CH263855A

CH263855A - Process for the production of a vat dye.

Info

Publication number: CH263855A
Authority: CH
Inventors: Aktiengesellschaft Ciba
Original assignee: Ciba Geigy
Priority date: 1946-03-29
Filing date: 1946-03-29
Publication date: 1949-09-15

Description

  

      Zusatzpatent    zum Hauptpatent Nr.<B>257722.</B>    Verfahren zur     Herstellung    eines     Küpenfarbatoffes.       Es wurde gefunden, dass ein wertvoller       Küpenfarbstoff    hergestellt werden kann, wenn  man das Kondensationsprodukt aus 1     Mol          3',6'-1)ihalogen-3,4-phthaloyl-pyren    und 2     Mol          4-Amino-7,1'-diantliriinid    mit     Sulfurylchlorid     unter Jodzusatz bei 60 bis 700 chloriert und  dann mit     earbazolierenden    Mitteln behandelt.  



  Der neue Farbstoff ist ein schwarzes Pul  ver, das sich in     konz.    Schwefelsäure mit       sehwarzbrauner    Farbe löst und Baumwolle  aus brauner     Küpe    in     olivgrauen    Tönen färbt.

         Beisniel:     Das durch Kondensation in trockenem     Ni-          trobenzol    aus 1     Mol        3',6'-Dihalogen-3,4-phtha-          loyl-pyren    und 2     Mol        4-Amino-1,1'-dianthrimid     unter Zusatz von Kupferacetat erhaltene Re  aktionsprodukt wird ohne zu isolieren mit     Sul-          furylchlorid    unter     Jodzusatz    bei 60 bis 700  chloriert.  



  1,5 Teile des so erhaltenen     Chlorierungs-          produktes    werden bei 1000 in eine Schmelze  von 20 Teilen Aluminiumchlorid und 50 Tei  len trockenem     Pyridin    eingetragen. Nun er  höht man die Temperatur unter gleichzeitigem       Abdestillieren    eines Teils des     Pyridins    in einer    halben Stunde auf 140 bis 1420 und rührt  eine weitere Stunde bei dieser Temperatur.  Die Schmelze wird hierauf in Wasser ausge  tragen, mit Natronlauge alkalisch gestellt und  mit     Hydrosulfit        verküpt.    Nach der Filtration  von wenig Rückstand wird der Farbstoff mit  Luft, ausgeblasen,     abgenutscht,    ausgewaschen  und getrocknet.  



  Zum praktisch gleichen Farbstoff gelangt  man auch, wenn man 5 Teile des chlorierten  Kondensationsproduktes mit 25 Teilen Alumi  niumchlorid und 55 Teilen     Py        ridin    bei     1.10     bis 1420 behandelt.



      Additional patent to main patent no. <B> 257722. </B> Process for the production of a vat colorant. It has been found that a valuable vat dye can be produced if the condensation product of 1 mole of 3 ', 6'-1) ihalogen-3,4-phthaloyl-pyrene and 2 moles of 4-amino-7,1'-diantliriinide with Sulfuryl chloride chlorinated at 60 to 700 with the addition of iodine and then treated with earbazolating agents.



  The new dye is a black powder that is in conc. Sulfuric acid dissolves with a black-brown color and dyes cotton from a brown vat in olive-gray tones.

         Example: The reaction product obtained by condensation in dry nitrobenzene from 1 mol of 3 ', 6'-dihalo-3,4-phthalyl-pyrene and 2 mol of 4-amino-1,1'-dianthrimide with the addition of copper acetate is chlorinated at 60 to 700 with sulphuryl chloride with the addition of iodine without being isolated.



  1.5 parts of the chlorination product thus obtained are introduced at 1000 into a melt of 20 parts of aluminum chloride and 50 parts of dry pyridine. Now he increases the temperature while distilling off part of the pyridine in half an hour to 140 to 1420 and stirred for a further hour at this temperature. The melt is then carried out in water, made alkaline with sodium hydroxide solution and vat with hydrosulfite. After a little residue has been filtered off, the dye is blown out with air, suction filtered, washed out and dried.



  Practically the same dye is also obtained if 5 parts of the chlorinated condensation product are treated with 25 parts of aluminum chloride and 55 parts of pyridine at 1:10 to 1420.

Claims

<B> PATENT CLAIM: </B> Process for the production of a vat dye, characterized in that the condensation product of 1 mol of 3 ', 6'-dihalogeri-3,4-phthaloyl-pyrene and 2 mol of 4 ainino -1,1'-dianthrimide chlorinated with sulfuryl chloride with the addition of iodine at 60 to 700 and then treated with carbazolating agents.

The new dye is a black powder that is in conc. Sulfuric acid dissolves with a black-brown color and dyes cotton from a brown vat in olive-gray tones.