Verfahren zur Herstellung eines Gerbstoffes. Es ist, bekannt, dass man durch Sulfonie- rung von mehrkernigen aromatischen Kohlen wasserstoffen und Kondensation der erhal tenen Sulfonsäuren mit Formaldehyd Gerb stoffe herstellen kann. Die so erhaltenen Pro dukte besitzen aber nur ein verhältnismässig geringes Füllvermögen.
Sulfoniert man mit einem verhältnismässig grossen Lbersehuss an Schwefelsäure, so kann man nach der Form aldehydkondensation die Füllkraft des Gerb stoffes durch Kondensation mit aromatischen Oayalkoholen steigern. Noch besser füllende Gerbstoffe erhält man, wenn man ausserdem noch teilweise sulfonierte Phenolaldehyd-Kon- densationsprodukte zusetzt. Die überschüssige Schwefelsäure wird bei diesen Produkten durch Neutralisation unsehädlieh gemacht. Man erhält also Gerbstoffe mit verhältnis mässig hohem Niehtgerbstoffgehalt.
Will man nun Gerbstoffe mit geringerem Niehtgerbstoffgehalt herstellen und sulfiert deshalb mit weniger Säure, so muss man die Sulfonsäure mit mehr Formaldehyd konden sieren, um zu gut wasserlöslichen Produkten zu gelangen. Diese Kondensation dauert aber verhältnismässig lange Zeit, und man erhält Gerbstoffe, deren Füllvermögen noch nicht gross ist.
Es wurde nun gefunden, dass man einen Gerbstoff durch Sulfonierung von Gemischen aus Naphthalin und ss-Naphthol bis zur Er reichung teilweiser Wasserlöslichkeit und durch nachfolgende Behandlung mit Form aldehyd erhält, wenn man während der Kon densation nicht bis zur völligen Wasserlöslich keit sulfonierte resolartige Kondensate aus Formaldehyd und technischem Trikresol zu gibt. Hierdurch erhält man einen Gerbstoff mit gutem Füllvermögen und einem günstigen Verhältnis von Gerbstoff zu Nichtgerbstoff.
Als weiterer technischer Vorteil ergibt sich, dass die Formaldehydkondensation in erheb lich kürzerer Zeit beendet ist; man kommt auf diese Weise mit weniger als der Hälfte der. Zeit aus, die die Kondensation der Sulfon- säure allein erfordert.
<I>Beispiel:</I> 675 Gewichtsteile Naphthalin (Warmpress- gut) und 75 Gewichtsteile ss-Naphthol werden mit einer Mischung von 560 Gewichtsteilen 96o/oiger Schwefelsäure und<B>190</B> Gewiehtstei- 1 en 20 % igem Oleum bei 85 bis 95 sulfiert,
dann wird die Sulfierungsmasse auf 125 hochgeheizt. Nach Abkühlung auf 90 bis 95 verdünnt man mit 375 Gewichtsteilen Wasser und lässt dann 375 Gewichtsteile Formaldehyd einlaufen. Man rührt das Gemisch drei Stun den und lässt bei etwa. 100 ein teilweise sulfo- niertes Kondensationsprodukt einlaufen, das man auf folgende Weise hergestellt hat Man gibt 690 Gewichtsteile Kresol DAB.I,
570 CTem@ichtsteile 30 % ige Formaldehydlösung und 400 Gewichtsteile Natriumsulfit zusam- men und erhitzt das Gemisch acht Stunden auf 100 , Nach der Zugabe dieses Kondensationspro duktes wird die Masse zwei Stunden auf 80 erhitzt. Naeh Abkühlung auf 40 wird das Gemisch mit wässerigem Ammoniak neutrali siert, und durch Zugabe von 200 Gewichtstei len Ameisensäure wird angesäuert.
Der Gerb stoff ist eine braune, dickflüssige Masse, die in Wasser ohne Rückstand löslich ist. _ Beim Gerben mit dem so erhaltenen Pro dukt erhält. man ein helles, volles Leder.
Process for the production of a tanning agent. It is known that one can produce tannins by sulfonating polynuclear aromatic hydrocarbons and condensing the sulfonic acids obtained with formaldehyde. The products obtained in this way, however, only have a relatively low filling capacity.
If you sulfonate with a relatively large excess of sulfuric acid, you can increase the filling power of the tanning material after the formaldehyde condensation by condensation with aromatic oay alcohols. Even better filling tannins are obtained if, in addition, partially sulfonated phenol-aldehyde condensation products are added. The excess sulfuric acid in these products is made harmless by neutralization. So you get tannins with a relatively moderately high low tannin content.
If you want to produce tannins with a lower low tannin content and therefore sulfate with less acid, you have to condense the sulfonic acid with more formaldehyde in order to obtain readily water-soluble products. This condensation takes a relatively long time, and tannins are obtained whose filling capacity is not yet great.
It has now been found that a tanning agent is obtained by sulfonating mixtures of naphthalene and ss-naphthol until reaching partial solubility in water and by subsequent treatment with formaldehyde if, during the condensation, sulfonated resol-like condensates are not made completely soluble in water Formaldehyde and technical tricresol. This gives a tanning agent with good bulk and a favorable ratio of tanning agent to non-tanning agent.
Another technical advantage is that the formaldehyde condensation is completed in a considerably shorter time; you come up with less than half that that way. The time required for the condensation of the sulfonic acid alone.
<I> Example: </I> 675 parts by weight of naphthalene (hot-pressed material) and 75 parts by weight of s-naphthol are mixed with a mixture of 560 parts by weight of 96% sulfuric acid and 190% by weight weight stone Oleum sulfated at 85 to 95,
then the sulphonation mass is heated to 125. After cooling to 90 to 95, the mixture is diluted with 375 parts by weight of water and 375 parts by weight of formaldehyde are then run in. The mixture is stirred for three hours and left at about. 100 run in a partially sulfonated condensation product, which has been prepared in the following manner. 690 parts by weight of cresol DAB.I,
Combine 570 parts by weight of 30% formaldehyde solution and 400 parts by weight of sodium sulfite and heat the mixture to 100 for eight hours. After this condensation product has been added, the mass is heated to 80 for two hours. After cooling to 40, the mixture is neutralized with aqueous ammonia and acidified by adding 200 parts by weight of formic acid.
The tanning material is a brown, viscous mass that is soluble in water without leaving any residue. _ When tanning with the product obtained in this way. one light, full leather.