CH290496A - Verfahren zur Herstellung eines Monoazofarbstoffes. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines Monoazofarbstoffes.Info
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Verfahren zur Herstellung eines Monoazofarbstoffes. Es wurde gefunden, dass man zu einem wertvollen Monoazofarbstoff gelangt, wenn man diazotiertes 4 -Nitro - 6 - chlor-2-amino-l- oxybenzol in alkalischem Mittel mit 4-Acetyl- amino-l-oxybenzol vereinigt und den erhal tenen Farbstoff zusammen mit dem Farbstoff der Zusammensetzung EMI0001.0011 mit chromabgebenden Mitteln derart behan delt, dass ein chromhaltiger Farbstoff entsteht, der je ein Molekül der zwei Ausgangsmonoazo- farbstoffe an ein Atom Chrom komplex ge bunden enthält. Der neue Farbstoff löst sich in Wasser und färbt Wolle aus schwach alkalischem, neutralem oder essigsaurem Bade in braunen Tönen von hervorragenden Echtheitseigen schaften. Die Diazotierung des 4-Nitro-6-chlor-2- amino-l-oxybenzols kann nach üblichen, an sich bekannten Methoden, z. B. mit Hilfe von Mineralsäure, insbesondere Salzsäure und Na triumnitrit, durchgeführt werden. Die Kupplung wird in alkalischem, bei spielsweise alkalicarbonat- oder alkalihy- droxydalkalischem Mittel, mit Vorteil unter Zusatz von 1-naphthalinsulfonsaiirem Na trium, vorgenommen. Bei der Chromierung empfiehlt es sich, auf ein Gemisch, bestehend aus etwa einem Mol des so erhaltenen Farbstoffes und etwa einem Mol des Farbstoffes aus diazotiertem 6- Acetylamino-4-nitro-2-amino-l-oxybenzol Lind 4-Methyl-l-oxybenzol, eine etwa ein Gramm atom Chrom enthaltende Menge eines chrom abgebenden Mittels zu verwenden und/oder die Chromierung in schwach saurem bis alka lischem Medium auszuführen. Demzufolge sind auch diejenigen Chromverbindungen, die in alkalischem Medium beständig sind, für die Durchführung.des Verfahrens -besonders gut geeignet, z. B. Chromverbindungen alipha- tischer oder aromatischer o-Oxycarbonsäulren, welche das Metall in komplexer Bindung ent halten, wie komplexe Chromverbindungen aromatischer Oxycarbonsäuren der Benzol reihe und vor allem komplexe Chromverbin dungen der Salicylsäure. Die Chromierung geschieht mit Vorteil in der Wärme, offen oder unter Druck, z. B bei Siedetemperatur des Reaktionsgemisches, ge gebenenfalls in Anwesenheit geeigneter Zu sätze, z. B. in Anwesenheit von Salzen or,gani- seher Säuren, -von Basen, organischen Lö sungsmitteln oder weiteren die Komplexbil dung fördernden Mitteln. <I>Beispiel:</I> 8,85 Teile 4-Nitro-6-chlor-2-amino-l-oxy- benzol werden in 50 Teilen Wasser aufge schlämmt und nach Zugabe von 15 Teilen 30o/oiger Chlorwasserstoffsäure und Eis bei 5 bis 10 mit. 25 Raiunteilen 4-n-Natriiunnitrit- lösing in üblicher Weise diazotiert. Man setzt Natriumcarbonat bis zum Verschwinden der kongosauren Reaktion zu und filtriert dann die Diazoverbindung ab. Die Lösung von 16,6 Teilen 4-Acetylamino- 1-oxybenzol in 100 Teilen Wasser und 11,9 Teilen 30 % iger Natriumhydroxydlösung wird nach Zusatz von 7 Teilen 1-naphthalinsi-lfon- saurem Natrium und 10 Teilen wasserfreiem Natriwnearbonat auf 5 bis 10 abgekühlt. In die entstandene Lösung bzw. Suspension wer den allmählich die feuchte Diazoverbindimg umd gleichzeitig damit 10 Raumteile 2-n-Na- tril,unhydroxydlösung eingetragen. Das Ge misch wird gerührt, bis die Kupplung be endet ist. . Der entstandene Farbstoff wird, gegebenenfalls nach Zusatz von Natriumchlo- rid, als Natriumsalz abfiltriert und mit 5 % iger Natriumchloridlösimg gewaschen.. 3,61. Teile des so erhaltenen Natriiunsalzes und 3,52 Teile Natriumsalz des Farbstoffes aus diazotiertem 6-Acetylamino-4-nitro-2- amino-l-oxybenzol und 4-Methyl-l-oxybenzol, beide Farbstoffe in Form einer feuchten Paste (Filterkuchen), werden in 300 Teilen Wasser verrührt und mit 25 Teilen einer Lösung von chromsalicylsaurem Natrium - Kalium mit einem Chromgehalt von 2, 6 % versetzt. Nach Zugabe von 6 Teilen sulfoniertem Ricinüsöl wird das Ganze eine Stunde unter Rückfluss- kühlung zum Sieden erhitzt. Das Farbstoff gemisch geht dabei in Lösung. Nach beende ter Metallisierung wird der. Komplex durch Ansäuern mit Essigsäure vollständig abge schieden, filtriert und der Filterkuchen in 500 Teilen Wasser und 5 Teilen $0 % iger Na- triumhydroxydlösing gelöst. Aus der alkali schen Lösung wird der chromhaltige Farbstoff durch Zugabe von Natriuunchlorid abgeschie den.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Monoazo- farbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man diazotiertes 4-Nitro-6-chlor-2-amino-l-oxyben- zol in alkalischem -Hittel mit 4 Acety lamino-l- oxybenzol vereinigt und den erhaltenen Farb stoff zusammen mit dem Farbstoff der Zu sammensetzung EMI0002.0086 mit chromabgebenden Mitteln derart behan delt, dass ein chromhaltiger Farbstoff ent steht,der je ein Molekül der zwei Ausgangs monoazofarbstoffe an ein Atom Chrom kom plex gebunden enthält. Der neue Farbstoff löst. sich in Wasser und färbt Wolle aus schwach alkalischem, neu tralem oder essigsaurem Bade in braunen Tö nen von hervorragenden Echtheitseigenschaf ten. UNTERANSPRÜCHE 1. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Chromie- rung in alkalischem Medium durchführt. 2. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als chrom abgebende Mittel Chromverbindungen verwen det, welche eine aromatische o-Oxyearbonsäure in komplexer Bindung enthalten. 3.Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als chrom abgebendes Mittel eine Chromverbindung ver wendet, welche Salicylsäure in komplexer Bin dung enthält.
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US286508XA | 1948-03-18 | 1948-03-18 | |
US15746A US2567719A (en) | 1948-03-18 | 1948-03-18 | Suspension of vinyl chloride polymer in polymerizable liquid |
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Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CH290496A true CH290496A (de) | 1953-04-30 |
Family
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Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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CH290496D CH290496A (de) | 1948-03-18 | 1950-04-06 | Verfahren zur Herstellung eines Monoazofarbstoffes. |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CH (1) | CH290496A (de) |
-
1950
- 1950-04-06 CH CH290496D patent/CH290496A/de unknown
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