Procédé pour la préparation d'un nouveau colorant basique rouge. Il est connu que des pigments verts, incuvables, contenant du soufre, peuvent être obtenus par l'action du soufre sur le tétra- cène, avantageusement en présence de sol vants indifférents au soufre [voir Charles hIarschalk - Bull. (5) - 6 - (1939) - pages 931 et 1122]. Ces pigments peuvent également être obtenus par l'action du chlorure de sou fre sur le tétracène ou par l'action du soufre sur les dérivés halogénés de cet hydrocarbure.
Ils sont uniquement formés des éléments C, H et S et répondent à la formule brute C,sH,S4. Les quatre atomes de soufre sont fixés aux atomes de carbone 9, 10, 11 et 12 du noyau tétracénique:
EMI0001.0009
("es pigments verts sont désignés ci-après sous le nom de tétracène sulfuré .
MM. Charles Marschalk et Jean-Paul Nie- derhauser, ont découvert dans les services de la titulaire, qu'on peut obtenir de nouveaux co lorants à caractère salin par fixation d'un ou plusieurs anions sur la molécule de tétracène sulfuré.
Les sels ainsi obtenus présentent, d'une façon générale, une solubilité dans l'eau et une stabilité suffisamment grandes pour pouvoir être utilisés comme colorants pour la teinture directe en bain neutre ou légèrement acide, ou encore pour le foulardage ou l'impression des tissus; ces colorants ont en particulier une affinité remarquable pour la cellulose natu relle ou régénérée ou pour la soie naturelle.
:De plus, les sels ainsi obtenus sont suscep tibles d'être scindés sur la fibre en donnant naissance à des pigments verts incuvables dont l'aspect rappelle les pigments verts de départ; ces pigments sont insensibles aux acides fai bles et aux alcalis et se trouvent, de ce fait, solidement fixés sur la fibre textile. Les nuances obtenues sont d'une grande pureté et très solides à la lumière et au lavage.
Cette scission ou développement sur la fibre peut être effectué au moyen d'agents hydrolysants, par exemple l'eau chaude ou les bains alca lins, qui conduisent en général à des pigments verts bleutés qui sont différents des pigments de départ et qui contiennent de l'oxygène, ou au moyen d'agents réducteurs, par exemple le chlorure stanneux, le chlorure de titane, l'acide sulfureux ou l'hydrosulfite de sodium, ce der nier agissant même à température ordinaire. Ces agents réducteurs conduis(,, at à des pigments verts d'aspect tout à fait comparable aux pig ments de départ.
Comme il est recommandé de savonner les teintures après développement, ces deux opé rations peuvent être réunies en une seule en utilisant, par exemple, pour la réalisation du- dit développement, un bain de savon bouil lant, légèrement alcalin.
Le présent brevet a pour objet un procédé de préparation d'un de ces nouveaux colo rants, à savoir lin colorant rouge. Ce procédé est caractérisé en ce qu'on traite du 9,10,11,12- tétratliio-tétracène par de l'acide acétique en présence d'un agent oxydant.
Dans l'exemple qui est donné ci-après pour illustrer la présente invention, les parties en poids et en vol-Lune désignent des -unités de poids et de volume quelconques, mais corres pondant à une même quantité d'eau à 15 C. <I>Exemple:</I> 10 parties en poids de tétracène sulfuré finement broyé sont ajoutées à 200 parties en volume d'acide acétique et le mélange est agité. Puis, on introduit peu à peu 3,4 parties en poids de bioxyde de plomb.
Au bout de 24 heures, on filtre et rince à l'acide acétique le précipité formé que l'on sèche ensuite sous çide. Au lieu de PbO:;, on peut utiliser !MnO,, HIOz ou l'air en présence de NOZNa.
Le monoacétate obtenu se dissout facile ment dans l'eau froide en donnant une solu tion rouge.
On peut utiliser ce colorant comme suit On empâte 0,1 partie en poids du colo rant dans 100 parties en volume d'eau con tenant<I>1</I> loo d'acide acétique. On chauffe à 60 C; après dissolution du colorant, on intro duit 5 parties en poids de coton et l'on teint presque jusqu'à épuisement à cette tempéra ture. Vers la fin de l'opération, on peut ajou ter une faible proportion de sulfate de soude pour compléter l'épuisement du bain. On rince, puis on développe par l'un des moyens suivants 1 Introduction à froid dans un bain con tenant 0,4 partie en poids d'hydrosulfite de sodium et 0,2 partie en poids de carbonate de soude dans 100 parties en volume d'eau.
On obtient ainsi sur fibre une nuance verte, tout à fait comparable à celle du tétracène sul furé.
2 Introduction dans un bain bouillant contenant 4 g de savon et 2 g de NazCO,, par litre. La nuance obtenue sur fibre est d'un vert légèrement plus bleuté que le précédent.
3 Introduction dans un bain contenant 2 à 4 g de Na2C03 au litre à la température de 50 à 95 C. La nuance obtenue est la même que dans le cas précédent.
Le coton peut être remplacé par la viscose ou la soie naturelle.
Pour le foulardage, on. imprègne le tissu à l'aide d'une solution du colorant; on l'ex prime et on le développe par l'un des moyens énoncés ci-dessus.