CH284792A - Procédé pour la régénération d'un charbon activé. - Google Patents

Description

  Procédé pour la régénération d'un charbon activé.         La    présente invention a pour objet un  procédé de régénération d'un charbon activé  ayant été utilisé pour la concentration et l'iso  lement clé substances antibiotiques.  



  On sait que la capacité d'adsorption et       d'élution    d'un charbon activé pour des subs  tances antibiotiques diminue graduellement au  fur et à mesure de son emploi, la vitesse avec  laquelle     l'activité    diminue dépendant du char  bon utilisé. L'emploi du charbon et d'autres       adsorbants        similaires    dans la purification et  la     concentration    de solutions contenant des       substances    antibiotiques a été fréquemment  décrit dans la littérature.

   Le procédé     utilisé     habituellement consiste à agiter le charbon       sons    forme finement divisée dans la solution  contenant la substance antibiotique, à séparer  ensuite le     charbon    chargé de la substance anti  biotique, puis à débarrasser le charbon de  cette substance en     l'agitant    dans une solution  acide ou tout autre solution     d'élution.    On peut       aussi    faire passer la solution de l'antibiotique  a travers une colonne de charbon activé, et  récupérer la substance antibiotique adsorbée  dans la colonne de charbon avec un milieu       cl'élution    approprié.

   Le charbon     élué    doit être       lavé    avec une quantité d'eau considérable  avant     d'étre    en état de pouvoir servir à,     nou-          \-eau    comme adsorbant.  



  La présente invention a pour objet     tin    pro  cédé de régénération d'un charbon activé,  dont l'efficacité a été réduite ou détruite par    l'emploi, lequel peut. avoir été plusieurs fois  répété.  



  Le procédé selon l'invention pour la régé  nération d'un charbon activé ayant été utilisé  pour la concentration et l'isolement de subs  tances antibiotiques, et dont l'efficacité a. été  réduite ou détruite par l'emploi, est caracté  risé en ce qu'on traite le charbon avec une  solution aqueuse d'une base, de     pll    supérieur  à 8. Le     pli    peut être compris, de     préférence,     entre 10 et 13.

   La base employée peut être  une base inorganique, telle que l'hydroxyde,  le carbonate ou le bicarbonate d'un métal alca  lin ou     alcalino-terreux    ou d'ammonium, ou  une base organique telle que la     pyridine,    la       triméthylamine    ou la     triéthylamine.    Il est évi  dent que la base utilisée doit être capable de  donner une solution aqueuse du     pli    voulu. On       utilise    de préférence l'hydroxyde de sodium  ou de potassium.  



  Le traitement du charbon activé avec la  solution aqueuse de la base peut se faire en       suspendant    ou en agitant le charbon dans  cette solution, mais comme on récupère de  préférence les substances antibiotiques à par  tir d'un charbon disposé en couche, le traite  ment du charbon peut se faire en faisant pas  ser la solution basique à. travers une couche  ou une colonne du charbon à régénérer.  



  La. solution aqueuse basique utilisée pour  régénérer un charbon activé qui a été utilisé  dans un certain nombre (le cycles d'adsorp-      lion et     d'élutioti        en    vue de la     purification     d'une substance antibiotique, peut être utilisée  aussi pour laver le charbon après chaque     cycle     d'adsorption et     d'élution.    Dans les procédés  utilisés jusqu'ici, par exemple dans la puri  fication de la streptomycine, la solution passe  à travers une couche de charbon, puis la  couche est. lavée avec de l'eau et, ensuite, la  streptomycine est récupérée avec une solution  acide.

   Quand la récupération de la     st.reptomy-          eine    est complète, il est nécessaire de laver la  colonne avec un volume d'eau considérable  pour assurer l'élimination complète du milieu  ayant servi à récupérer la streptomycine,  avant. que la colonne puisse être utilisée à       nouveau.    Ce lavage à l'eau de la colonne de  mande un temps considérable.     Ion    utilisant le  procédé conforme à l'invention, la colonne de  charbon peut être amenée en condition de  réutilisation en la lavant avec un volume rela  tivement petit, de la solution aqueuse basique.  



  En effectuant la régénération d'un char  bon activé qui a. été épuisé par un usage  répété, on a constaté que le traitement du  charbon restaure pratiquement à, la fois sa  capacité d'adsorption et sa capacité     d'élution.     On a constaté en outre qu'une quantité con  sidérable de gommes fortement pigmentées ou  d'autres substances est également éliminée de  la colonne par ce traitement.  



