CH232299A

CH232299A - Process for the production of a vat dye.

Info

Publication number: CH232299A
Authority: CH
Inventors: Aktiengesellsc Farbenindustrie
Original assignee: Ig Farbenindustrie Ag
Priority date: 1941-08-06
Filing date: 1942-07-21
Publication date: 1944-05-15

Description

  

  Zusatzpatent zum     Hauptpatent    Nr. 228649.         'Verfahren    zur Herstellung eines     Küpenfarbstoffes.       Gegenstand dieses Zusatzpatentes ist ein  Verfahren zur Herstellung eines neuen       Küpenfarbstoffes,    welches darin besteht, dass  man die durch Kondensation von 4-Brom-    8 -     äthogy    -1.8 -     chinoylen-naphtalin        und        1-          Amino-anthrachinon    erhältliche     Verbindung     von der     Zusammensetzung:     
EMI0001.0012     
    in einer     Alkalischmelze    erhitzt.

        Man kann die Schmelze     auch    in G     egen-          wart    von     Lösungs-    oder     Verdünnungsmitteln,     wie z.     B.Äthylall-#ohol    und     Xthanolamin     durchführen.  



       Beispiel:     In einer Schmelze aus     10(t        CTewiclitsteilen          Kaliumhydroxyd,    90     Volumteilen        Älliyl-          alkohol    und 10     Volumteilen        i@thniolanlin          -werden    10 Gewichtsteile der     Kondensations-          verbindung    aus     4-Brom    - 3 -     äth        osy    -1.8 -     clii-          noyl_en-naphtalin    und 1-     

  lmino-antlir < ichinon     am     Rückflusskühler    unter     Rühreia    erhitzt,  bis die anfänglich marineblaue     Liisnng-:sfarhe     des Ausgangsproduktes in     Schwefelsäure    in  ein     trübes        Olivbraun    übergegangen ist und  sich beim Eingiessen der     @chirefelänrelösuiin     in Nasser der Farbstoff in. blauen Flocken  als Sulfat abscheidet.

   Hierauf     -wird    die  Schmelze in Wasser     gegeben,    der Farbstoff,  der zum Teil noch als     Leukoverbindung    vor  liegt, aus der entstandenen     Küpe        finit    Luft  oxydiert,     abfiltriert    und mit     heissem    Wasser    neutral     gewaschen.    Durch Extraktion mit       _Ä.tliyl:illzoliol        werden    rote Verunreinigungen       entfernt,    der getrocknete grüne Farbstoff  wird aus     Nitrobenzol    umkristallisiert.  



       Dlan    erhält glänzende, dunkelgrüne, ver  filzte     Nädelclien,    die sieh in     konz.        Schwefel-          sä        ure    mit     blasser,        olivbraLmer        Farbe    lösen;  beim     Verdünnen    mit Wasser fällt das Sulfat.  des Farbstoffes in klaren, kobaltblauen     Flok-          ken    aus.

   Aus violetter     Küpe    werden Baum  wolle, regenerierte     Cellulose    und     Misch-          gewelie    aus     Baumwolle        und    Zellwolle in       khakifarbenen    Tönen von ausgezeichneten       Ecbtlieitseigenscliaftcn    und hervorragender       Lichtechtheit    gefärbt.



  Additional patent to main patent No. 228649. Process for the production of a vat dye. The subject of this additional patent is a process for the production of a new vat dye, which consists in that the compound obtainable by condensation of 4-bromo-8-ethogy -1.8-quinoylen-naphthalene and 1-amino-anthraquinone is obtained from the composition:
EMI0001.0012
    heated in an alkali melt.

        You can also use the melt in the presence of solvents or diluents, such as. B. Ethylall- # ohol and Xthanolamine.



       Example: In a melt of 10 (t CTewiclite parts of potassium hydroxide, 90 parts by volume of allyl alcohol and 10 parts by volume of i @ thniolanlin - 10 parts by weight of the condensation compound of 4-bromine - 3 - ethosy -1.8 - cliinoyl_en-naphthalene and 1 -

  Imino-antilir <ichinon heated in the reflux condenser under scrambled eggs until the initially navy blue liquid of the starting product in sulfuric acid has turned into a cloudy olive brown and when the chirefelänrelösuiin is poured into water, the dye separates out in blue flakes as sulfate.

   The melt is then poured into water, the dye, which is partly still present as a leuco compound, is finely air oxidized from the vat formed, filtered off and washed neutral with hot water. Red impurities are removed by extraction with _Ä.tliyl: illzoliol, the dried green dye is recrystallized from nitrobenzene.



       Dlan receives shiny, dark green, felted needles that look in conc. Dissolve sulfuric acid with a pale, olive-brown color; when diluted with water the sulfate falls. of the dye in clear, cobalt blue flakes.

   Cotton, regenerated cellulose and mixed fluff of cotton and rayon are dyed from purple vats in khaki shades of excellent ecbility and excellent lightfastness.

Claims

PATENT CLAIM: Process for the production of a Kiipen- fariistoffes. characterized in that the dureli condensation of 1-bromo-3-ethoxy-1.8-chi.noylen-naphth: aiiii and 1-ainino-anthraquinone compound obtainable from the composition EMI0002.0077 heated in an alkali melt.

Recrystallized from nitrobenzene, the dye forms shiny, dark green, felted needles that are in conc. Dissolve sulfuric acid with a pale, olive-like color; when diluting with wet, the sulfate of the dye precipitates in clear, cobalt blue fleas.

From a violet vat, cotton, regenerated cellulose and mixed fabrics made of cotton and viscose wool are dyed in khaki tones with excellent fastness properties and excellent lightfastness. SUBClaims: 1. Method according to claim, characterized in that the alkali melt is also added solvent. 2. The method according to claim, characterized in that the alkali melt is also added diluent.

B. The method according to claim, characterized in that the starting material is heated in a melt of potassium hydroxide in the presence of ethyl alcohol and ethanolamine on the reflux condenser.