CH290505A - Verfahren zur Herstellung eines Monoazofarbstoffes. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines Monoazofarbstoffes.Info
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Verfahren zur Herstellung eines Monoazofarbatoffes. Es wurde gefunden,. dass man zu einem wertvollen Monoazofarbstoff gelangt, wenn man diazotiertes 4-Nitro-2-amino-l-oxybenzol in alkalischem Mittel mit 4-Methyl-l-oxyben- zol vereinigt und den erhaltenen Farbstoff zusammen mit dem Farbstoff der. Zusammen setzung EMI0001.0011 mit chromabgebenden Mitteln derart behan delt, dass ein chromhaltiger Farbstoff ent steht, der je ein Molekül der zwei Ausgangs- monoazofarbstoffe an ein Atom Chrom kom plex gebunden enthält. Der neue Farbstoff löst sich in Wasser und färbt Wolle aus schwach alkalischem, neutralem oder essigsaurem Bade in braunen Tönen von hervorragenden Echtheitseigen schaften. Die Diazotierung des 4-Nitro-2-amino-l- oxybenzols kann nach üblichen, an sich be kannten Methoden, z. B. mit Hilfe von Mine ralsäure, insbesondere Salzsäure und Natrium nitrit, durchgeführt werden. Die Kupplung wird in alkalischem, bei spielsweise alkalicarbont- oder alkalihy- droxydalkalischem Mittel, mit Vorteil unter Zusatz von 1-naphthalinsulfonsaurem Na trium, vorgenommen. Bei der Chromierung empfiehlt es sich, auf ein Gemisch, bestehend aus etwa einem Mol des so erhaltenen Farbstoffes und etwa einem Mol des Farbstoffes aus diazotiertem 4,6-Dinitro-2=amino-l-oxybenzol und 4-Methyl- 2-acetylaminö-l-oxybenzol, eine etwa ein Grammatom Chrom enthaltende Menge eines chromabgebenden Mittels zu verwenden und/ oder die Chromierung in schwach saurem bis alkalischem Medium auszuführen. Demzufolge sind auch diejenigen Chromverbindungen, die in alkalischem Medium beständig sind, für die Durchführung des Verfahrens besonders gut geeignet, z. B. Chromverbindungen aliphati- scher oder aromatischer o-Oxycarbonsäuren, welche das Metall in komplexer Bindung ent halten, wie komplexe Chromverbindungen aromatischer Oxycarbonsäuren der Benzol reihe und vor allem komplexe Chromverbin dungen der Salicylsäiire. Die Chromierimg geschieht mit Vorteil in der Wärme, offen oder -Liter Druck, z. B. bei Siedetemperatur des Reaktionsgemisches, ge gebenenfalls in Anwesenheit geeigneter Zu sätze, z. B. in Anwesenheit von Salzen organi scher Säuren, von Basen, organischen Lö sungsmitteln oder weiteren die Komplexbil dung fördernden Mitteln. <I>Beispiel:</I> 15,4 Teile 4-Nitro-2-amino-l-oxybenzol wer den in 50 Teilen Wasser aufgeschlämmt und nach Zugabe von 15 Teilen 30 % iger Chlor- wasserstoffsäure und Eis bei 5 bis 10 mit 25 Raumteilen 4-n-Natriuumnitritlösumg in .übli cher Weise diazotiert. Man setzt Natriumcar- bonat bis zum Verschwinden der kongosauren Reaktion zu und trägt bei 5 bis 10 in ein aus 12,3 Teilen 4-Methyl-l-oxybenzol, 100 Teilen Wasser, 11,9 Teilen Natriumhydroxyd, 10 Tei len wasserfreiem Natriumcarbonat und 7 Tei len 1-naphthalinsaurem Natrium erhaltenes Gemisch ein. Das Ganze wird gerührt, bis die Kupplung beendet ist. Der entstandene Farb stoff wird, gegebenenfalls nach Zusatz von Natriumchlorid, als Natriumsalz abfiltriert umd mit 5o/oiger Natriumchloridlösung ge waschen. 2,95 Teile des so erhaltenen Natriumsalzes und 3,97 Teile Natriumsalz des Farbstoffes aus diazotiertem 4,6-Dinitro-2-amino-l-oxyben- zol und 4-1YIethyl-2-acetylamino-l-oxybenzol, beide Farbstoffe in Form einer feuchten Paste (Filterkuchen), werden in 300 Teilen Wasser verrührt und mit 25 Teilen einer Lösung von chromsalicylsaurem Natrium - Kalium mit einem Chromgehalt von 2,6 % versetzt. Nach Zugabe von 6 Teilen sulfoniertem Ricinusöl wird das Ganze eine Stunde unter Rückfluss- kühlumg zum Sieden erhitzt. Das Farbstoff gemisch geht dabei in Lösung. Nach beendeter Metallisierung wird der Komplex durch An säuern mit Essigsäure vollständig abgeschie den, filtriert und der Filterkuchen in 500 Tei- len Wasser und 5 Teilen 30 % iger Natrium- hydroxydlösung gelöst. Aus der alkalischen Lösung wird der chromhaltige Farbstoff durch Zugabe von Natriumchlorid abgeschie den.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Monoazo- farbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man diazotiertes 4-Nitro-2-amino-l-oxybenzol in alkalischem Mittel mit 4-Methyl-l-oxybenzol vereinigt und den erhaltenen Farbstoff zu sammen mit dem Farbstoff der Zusammen setzung EMI0002.0061 mit chromabgebenden Mitteln derart behan delt, dass ein chromhaltiger Farbstoff ent steht, der je ein Molekül der zwei Ausgangs- monoazofarbstoffe an ein Atom Chrom kom plex gebunden enthält.Der neue Farbstoff löst sich in Wasser und färbt Wolle aus schwach alkalischem, neu tralem oder essigsaurem Bade in braunen Tö nen von hervorragenden Echtheitseigenschaf ten. UNTERANSPRÜCHE: 1. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Chromie- rung in alkalischem Medium durchführt. 2. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als chrom abgebende Mittel Chromverbindungen verwen det, welche eine aromatische o-Oxycarbonsäure in komplexer Bindung enthalten. 3.Verfahren gemäss Patentansprueh, da durch gekennzeichnet, dass man als chrom abgebendes Mittel eine Chromverbindung ver wendet, welche Salicylsäutre in komplexer Bin dung enthält:
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US286508XA | 1948-03-18 | 1948-03-18 | |
US15746A US2567719A (en) | 1948-03-18 | 1948-03-18 | Suspension of vinyl chloride polymer in polymerizable liquid |
CH290505T | 1950-04-06 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CH290505A true CH290505A (de) | 1953-04-30 |
Family
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Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CH290505D CH290505A (de) | 1948-03-18 | 1950-04-06 | Verfahren zur Herstellung eines Monoazofarbstoffes. |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CH (1) | CH290505A (de) |
-
1950
- 1950-04-06 CH CH290505D patent/CH290505A/de unknown
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