  La valeur de ce traitement de régénération  ressort des constatations suivantes: On a  trouvé qu'en utilisant. un charbon activé à. la  vapeur dans la purification de substances  antibiotiques, l'activité du charbon tombe ra  pidement après qu'il a été utilisé 8 ou 10 fois;  avec un charbon activé chimiquement, l'acti  vité se maintient plus longtemps, mais. elle  est- en général très fortement réduite après  que le charbon a été utilisé ?0 fois. Ces  chiffres se rapportent à des procédés dans  lesquels le charbon est lavé avec de l'eau après  chaque cycle, de la manière usuelle. Le traite  ment de ces charbons épuisés ou d'efficacité  réduite avec des solutions aqueuses basiques,  selon le procédé conforme à l'invention, amène  une restauration pratiquement complète de  l'efficacité primitive du charbon.

           (quand    on     supprime    le lavage normal à.  l'eau du charbon après chaque     cycle,    et qu'on  lave le charbon avec une solution     aqueuse     basique, ce dernier lavage étant. suivi, si né  cessaire, d'un lavage avec une petite quantité  d'eau, ]'efficacité du charbon ne diminue pas,  alors même que le charbon est utilisé dans un  très grand nombre de     cycles    d'adsorption et       d'élution.    Il faut noter cependant que le     lavaze     du charbon avec la solution aqueuse basique,  après chaque cycle d'adsorption et     d'élution,     ne se fait, de préférence, que lorsque le char  bon.

   est -utilisé pour la     purification    d'une  substance antibiotique de caractère basique,  telle que la streptomycine. Dans ce cas, l'effet  du traitement du charbon avec la     solution     aqueuse alcaline est multiple: le charbon est  débarrassé de ses impuretés, le milieu acide  utilisé pour     l'élution    est rapidement neutra  lisé et déplacé, et le charbon est amené à     un          ptI    favorable pour le cycle d'adsorption sui  vant.  



  Quand la substance antibiotique est de na  ture acide, comme la pénicilline, il peut, être  désavantageux d'utiliser, pour l'adsorption,  un charbon avant un     pa    alcalin et, dans ce  cas, il peut. être nécessaire de laver le char  bon après le traitement à la solution alcaline,  pour l'amener à un pH approprié. Bien que  ceci puisse se faire sans difficulté après la  régénération périodique du charbon, le pro  cédé peut devenir incommode si le     plu    du  charbon doit être ajusté après chaque cycle  d'adsorption et     d'élution.     



  La quantité et. la concentration de la solu  tion aqueuse basique utilisée pour le traite  ment du charbon peuvent. varier dans (les  limites relativement lares; il faut noter  cependant qu'il est préférable que la quantité  de     solution    basique employée soit toujours  telle que le     pH    de la solution recueillie à la  fin du traitement, ne diffère pratiquement  pas du pH de cette solution     aqueuse        basique     avant son emploi.  



  Le pH du charbon utilisé pour la purifica  tion de substances antibiotiques a un effet  considérable sur l'efficacité d'adsorption et       d'élution    de ces substances, cet. effet dépen-      fiant de la nature de la substance antibiotique.  Dans la purification de la pénicilline, on pré  fère utiliser un charbon de pH acide, tandis  que pour la purification de la streptomycine       orï    utilise de préférence un charbon de     pif     alcalin.  



  Les exemples suivants illustrent la mise     en          aeuvre    du procédé selon l'invention.         Exeni.y)7e   <I>1:</I>  Une colonne de charbon activé à la vapeur,  mesurant. 26,3     eni    (le hauteur et pesant 10     c",     est utilisée 12 fois pour l'adsorption de strepto  mycine à partir d'une solution de cette der  nière, avec     élution    subséquente. Dans le trei  zième cycle, 26100 unités de     streptomycine     sont adsorbées à partir d'une solution ajustée  au     pji    de 7,8 et contenant     1.15    000 unités, ce  qui représente une adsorption de l80/0.

   Par       élution    avec une solution aqueuse d'acide     sul-          furique    à     0,8%,        la        streptomycine        est.        récupé-          rée    avec une efficacité de     121/o    seulement de  la quantité adsorbée (26100 unités), mon  trant un épuisement presque complet. des ca  pacités d'adsorption et     d'élution        d11    charbon.  



  En lavant la colonne de charbon avec une       solution        aqueuse    d'hydroxyde     (le    sodium et  ensuite avec de l'eau, le charbon peut être  régénéré d'une manière satisfaisante.  



  On a trouvé qu'après ce traitement, la co  lonne de charbon adsorbait la streptomycine       dans        la        proportion        de        97%        de        la        quantité        de     streptomycine adsorbée par le charbon à l'état  frais, et     que    sa capacité     d'élution,    calculée  sur la quantité de streptomycine adsorbée par       le        charbon,        était        de        73%.     



