<B>Zusatzpatent</B> zum Hauptpatent Nr. 223073 Verfahren zur Herstellung eines Trisazofarbstoffes. Gegenstand vorliegenden Patentes iasst ein Verfahren zur Herstellung eines Trisazofarb- stoffes. Das Verfahren ist dadurch gekenn zeichnet, dass man diazotierte 2-A.mino- 5 naphthalin-4,8,
disulfonsäure mit 1-Amino-3- methylbenzol-N-co-methansulfonsäure kup pelt, durch Verseifung die Aminogruppe frei legt, weiterdiazotiert, nochmals mit 1-Amino- 3-methylbenzol-N-co-methansulfonsäure kup pelt, verseift und den so erhaltenen Amino- disazofarbstoff nach erneutem Diazotieren mit Barbitursäure vereinigt.
Der neue Farbstoff stellt ein braunes, wasserlösliches Pulver dar und färbt Cellu- losefasern orange.
<I>Beispiel:</I> 80,3 g 2-Aminonaphthalin-4,8-disulfon- säure werden wie üblich mit 6,9 g Natrium- nitrit und Salzsäure unter Eiskühlung,diazo- niert. Die Diazoverbindung wird zu der wäss- rigen Lösung von 23,6 g 1-amino-3-methyl- benzol-N-cv-methansulfonsaurem Natrium. zu gegeben und mit Natriumacetat bis zum Ver- s e,
'hwin,dp n der kongosauren Reaktion abge- ,s.tumpft. Der Monoazofarbstoff wird am fol genden Tag isoliert und mit 250,em' Wasser und 50 em3 40%iger Natronlauge -1/2 Stunde bei 95 C verseift.
Aus der erhaltenen Lö sung fällt man den freien Aminoazofarbstoff mit Salzsäure aus. Dieser wird unter Zusatz von Soda in Wasser gelöst, mit 6,9g Na- triumnitrit und Salzsäure,diazotiert und wie- derum mit der wässrigen Lösung von 23,
6 g 1-amino-3-methylbenzol-N-co methansulfon- saurem Natrium vereinigt, wobei abermals mit Natriumacetat abgestumpft werden muss. Die Verseifung des isolierten Disazofarb- stoffas erfodbgt mit Natronlauge wie oben an gegeben.
Der Farbstoff wird indirekt mit 6,9g Natriumnitrit unter Zusatz von Salz- eäure dianotiert, die Diazoverbindung durch Absaugen isoliert und in die sodaalkalische Lösung von 13 g Barbitursäure eingetragen. Nach 24 Stunden wird der Farbstoff durch Erhitzen und Aussahen isoliert und getrock- net. Er stellt ein braunes Pulver dar,
das Gellulosefasern aus dem CTlaubersalzbade lichtecht orange anfärbt. Die Ätzbarkeit der Färbungen ist vorzüglich.
<B> Additional patent </B> to main patent no. 223073 Process for the production of a trisazo dye. The subject of the present patent is a process for the production of a trisazo dye. The process is characterized in that diazotized 2-amino-5 naphthalene-4,8,
disulfonic acid with 1-amino-3-methylbenzene-N-co-methanesulfonic acid kup pelt, exposes the amino group by saponification, further diazotized, kup pelt again with 1-amino-3-methylbenzene-N-co-methanesulfonic acid, saponified and the resulting Amino disazo dye combined with barbituric acid after renewed diazotization.
The new dye is a brown, water-soluble powder and dyes cellulose fibers orange.
<I> Example: </I> 80.3 g of 2-aminonaphthalene-4,8-disulphonic acid are diazo- nated as usual with 6.9 g of sodium nitrite and hydrochloric acid while cooling with ice. The diazo compound is added to the aqueous solution of 23.6 g of 1-amino-3-methylbenzene-N-cv-methanesulfonic acid sodium. added and with sodium acetate up to the point,
'hwin, dp n of the Congo acid reaction, s. blunted. The monoazo dye is isolated on the fol lowing day and saponified with 250 em 'water and 50 em3 40% sodium hydroxide solution for -1/2 hour at 95.degree.
The free aminoazo dye is precipitated from the solution obtained using hydrochloric acid. This is dissolved in water with the addition of soda, diazotized with 6.9 g of sodium nitrite and hydrochloric acid and again with the aqueous solution of 23,
6 g of 1-amino-3-methylbenzene-N-co methanesulfonic acid sodium are combined, again having to be blunted with sodium acetate. The saponification of the isolated disazo dye is carried out with sodium hydroxide solution as stated above.
The dye is dianotized indirectly with 6.9 g of sodium nitrite with the addition of hydrochloric acid, the diazo compound is isolated by suction and added to the soda-alkaline solution of 13 g of barbituric acid. After 24 hours, the dye is isolated by heating and looking and then dried. It represents a brown powder
the cellulose fibers from the Claubersalzbath dyes lightfast orange. The etchability of the dyeings is excellent.