CH232292A

CH232292A - Process for producing a diazoamino compound.

Info

Publication number: CH232292A
Authority: CH
Inventors: Aktiengesellsc Farbenindustrie
Original assignee: Ig Farbenindustrie Ag
Priority date: 1939-06-27
Filing date: 1941-07-19
Publication date: 1944-05-15

Description

  

  Verfahren zur Herstellung einer     Diazoaminoverbindung.       Gegenstand vorliegender     Erfindung    ist  ein Verfahren zur Herstellung einer     Diazo-          aminoverbindung.    Das Verfahren ist da  durch gekennzeichnet, dass man die     Diazover-          bindung    von     1-Amino-3-chlorbenzol    auf das       Dinatriumsalz    der folgenden     Verbindung     
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         einwirken    lässt.  



  Die neue Verbindung stellt ein schwach  gelblich gefärbtes kristallines Pulver dar,  das sich leicht     in    Wasser löst. Sie soll zur  Herstellung von Farbstoffen; insbesondere  auf der Faser, verwendet werden.    <I>Beispiel:</I>  In     eine    Lösung von 1,1     Mol    des     Di-          natriumsalzes    der     Verbindung     
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    die mit einem     Überschuss    an     Natriumacetat     versetzt worden ist,

   lässt man die     Diazover-          bindung    von 1     Mol        1-Amino-3-chlorbenzol          einlaufen;    unter guter Aussenkühlung stumpft  man dann langsam mit Natronlauge bis zur  deutlich alkalischen     Reaktion    ab und salzt  die gebildete     Diazoaminoverbindung    durch       Steinsalz    aus. Sie stellt     ein    schwach gelb  lich gefärbtes kristallines Pulver dar, das  sich leicht in Wasser löst.

        Der verwendete Stabilisator wird folgen  dermassen hergestellt: 1 Teil     2-Chlorbenzoe-          säure    wird mit 6 Teilen     Chlorsulfonsäure     10 Stunden auf     85-90 -    erhitzt;

   dann wird  die Reaktionsmasse auf Eis gegossen und das  ausgeschiedene 2 -     Chlorbenzoesäuresulfon-          säureohlorid    abgesaugt. 1     Mol    des so er  haltenen     Sulfonsäureehlorids    wird in kleinen  Anteilen unterhalb 20  in eine     wässrige    Lö  sung von 1     Mol        blethylaminoäthansulfon-          säure    eingetragen, wobei durch Zugabe von  Natronlauge die Reaktion dauernd schwach  alkalisch gehalten wird.

   Um das zweistän  dige Chlor durch die     Methylaminogruppe    zu  ersetzen, wird die erhaltene Lösung mit einem       Üfiberschuss    an     Methylamin    in Gegenwart von  Kupfersalzen im     Autoklaven    bei ungefähr  125  in bekannter Weise zur Umsetzung  gebracht. Das Reaktionsprodukt     wird    durch       Aussalzen    mit Kochsalz abgeschieden.



  Process for producing a diazoamino compound. The present invention relates to a process for the production of a diazo amino compound. The process is characterized in that the diazo compound of 1-amino-3-chlorobenzene is converted to the disodium salt of the following compound
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         can act.



  The new compound is a pale yellowish colored crystalline powder that dissolves easily in water. It should be used for the production of dyes; especially on the fiber. <I> Example: </I> In a solution of 1.1 mol of the disodium salt of the compound
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    which has been treated with an excess of sodium acetate,

   the diazo compound is allowed to run in from 1 mole of 1-amino-3-chlorobenzene; With good external cooling, the mixture is then slowly blunted with sodium hydroxide solution until the reaction is clearly alkaline and the diazoamino compound formed is salted out with rock salt. It is a pale yellowish colored crystalline powder that easily dissolves in water.

        The stabilizer used is prepared as follows: 1 part of 2-chlorobenzoic acid is heated to 85-90 for 10 hours with 6 parts of chlorosulfonic acid;

   then the reaction mass is poured onto ice and the precipitated 2-chlorobenzoic acid sulfonic acid chloride is filtered off with suction. 1 mol of the sulfonic acid chloride obtained in this way is introduced in small proportions below 20 into an aqueous solution of 1 mol of methylaminoethanesulfonic acid, the reaction being kept permanently weakly alkaline by adding sodium hydroxide solution.

   In order to replace the two-end chlorine with the methylamino group, the solution obtained is reacted in a known manner with an excess of methylamine in the presence of copper salts in the autoclave at about 125. The reaction product is deposited by salting out with common salt.

Claims

Claim: Process for the preparation of a diazo amino compound, characterized in that the diazo compound of 1-amino-3-chlorobenzene is converted to the disodium salt of the following compound EMI0002.0025 can act. The new compound is a pale yellowish colored crystalline powder that dissolves easily in water.