CH255320A - Verfahren zur Herstellung eines Küpenfarbstoffes. - Google Patents

Description

      Zusatzpatent    zum Hauptpatent Nr. 249377.    Verfahren zur Herstellung eines     Küpenfarhstoffes.            Es    wurde gefunden, dass ein wertvoller       Küpenfarbstoff    hergestellt werden kann,       Brenn    man ein     funktionelles    Derivat der       Benzanthron-2,6-dicarbonsäure        mit    2     Mol          l.-;lmino-5-benzoyl'amino-anthrachinon    um  setzt.  



  Der neue Farbstoff ist ein gelbes Pulver,  das sich in konzentrierter Schwefelsäure mit  orangegelber Farbe löst und Baumwolle sowie  Kunstseide aus     regenerierter        Cellulose    aus  oliver     Küpe    in     grünstichig    gelben Tönen  färbt.  



  Die gemäss vorliegendem Verfahren als       Ausgangsprodukt    verwendete     Benzanthron-          :.1,6-diearbonsä.ure    kann wie folgt erhalten  werden:  11,64 Teile     2,6-Dibrombenzanthron    (sieh:       DRP.    Nr. 471021) werden mit 6 Teilen     Cu-          proeyanid,    2,7 Teilen     Pyridin    und 90 Teilen  Nitrobenzol gut vermischt und hierauf im       Bombenrohr    während 12 Stunden auf 175  bis     1.85"    erhitzt.

   Das Umsetzungsgemisch wird       kalt    abgesaugt, der     Filterrückstand    mit     Ni-          trobenzol    und Alkohol ausgewaschen, mit  verdünnter Salpetersäure ausgekocht, noch  mals abgesaugt, mit Wasser gewaschen und  getrocknet. Aus Nitrobenzol umkristallisiert,  stellt das so erhaltene     2,6-Dicyanbenzanthron     ein     bl'assgelbbraunes    Kristallpulver dar, das       liei    395-400  schmilzt.  



  25,8 Teile     ),6-Dicyanbenzanthron    werden  in     35.5    Teilen konzentrierter Schwefelsäure  gelöst. Nach vorsichtiger Zugabe von 130       Teilen    Wasser erhitzt man das Verseifungs-         gemisch    während 5 Stunden     unter    Rühren  auf 145-155 , trägt hierauf auf Eis aus und       saugt    die ausgefallene     Benzanthron-2,6-di-          carbonsäure    ab, wäscht sie mit Wasser     aus     und trocknet. Sie stellt ein     gelbes.    Pulver dar,  das bei 416  unter     Zersetzung    schmilzt.  



  Als     funktionelle        Derivate,    die mit der       Aminkomponente    zur Reaktion gebracht wer  den sollen, sind insbesondere die Säure  halogenide, z. B. das Säurechlorid, zu er  wähnen. Diese können aus der Säure in be  kannter     Weise    erhalten werden. Die Um  setzung der Säurederivate mit der Amin  komponente wird vorteilhaft durch Erhitzen  in Lösungsmitteln, vorteilhaft solchen von re  lativ hohem Siedepunkt, z. B.     Di-    oder     Tri-          chlorbenzol,    Nitrobenzol, Naphthalin oder  Chlornaphthalin, durchgeführt.  



       Beigpiel:     In die Lösung von 34,2 Teilen     1-Amino-          5-benzoylämino-anthracbinon    in 1000 Teilen  trockenem     o-Dichlorbenzol    werden bei 100   17,8 Teile     Benzanthron    - 2,6 -     dicarbonsäure-          chlorid    eingetragen. Nach zweistündigem  Rühren bei 150  ist die Umsetzung beendet.  Man     :saugt    den ausgefallenen Farbstoff in der  Wärme ab, wäscht ihn mit     o-Dichlorbenzol     und Alkohol' aus und trocknet.  



  Das, in diesem Beispiel verwendete     Benz-          anthron-2,6-dicarbonsäurechlorid    kann wie  folgt erhalten werden:  15,9 Teile     Benzanthron-2,6-,dioarbonsäure,     210 Teile     o-Dichlorbenzol,    27 Teile Thionyl-           chlori.d    und 0,1 Teil     Pyridin,werden    unter  Rühren so lange zum Sieden erhitzt, bis alles  in     Lösung    gegangen ist und sich     keine    Salz  säure mehr     entwickelt.    Beim Erkalten     kri-          a        stallisiert    das entstandene     Benzanthron-2,

  6-          dicarbonsäurechlorid        aus.    Es wird abgesaugt,  mit     Dichlorbenzol    und     Petroläther        gewaschen,     und getrocknet.     Dien        grünlichgelben    Nadeln  schmelzen oberhalb 200 .

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Küpen- farbstoffes, dadurch gekennzeichnet, da-ss man ein funktionelles Derivat der Benzanthron- 2;6-dicarbonsäure mit 2 Mol 1-Amino-5- benzoylamino-anthraehinon umsetzt.

   Der neue Farbstoff ist ein gelbes Pulver, das sich in konzentrierter Schwefelsäure mit orangegelber Farbe löst und Baumwolle sowie Kunstseide aus regenerierter Cellulose aus oliver güpe in grünstisshig gelben Tönen färbt. UNTERANSPRüCHE :- 1. Verfahren gemäss Patentanspruch, ge kennzeichnet durch die Verwendung eines Säurehalogenids der Benzanthron-2,6-dicar- bonsäure. 2.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, ge kennzeichnet .durch die Verwendung des Säurechlorids der Benzanthron-2,6-dicarbon- säure.