das Einlegen des Fadens in die Blasröhre kann dadurch erleichtert werden, dass die Röhre 9 aus zwei aufklappbaren Teilen be steht, die durch Scharniere 11 miteinander verbunden sind.
Die Blasluft wird dem Abstreifer unter geringem Überdruck, z. B. 0,5 atü, zugeführt, so dass die Einrichtung nur eine geringe Ener gie zu ihrem Betrieb benötigt. Durch die ko nische Form der Blasröhre erfährt der Blas strom eine gewisse Geschwindigkeitsvermeh rung, was sich günstig auf den Abblaseffekt auswirkt.
Von besonderer Bedeutung ist es, dass es auf diese Weise gelingt, die Hauptmenge der Flüssigkeit ohne mechanische Beanspruchung und Beschädigung des Fadens zu entfernen.
Dabei erzielt man mit Hilfe dieser Vor- _ri.chti-nä-leicht eine.Ver-minderngs=Eeud1= tigkeitsgeha1400 bis 6001/o auf etwa 1201/Q, bezogen auf das Gewicht des luft trockenen Fadens. Der so vorentwässerte Faden kann in be liebigen Trockenvorriehtungen fertig getrock net werden, z. B. durch Durchleiten durch ein beheiztes Trockenrohr oder durch ein Bad aus heissem, flüssigem Metall, durch Überleiten über eine geheizte Trommel, durch Infrarot strahlung oder dergleichen.
Man kann auch den Faden auf ein endloses Siebband oder zwischen zwei endlose Siebbänder in losen Schlingen ablegen, z. B. dadurch, dass neben der Vorwärtsbewegung des Siebbandes gleieh- zeitig eine changierende Seitwä.rtsbewegung zwischen Transportband und Fadenführungs- organ erfolgt, oder dadureh, dass die Luft, durch welche der Faden zwischen Zuführung und Transportband fällt, in Pulsation ver setzt wird, wodurch eine dichtere Belegung des Transportbandes mit dem zu trocknenden Faden erreicht wird,
und den abgelegten Fa den in an sich bekannter Weise (durch Heiss luft, Infrarotstrahlung oder dergleichen) trocknen. Ebenso kann auch der Faden an einem mit Vorsprüngen versehenen endlosen Transportband in losen Schlingen aufgehängt und in dieser Form in an sich bekannter Weise getrocknet werden.
Die Infrarottrocknung hat sich besonders bewährt, wenn es sich nicht um die Trock nung eines zur Kunstseidenherstellung be nutzten Fadenbündels, sondern um das ein Vielfaches an Kapillarfäden enthaltende Spinn band für die Zellwollherstellung handelt, das nach dem Trocknen in Stapel geschnitten oder gerissen und zweckmässig als Lunte aus par allel liegenden Fasern der textilen Weiterver arbeitung zugeführt werden soll.
Nach dem Trocknen kann der Faden in üblicher Weise gezwirnt und aufgespult oder gestapelt werden.
Das vorstehend geschilderte Verfahren ge stattet die Herstellung eines Fadens von sehr guten Dehnungs- und Festigkeitseigenschaf ten bei geringem Raumbedarf in einer beson- ders beim Anspinnen und bei Fadenrissen äusserst @häridliclren- yorrichtitng und bildet im Gegensatz zu den %kaneen mü- oder dergleichen arbeitenden Methoden eine besonders vorteilhafte kontinuierliche Arbeits weise.