<B>Zusatzpatent</B> zum Hauptpatent Nr. 245989. Verfahren zur -Herstellung eines Azofarbstoffes. Es wurde gefunden, dass ein wertvoller Azofarbstoff hergestellt werden kann, wenn man diazotierte 4-Amino-4'-oxy-1,1'-azoben- zol-3,3'-dicarbonsäure in alkalischem Medium mit 2-Amino-5-oxynaphthalin-7-sul'fonsäure kuppelt,
den erhaltenen Aminodisazofarb- stoff weiterdiazotiert und mit 8-Oxychinolin kuppelt.
Der neue Farbstoff stellt in trockenem Zustand ein schwarzes Pulver dar, das sich in Wasser mit violetter, in verdünnter Na tronlauge mit rotstichig blauer, in konz. Schwefelsäure mit blauer Farbe löst und Baumwolle nach dem ein- oder zweibadigen Nachkupferungsverfahren in marineblauen Tönen färbt.
Die Diazotierung der 4 - Amino - 4'-oxy- 1,1'-azobenzol-3,3'-dicarbonsäure kann vor teilhaft auf indirektem Wege vorgenommen ,verden, indem zum Beispiel eine neutrale oder alkalische Lösung des Ausgangsstoffes mit Nitrit versetzt und in gekühlte Säure lösung eingegossen wird. Die Kupplung mit 2-Amino-5-oxynaphthalin-7-sulfonsäure wird in alkalischem, beispielsweise natriumcarbo- natalkalischem Medium durchgeführt.
Die Diazotierung des Aminodisazofarbstoffes er folgt ebenfalls mit Vorteil nach dem bereits erwähnten, indirekten Verfahren, und die Kupplung mit 8-Oxy chinolin vorzugsweise in alkalischem, z. B. natriumcarbonatalkali- schem, Medium.
Beispiel: Man löst 30,1 Teile 4 - Amino - 4' -o xy- 1,1'-azobenzol-3,ä'-dicarbonsäure mit 27 Tei len 30 %iger Natronlauge in 200 Teilen Was ser und gibt 7 Teile Natriumnitrit zu. Die klare Lösung giesst man m eine Mischung von Eis, 100 Teilen 20%iger Schwefelsäure und 30 Teilen Naphthalinsulfonsäure, wobei die Temperatur 10 bis 15 betragen soll.
Man rührt eine Stunde und giesst den Diazobrei in eine gekühlte Lösung von 24 Teilen 2-Amino- 5-oxynaphthalin-7-s@ulfonsäure und 40 Teilen Natriumcarbonat. Nach erfolgter Kupplung fällt man den Aminodisazofarbstöff durch Zufügen von Kochsalz. Man filtriert ihn, löst in 300 Teilen Wasser, gibt 7 Teile Natrium nitrit zu und giesst in eine Mischung von 62 Teilen 30%iger Salzsäure und 200 Teilen Eis.
Man rührt 2 Stunden bei 5 bis 10 und giesst den Diazobrei in eine gekühlte Suspen sion von 15 Teilen 8-Oxychinolin in 300 Tei len 20%iger Natriumcarbonatlö.sung. Nach erfolgter Kupplung wird der Farbstoff fil triert und getrocknet.
<B> Additional patent </B> to main patent no. 245989. Process for the production of an azo dye. It has been found that a valuable azo dye can be produced if diazotized 4-amino-4'-oxy-1,1'-azoben-zene-3,3'-dicarboxylic acid in an alkaline medium with 2-amino-5-oxynaphthalene -7-sulphonic acid couples,
the aminodisazo dye obtained is further diazotized and coupled with 8-oxyquinoline.
When dry, the new dye is a black powder that dissolves in water with violet, in dilute sodium hydroxide solution with reddish blue, in conc. Sulfuric acid with a blue color dissolves and dyes cotton in navy blue shades using the one or two-bath copper plating process.
The diazotization of the 4 - amino - 4'-oxy-1,1'-azobenzene-3,3'-dicarboxylic acid can be made before geous in an indirect way, verden by, for example, a neutral or alkaline solution of the starting material with nitrite and in cooled acid solution is poured. The coupling with 2-amino-5-oxynaphthalene-7-sulfonic acid is carried out in an alkaline, for example sodium carbonate-alkaline, medium.
The diazotization of the aminodisazo dye it also follows with advantage by the indirect method already mentioned, and the coupling with 8-oxy quinoline preferably in alkaline, z. B. sodium carbonate alkaline medium.
Example: Dissolve 30.1 parts of 4-amino-4'-oxy-1,1'-azobenzene-3, ä'-dicarboxylic acid with 27 parts of 30% sodium hydroxide solution in 200 parts of water and 7 parts of sodium nitrite are added . The clear solution is poured into a mixture of ice, 100 parts of 20% strength sulfuric acid and 30 parts of naphthalenesulfonic acid, the temperature being 10-15.
The mixture is stirred for one hour and the diazo slurry is poured into a cooled solution of 24 parts of 2-amino-5-oxynaphthalene-7-sulfonic acid and 40 parts of sodium carbonate. After coupling has taken place, the aminodisazo dye is precipitated by adding sodium chloride. It is filtered, dissolved in 300 parts of water, 7 parts of sodium nitrite are added and the mixture is poured into a mixture of 62 parts of 30% strength hydrochloric acid and 200 parts of ice.
The mixture is stirred for 2 hours at 5 to 10 and the diazo paste is poured into a cooled suspension of 15 parts of 8-oxyquinoline in 300 parts of 20% strength sodium carbonate solution. After coupling has taken place, the dye is filtered off and dried.