CH272504A - Procédé de préparation de 1-pipérazine-N,N-diéthylcarboxamide. - Google Patents

Description

  Procédé de préparation de     1-pipérazine-N,N-diéthylcarboxamide.            l@a    présente invention se rapporte à un  procédé de préparation d'un     monocarboxamide     de     pipérazine,    le     1-pipérazine-N,N-diéthyl-          carboxamide,    qui est un composé nouveau de       formule:

       
EMI0001.0008     
    Suivant l'invention, on prépare ce com  posé en faisant réagir de la     pipérazine    avec  du chlorure de     diéthyl-carbamyle.    La réaction  est effectuée avantageusement à une tempé  rature comprise entre 0 et 400 C, de préfé  rence à la température ambiante, dans un  solvant, par exemple le chloroforme, le tétra  chlorure (le carbone,     l'aeétate    éthylique ou  ].'eau.  



  lie     1-pipérazine-N,N-diéthyl-carboxamide     obtenu par le procédé     suivant    la présente in  vention est une     substance    incolore à. jaune  pâle, soluble dans le chloroforme, l'éther,  l'acétone, l'éthanol et l'eau. Les sels d'acides  de cet amide sont des solides blancs solubles  dans l'eau.  



  Lorsque le chloroforme ou un solvant or  ganique similaire est utilisé pour la mise en       aeuvre    (lu procédé selon l'invention, il est pré  férable de récupérer le produit en saturant  d'abord le mélange réactionnel par de     l'acidé     chlorhydrique gazeux, à     basse    température.  La     pipérazine    n'ayant par réagi précipite sous    forme de son chlorhydrate, que l'on peut  éliminer par filtrage.

   On concentre le mélange  réactionnel en chassant. le solvant et on traite  le chlorhydrate de     1-pipérazine-N,N-diéthyl-          carboxamide    qui se sépare sous forme solide,  pour en régénérer la base, éventuellement       après    recristallisation.  



  Lorsque la réaction est effectuée dans de  l'eau comme solvant (de préférence addition  née d'un alcali), le mode préféré de récupé  ration du produit consiste à saturer le mé  lange réactionnel par du carbonate de potas  sium, du sulfate d'ammonium ou un sel ana  logue. On extrait ensuite le produit au moyen  d'un solvant, par exemple d'éther ou de chloro  forme, de préférence sous forme anhydre, et  ensuite on distille l'extrait.  



  Le     1-pipérazine-N,N-.diéthyl-carboxamide     peut être utilisé dans le traitement. de la       filiarose    et comme sédatif.  



  Une mise en     aeuvre    du procédé de la pré  sente invention est exposée dans l'exemple  suivant.  



       Exemple:     On prépare une solution de 32 g de     pipér-          azine    anhydre dans 225     cm@    d'alcool éthylique  et on y ajoute 50 g de chlorure de     diéthyl          carbamyle    par petites portions. Lorsque la  quantité entière a, été ajoutée, un solide     com-          menee    à se séparer. On ajoute alors environ  7.00 cm- d'eau pour dissoudre ce solide.

   On  laisse reposer le mélange pendant 24 heures  après quoi on l'évapore dans le vide pour ob-      tenir un volume d'environ 75     cm#.    Le mélange  est épuisé au moyen d'éther, l'extrait éthéré  étant ensuite séché >sur du sulfate de magné  sium et distillé. On obtient un rendement de  21,7 g de     1-pipér        azine-N,N-diéthyl-,carboxamide     qui est une substance liquide incolore à jaune  pâle, soluble dans le chloroforme, l'éther,  l'acétone, l'éthanol et l'eau et formant facile  ment des sels. Son poids moléculaire est de 185  et son point d'ébullition est de 1340     C/6    mm.

Claims (1)

1. REVENDICATION: Procédé de préparation de 1-pipérazine- N,1V diéthyl-carboxainide de formule<B>;</B> EMI0002.0008 caractérisé en ce qu'on fait réagir de la pipér- âzine avec du chlorure de diéthyl carbamyle. Le 1-pipérazine-N,N-diéthyl-carboxamide obtenu par ce procédé est une substance liquide incolore à jaune pâle, soluble dans le chloro forme, l'éther, l'acétone, l'éthanol et l'eau et formant facilement des sels. Son poids molé culaire est de 185 et son point d'ébullition est de 1340 C/6 mm. SOUS-REVENDICATIONS: 1.

   Procédé selon la revendication, carac térisé en ce que la réaction est effectuée à une température comprisse entre 0 et 400 C. 2. Procédé selon la revendication, carac térisé en ce que la réaction est effectuée dans de l'eau. 3. Procédé selon la revendication, carac térisé en ce que la réaction est effectuée dans un solvant organique. 4. Procédé selon la revendication et la sous-revendication 3, caractérisé en ce que la, réaction est effectuée dans du chloroforme.