CH271116A

CH271116A - Process for the production of a new wool dye.

Info

Publication number: CH271116A
Authority: CH
Inventors: Limited Imperial Ch Industries
Original assignee: Ici Ltd
Priority date: 1947-07-16
Filing date: 1948-07-14
Publication date: 1950-10-15

Description

  

  Verfahren zur Herstellung eines neuen     Vollfarbstoffes.       Die vorliegende Erfindung betrifft ein  Verfahren zur Herstellung eines neuen Woll  farbstoffes, welches dadurch     gekennzeichnet     ist, dass     3,6-1)i-(2',4'-dimethylanilirro)-fluoran     sulfoniert wird, so dass 2     Sulfonsä-uregruppen     in .das Molekül eintreten.  



  Der neue Farbstoff ist. ein dunkelrotes  Pulver, das in Wasser eine rotviolette     Lösun-          liefert    und Wolle in rotvioletten Farbtönen  färbt.  



  <I>Beispiel: .</I>  



  7,1 Teile des durch Kondensation einer  molekularen Menge     3,6-Dichlorfluoran    mit  2     Molrnengen        m,4-Xylidin    erhaltenen ba  sischen Farbstoffes werden bei einer unter       150C    liegenden Temperatur in 60 Teilen  100     o/oiger    Schwefelsäure gelöst. Die Lösung  wird bei 10 bis<B>151)</B> C gerührt., bis ein Tropfen       des        Sulfonierungsgemisches    in kalter 2     o/oiger     wässriger     Ammoniaklösung        vollständig-    löslich  ist.  



  Das     Sulfonierungsgemisch    wird auf 5o C  abgekühlt und bei 5 bis<B>70</B> C gerührt, wäh  rend in Abständen von 10 Minuten 20     o/oiges          Oleum    in kleinen Portionen eingetragen wird,  bis ein Tropfen des     Sulfonierungsgernisclres     in 10     cm3    Wasser vollständig löslich, in  10     cm:\    2     o/oiger        Natriumehloridlösung    jedoch.  nicht vollständig löslich ist. Das Reaktions  gemisch wird hierauf auf 200 Teile Eis gegos  sen, worauf man den wieder ausgefällten  Farbstoff     abfiltriert    und mit 75 Teilen ge-         sättigter    Kochsalzlösung wäscht.

   Der Farb  stoff wird hierauf gereinigt, indem man ihn  mit 200 Teilen Wasser von     5011    C versetzt,       einen    leichten     Cberschuss    an Ammoniak     zu-          Oribt,    so     dass    der Farbstoff sich auflöst, die  Lösung filtriert und hierauf den Farbstoff  durch Zugabe von 70 Teilen gewöhnlichem  Salz aus der Lösung wieder ausfällt, worauf  man mit Salzsäure     ansäuert    und auf<B>850</B> C       erwärmt.    Die     dunkelrote    feste Substanz wird       abfiltriert    und getrocknet.

   Der auf diese  Weise erhaltene Farbstoff färbt Wolle in rot  violetten Farbtönen von     azLsgezeichneter     Waschechtheit. Die Lichtechtheit beträgt ge  mäss der Skala der      Society    of     Dyers        and          Colourists     für diesen Farbstoff 5, im Gegen  satz zu 4 für die entsprechende     Monosulfon-          säure,    d. h. dass das neue Produkt etwa zwei  mal so lichtecht. ist, wie die     Monosulfonsäure.  



  Process for the production of a new full dye. The present invention relates to a process for the production of a new wool dye, which is characterized in that 3,6-1) i- (2 ', 4'-dimethylanilirro) -fluorane is sulfonated so that 2 sulfonic acid groups in .das Enter molecule.



  The new dye is. a dark red powder that gives a red-violet solution in water and dyes wool in red-violet shades.



  <I> Example:. </I>



  7.1 parts of the basic dye obtained by condensing a molecular amount of 3,6-dichlorofluorane with 2 molar amounts of m, 4-xylidine are dissolved in 60 parts of 100% sulfuric acid at a temperature below 150 ° C. The solution is stirred at 10 to 151) C until one drop of the sulphonation mixture is completely soluble in cold 2% aqueous ammonia solution.



  The sulfonation mixture is cooled to 50 ° C. and stirred at 5 to 70 ° C., while 20% oleum is added in small portions at intervals of 10 minutes until one drop of the sulfonation mixture in 10 cm3 of water is complete soluble, however, in 10 cm: 2% sodium chloride solution. is not completely soluble. The reaction mixture is then poured onto 200 parts of ice, whereupon the re-precipitated dye is filtered off and washed with 75 parts of saturated sodium chloride solution.

   The dye is then cleaned by adding 200 parts of water at 5011 C, adding a slight excess of ammonia so that the dye dissolves, the solution is filtered and the dye is then removed by adding 70 parts of common salt the solution precipitates again, whereupon it is acidified with hydrochloric acid and heated to <B> 850 </B> C. The dark red solid substance is filtered off and dried.

   The dyestuff obtained in this way dyes wool in red-violet shades with a marked washfastness. According to the Society of Dyers and Colourists' scale, the lightfastness for this dye is 5, as opposed to 4 for the corresponding monosulfonic acid, ie. H. that the new product is about twice as lightfast. is like monosulfonic acid.

Claims

Claim: Process for the production of a new wool dye, characterized in that the 3,6-di- (2 ', 4'-dimethylanilino) -fluorane is sulfonated so that 2 sulfonic acid groups enter the molecule. The new dye is a dark red powder that provides a red-violet solution in water and dyes wool in red-violet shades.