CH257036A - Verfahren zur Herstellung eines Küpenfarbstoffes. - Google Patents

Description

      Zusatzpatent    zum Hauptpatent     Nr.    249377.         Verfahren    zur Herstellung     eines        Küpenfarbstoffes.       Es wurde gefunden, dass ein wertvoller       Küpenfarbstoff    hergestellt werden kann,  wenn man ein funktionelles Derivat der     Benz-          anthron-2,6-dicarbonsäure    mit 2     Mol        1-Amino-          6-chloranthrachinon    umsetzt.  



  Der neue Farbstoff ist ein gelbes' Pulver.,  das sich in     konz.    Schwefelsäure mit gelbroter  Farbe löst und Baumwolle sowie Kunstseide  aus regenerierter     Cellulose    aus oliver     Küpe    in       grünstichig    gelben Tönen färbt.  



  Die gemäss vorliegendem Verfahren als  Ausgangsprodukt verwendete     Benzanthron-          2,6-dicarbonsäure    kann wie folgt erhalten  werden  11,64 Teile     2,6-Dibrombenzanthron    (siehe       DRP.    Nr.     47102l.)    werden mit 6     Teilen          Cuprocyanid,    2,7 Teilen     Pyridin        und    90 Tei  len Nitrobenzol gut vermischt und hierauf  im Bombenrohr während 12 Stunden auf 175  bis 185  erhitzt. Das Umsetzungsgemisch  wird kalt abgesaugt, der Filterrückstand  mit Nitrobenzol und Alkohol ausgewaschen,  mit verdünnter Salpetersäure ausgekocht,  nochmals abgesaugt, mit Wasser gewaschen  und getrocknet.

   Aus Nitrobenzol umkristalli  siert, stellt das so erhaltene     2,6-Dicyanbenz-          anthron    ein     blassgelbbraunes        Kristallpulver     dar, das bei 395 'bis 400  schmilzt.  



  25,8 Teile     2,6-Dicyanbenzanthron        werden          ir_    355 Teilen     konz.    Schwefelsäure gelöst.  Nach vorsichtiger Zugabe von 130     Teilen     Wasser erhitzt man das     Verseifungsgemisch     während 5 Stunden unter Rühren auf 145  bis 155 , trägt hierauf auf Eis aus und saugt    die ausgefallene     Benzanthron-2,6-dicarbon-          säure    ab, wäscht sie mit Wasser aus und  trocknet. Sie stellt     ein    gelbes Pulver dar, das  bei 416  unter Zersetzung schmilzt.  



  Als funktionelle Derivate, die mit der       Aminkomponente    zur     Reaktion    gebracht wer  den sollen, sind insbesondere die Säurehalo  genide, z. B. das     Säurechlorid    zu erwähnen.  Diese können aus der Säure in bekannter  Weise erhalten werden. Die Umsetzung der  Säurederivate mit der     Aminkomponente    wird  vorteilhaft durch Erhitzen in     Lösungsmitteln,     vorteilhaft solchen von relativ hohem Siede  punkt, z. B.     Di-    oder     Trichlorbenzol,        Nitro-          benzol,    Naphthalin oder Chlornaphthalin,       durchgeführt.     



  <I>Beispiel:</I>  In die Lösung von 25,7 Teilen     1-Amino-6-          chloranthrachinon    in 1000 Teilen trockenem       o-Dichlorbenzol    werden bei 100  17,8 Teil       Benzanthron    - 2,6 -     dicarbonsäurechlorid    einge  tragen. Nach zweistündigem Rühren bei 150   ist ,die Umsetzung beendet.     Man,    saugt den  ausgefallenen Farbstoff in der Wärme ab,  wäscht ihn mit     o-Diehlorbenzol    und Alkohol  aus und trocknet.  



  Das in diesem Beispiel verwendete Benz  anthron-2,6-dicarbonsäurechlorid kann wie  folgt erhalten werden:  15,9 Teile     Benzanthrön-2,6-dicarbonsäure,     210 Teile     o-Dichlorbenzol,    27 Teile     Thionyl-          chlorid    und 0,1 Teile     Pyridin    werden unter  Rühren so lange zum Sieden erhitzt,

   bis alles  in Lösung gegangen ist     und    sich keine Salz-           säure    mehr     entwickelt.        Leim        trkalten        kri-          stallisiert    das     .entstandene        Benzanthron-2,6-di-          earbonsäurechlorid    aus. Es wird abgesaugt,  mit     Dichlorbenzol    und     Petroläther        gewaschen     und     getrocknet.    Die     grünlichgelben    Nadeln  schmelzen     oberhalb    200 .

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Küpen- farbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man ein funktionelles Derivat der Benzanthron- 2.6-dicarbonsäure mit 2 Mol 1-Amino-6-chlor- anthrachinon umsetzt.

   Der neue Farbstoff ist ein gelbes Pulver, dae sich in konz. Schwefelsäure- mit gelbroter Farbe löst und taiunwolle sowie Kunstseide aus regenerierter Cellulose aus oliver Küpe in grünstichig gelben Tönen färbt. UNTERANSPRüCHE 1.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, ge- kennzeichnet durch die Verwendung eines Säurehalogenids der Benzanthron- 2,6 - dicar- bonsäure. 2. Verfahren gemäss Patentanspruch, ge kennzeichnet durch die Verwendung des Säurechlorids der Benzanthron-2,6-dicarbon- säure.