CH232291A

CH232291A - Process for producing a diazoamino compound.

Info

Publication number: CH232291A
Authority: CH
Inventors: Aktiengesellsc Farbenindustrie
Original assignee: Ig Farbenindustrie Ag
Priority date: 1939-06-27
Filing date: 1941-07-19
Publication date: 1944-05-15

Description

  

  Verfahren zur     Herstellung        einer        Diazoaminoverbindung.       Gegenstand vorliegender Erfindung ist  ein Verfahren zur Herstellung einer     Diazo-          aminoverbindung.    Das Verfahren ist dadurch       gekennzeichnet,    dass man die     Diazoverbin-          dung    von     1-Amino-2-methogy-4-nitrobenzol     auf ein das     Dinatriumsalz    der folgenden  Verbindung  
EMI0001.0011     
    einwirken lässt.    Die neue Verbindung stellt ein gelbes,  kristallines Pulver dar, das sich leicht in  Wasser löst.

   Sie soll zur Herstellung von  Farbstoffen,     insbesondere    auf der Faser, ver  wendet werden.         Beispiel:     In eine Lösung von 1,1     14Iol    des     Di-          natriumsalzes    der     Verbindung     
EMI0001.0018     
    die mit einem     Überschuss    an     Natriumacetat     versetzt worden ist, lässt man die     Diazover-          bindung    von 1     1VIol        1-Amino-2-methogy-4-          nitrobenzol        einlaufen;

      unter guter     Aussen-          kühlung        stumpft    man     dann    langsam mit  Natronlauge bis zur deutlich alkalischen  Reaktion ab und salzt die gebildete     Diazo-          aminoverbindung    durch     Steinsalz    aus. Sie  stellt ein gelbes kristallines Pulver dar, das  sich leicht in Wasser löst.

        Der verwendete Stabilisator wird folgen  dermassen hergestellt: 1 Teil     2-Chlorbenzoe-          säure    wird mit 6 Teilen     Chlorsulfonsäure     10 Stunden auf     85-90     erhitzt;

   dann wird  die Reaktionsmasse auf Eis gegossen und das  ausgeschiedene     \?    -     Chlorbenzoesäuresulfon-          säurechlorid    abgesaugt. 1     Mol    des so erhal  tenen     Sulfonsäurechlorids    wird in kleinen  Anteilen unterhalb     20     in eine wässerige Lö  sung von 1     Mol        Methylaminoäthansulfon-          säure    eingetragen, wobei durch Zugabe von  Natronlauge die Reaktion dauernd schwach  alkalisch gehalten wird.

       Lm    das zweistän  dige Chlor durch die     Methylaminogruppe    zu  ersetzen, wird die erhaltene Lösung mit  einem     tsberschuss    an     Methylamin    in     CTegen-          wart    von     Kupfersalzen    im     Autoklaven    bei  ungefähr     125     in bekannter     'N#@'eise    zur Um  setzung gebracht. Das Reaktionsprodukt wird  durch     Aussalzen    mit Kochsalz abgeschieden.



  Process for producing a diazoamino compound. The present invention relates to a process for the preparation of a diazo amino compound. The process is characterized in that the diazo compound of 1-amino-2-methogy-4-nitrobenzene is converted to the disodium salt of the following compound
EMI0001.0011
    can act. The new compound is a yellow, crystalline powder that dissolves easily in water.

   It should be used for the production of dyes, especially on the fiber. Example: In a solution of 1.1-14Iol of the disodium salt of the compound
EMI0001.0018
    to which an excess of sodium acetate has been added, the diazo compound of 1 1VIol 1-amino-2-methogy-4-nitrobenzene is allowed to run in;

      With good external cooling, the mixture is then slowly blunted with sodium hydroxide solution until the reaction is clearly alkaline, and the diazoamino compound formed is salted out with rock salt. It is a yellow crystalline powder that easily dissolves in water.

        The stabilizer used is prepared as follows: 1 part of 2-chlorobenzoic acid is heated to 85-90 for 10 hours with 6 parts of chlorosulfonic acid;

   then the reaction mass is poured onto ice and the \? - Chlorobenzoic acid sulfonic acid chloride sucked off. 1 mol of the sulfonic acid chloride obtained in this way is added in small proportions below 20 to an aqueous solution of 1 mol of methylaminoethanesulfonic acid, the reaction being kept permanently weakly alkaline by adding sodium hydroxide solution.

       To replace the two-way chlorine with the methylamino group, the solution obtained is reacted with an excess of methylamine in the presence of copper salts in the autoclave at about 125 in the known 'N # @' iron. The reaction product is deposited by salting out with common salt.

Claims

Claim: Process for the production of a diazo-amino compound, characterized in that the diazo compound is converted from 1-amino-? -Metlioxy-4-nitrobenzene to the disodium salt of the following compound EMI0002.0031 can act. The new compound is a yellow crystalline powder that easily dissolves in water.