Zusatzpatent zum Hauptpatent Nr. 233845. Verfahren zur Herstellung eines Polyazofarbstoffes. <B>Es</B> wurde gefunden, dass man einen neuen Polyazofarbstoff erhält, wenn man 1 Mol 4.4'-Diaminostilben-2.2'-disulfonsäure, 2, Mol Cyanurchlorid mit 3 Mol 4'-Amino-1.1'-azo- benzol-4-oxy-3-carbonsäure und 1 Mol [5 Aminobenzoesäure] -(2-azo-4)- [3,
-methyl-5- pyrazolonl derart aufeinander einwirken lässt, dass 2 Halogenatome des einen Cyanur- chloridmoleküls und 1 Halogenatom des andern Cyanurchloridmoleküls sich mit der Aminogruppe der 4'-Amino-1.1'-azobenzol- 4-oxy-3-carbonsäure, ferner 1 Halogenatom des zweiten Cyanurchloridmoleküls sich mit der Aminogruppe des [5-Aminobenzoesäure]- (2-azo-4)-[3-methyl-5-pyrazolons] umsetzen,
und dass schliesslich jeweils das dritte Halo genatom der beiden Cyanurchloridmoleküle sieh jeweils mit einer Aminogruppe der 4.4'- Diaminostilben-2.2'-disulfonsäure umsetzt.
Der neue Farbstoff stellt getrocknet ein rotbraunes Pulver dar, welches sich in Was ser, in verdünnter Natriumhydroxydlösung oder in konzentrierter Schwefelsäure mit rot brauner Farbe löst und welches die vegetabile Faser sowie Kunstseide aus regenerierter Cel- lulose in gelben Tönen anfärbt, welche durch Nachbehandeln mit kupferabgebenden Mit teln im Färbebad hervorragend waschecht werden. Beispiel: Man stellt in an sich bekannter Weise eine feine Suspension von 36,8 Teilen Cya- nurchlorid in 400 Teilen Eiswasser dar.
Zu dieser Suspension gibt man eine Lösung von 37 Teilen 4.9-Diaminostilben-2.2'-disulfon- säure (als Dinatriumsalz) in 600 Teilen Was ser zu. Das Kondensationsprodukt aus 1 Äquivalent Diaminostilbendisulfonsäure und 2 Äquivalenten Cyanurchlorid fällt in Form blassgelber gallertiger Suspension zum grossen Teil aus. Man rührt noch zirka eine Stunde bei 0-5 unter gleichzeitigem Zu tropfen einer Lösung von 15 Teilen Natrium carbonat in 150 Teilen Wasser.
Alsdann gibt man eine warme Lösung des Natriumsalzes von 87,1 Teilen 4'-Amino-1.1'-azobenzol-4- oxy-3-carbonsäure und 26,1 Teile [5-Amino- benzoesäure] - (2',- azo - 4)- [3;-methyl-5-pyrazo- Ion] in zirka 1800 Teilen Wasser zu.
Man erwärmt das Gemisch auf etwa 40-45 , hält diese Temperatur 2 Stunden, stumpft die frei werdende Säure während ihrer Entstehung mit Natriumcarbonatlösung ab, steigert als- dann die Temperatur auf zirka J5 und hält diese Temperatur 2 Stunden unter weiterer Zugabe von 22 Teilen Natriumcarbonat.Man lässt erkalten und salzt den Farbstoff der mutmasslichen Formel
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durch Zugabe von 50 Teilen Kochsalz aus, lässt auf zirka 50 erkalten und nutscht den Farbstoff ab.
Additional patent to main patent no. 233845. Process for the production of a polyazo dye. It has been found that a new polyazo dye is obtained if 1 mole of 4,4'-diaminostilbene-2.2'-disulfonic acid, 2 moles of cyanuric chloride with 3 moles of 4'-amino-1,1'-azobenzene are used -4-oxy-3-carboxylic acid and 1 mol [5 aminobenzoic acid] - (2-azo-4) - [3,
-methyl-5- pyrazolonl can act on each other in such a way that 2 halogen atoms of one cyanuric chloride molecule and 1 halogen atom of the other cyanuric chloride molecule with the amino group of the 4'-amino-1,1'-azobenzene-4-oxy-3-carboxylic acid, also 1 Halogen atom of the second cyanuric chloride molecule reacts with the amino group of [5-aminobenzoic acid] - (2-azo-4) - [3-methyl-5-pyrazolone],
and that finally the third halogen atom of each of the two cyanuric chloride molecules reacts with an amino group of 4.4'-diaminostilbene-2.2'-disulfonic acid.
The new dye is a red-brown powder when dried, which dissolves in water, in dilute sodium hydroxide solution or in concentrated sulfuric acid with a red-brown color and which dyes the vegetable fibers and artificial silk made from regenerated cellulose in yellow tones, which after treatment with copper-releasing substances Can be easily washed in the dye bath. Example: A fine suspension of 36.8 parts of cyanuric chloride in 400 parts of ice water is prepared in a manner known per se.
A solution of 37 parts of 4,9-diaminostilbene-2.2'-disulfonic acid (as disodium salt) in 600 parts of water is added to this suspension. Most of the condensation product of 1 equivalent of diaminostilbene disulfonic acid and 2 equivalents of cyanuric chloride precipitates in the form of pale yellow gelatinous suspension. The mixture is stirred for about an hour at 0-5 while a solution of 15 parts of sodium carbonate in 150 parts of water is added dropwise.
A warm solution of the sodium salt of 87.1 parts of 4'-amino-1,1'-azobenzene-4-oxy-3-carboxylic acid and 26.1 parts of [5-aminobenzoic acid] - (2 ', - azo - 4) - [3; -methyl-5-pyrazo-ion] in about 1800 parts of water.
The mixture is heated to about 40-45, this temperature is maintained for 2 hours, the acid liberated is blunted with sodium carbonate solution while it is being formed, then the temperature is increased to about 15 and held at this temperature for 2 hours with further addition of 22 parts of sodium carbonate Let it cool down and salt the dye of the presumed formula
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by adding 50 parts of table salt, allowing to cool to about 50 and sucking off the dye.