  <I>Exemple</I>  Une colonne de charbon activé à. l'acide  phosphorique,     mesurant    28 cm de hauteur et  1 cm de diamètre, le charbon ayant une finesse  correspondant à un tamis de 1.6 à 32 mailles  au cm, est utilisée pour l'adsorption et.     l'élu-          tion    de streptomycine à, partir de solutions  aqueuses de cette dernière, de la manière ordi  naire. Après chaque     élution,    la colonne de  charbon est lavée     avee    10 millilitres d'une  solution aqueuse normale d'hydroxyde de so-         diuni,    puis avec     \?00    In] (l'eau.

   Après un cer  tain nombre de cycles d'adsorption et     d'élu-          tion,    on trouve     que    les capacités d'adsorption  et     d'élution    du charbon sont pratiquement in  changées.  



  A titre de comparaison, on utilise une co  lonne. du même charbon activé à     l'acide    phos  phorique, dans des conditions similaires, sauf  que la colonne est lavée avec de l'eau seule  ment après chaque     élution.    On note une dimi  nution de l'efficacité du charbon après plu  sieurs cycles d'adsorption et     d'élution.     



  En lavant. cette colonne de     charbon    d'effi  cacité réduite avec une solution aqueuse     eenti..     normale d'hydroxyde de potassium, puis avec  (le l'eau, on trouve, en utilisant à. nouveau  la colonne, que les capacités d'adsorption et       d'élution    de la colonne lavée à l'alcali sont  pratiquement. restaurées.

      <I>Exemple 3:</I>  Des colonnes de 183     eni    de hauteur et de  61 cm de diamètre,     contenant    136     kn    de char  bon activé à l'acide phosphorique, sont utili  sées pour un grand nombre de cycles d'ad  sorption et     d'étution    avec des bouillons de  culture contenant de la     streptomyeine,    jusqu'à  ce que la capacité d'adsorption tombe à. 500/0  environ de la capacité d'adsorption du char  bon à l'état frais, et que 65% seulement de  la streptomycine adsorbée soit. épiée.

   Les co  lonnes sont lavées alors avec     11_40    litres d'une       solution        à._        2%        (le        soude        caustique        et        ensuite     avec     4540    litres d'eau. La solution recueillie  pendant le procédé est d'une couleur brun  très foncé et fortement alcaline.

   En utilisant  à. nouveau les colonnes de charbon pour la  purification de la streptomycine après ce  traitement, on trouve que la capacité d'ad  sorption est de 95 à.     991/o    de la capacité d'ad  sorption du charbon à l'état frais et. que 90  à     951/o    de la streptomycine adsorbée sont.       élués,    ces capacités d'adsorption et     d'élution     se maintenant pendant de nombreux cycles  successifs.

Claims (1)

1. REVENDICATION: Procédé pour la régénération d'un char bon activé ayant été utilisé pour la concen- tration et l'isolement de substances antibio tiques et dont l'efficacité a été réduite ou dé truite par l'emploi, caractérisé en ce qu'on traite ce charbon avec une solution aqueuse d'une base, de pH supérieur à 8. SOUS-REVENDICATIONS: 1. Procédé selon la revendication, caracté risé en ce que le pH de la solution aqueuse est compris entre 10 et 13. 2. Procédé selon la revendication, caracté risé en ce que la. base est un hydroxyde. 3. Procédé selon la revendication, earaeté- risé en ce que la base est un carbonate. 4.

   Procédé selon la revendication, caracté risé en ce que la base est un bicarbonate. 5. Procédé selon la revendication, caracté risé en ce qu'on utilise une base d'un métal alcalin. 6. Procédé selon la revendication, caracté risé en ce qu'on utilise une base d'un métal alcalino-terreux. 7. Procédé selon la revendication, caracté risé en ce qu'on utilise une base d'ammonium. 8. Procédé selon la revendication et les sous-revendications \? et 5, caractérisé en ce que la base est. l'hv droxv de de sodium. 9.

   Procédé selon la revendication et les sous-revendications 2 et 5, caractérisé en ce que la base est l'hvdroxvde de potassium. 1.0. Procédé selon la revendication, carac térisé en ce que la base est la pyridine. 1.1. Procédé selon la revendication, carac térisé en ce que la base est. la triméthvlamine. 12. Procédé selon la revendication, carac térisé en ce que la base est la triéthplamine. 13. Procédé selon la revendication, carae- térisé en ce qu'on suspend le charbon dans la solution aqueuse.

   1.4. Procédé selon la revendication, carac térisé en ce qu'on agite le charbon dans la . solution aqueuse. 1.5. Procédé selon la revendication, earac- térisé en ce qu'on dispose le charbon en couche et. qu'on fait passer la solution à travers cette: couche.