CH223165A - Verfahren zur Herstellung eines Malonsäureabkömmlings. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines     Nalonsänreabkömmlings.       Nach der     Patentschuft    Nr.     217343    wer  den     durch    Darstellung von     sek.-Butyl-alkyl-          malonamidsäure-estern    wertvolle Schlafmit  tel erhalten.  



       Gegenstand    !des vorliegenden Patentes     ist     ein Verfahren zur     Herstellung    eines     Halon-          säureabkömmlings,    welches     :dadurch    gekenn  zeichnet ist, dass man     sek.-Butyl-äthyl-ma.lon-          a.midsäure    zum     s@ek.-.Butyl-äthyl-malonamid-          säure-äthylester    verestert. Die     Veresterun:g     kann man z.

   B. mit Hilfe von     Diäthylsulfat     oder     :durch    Einwirken von Äthylalkohol in  Gegenwart     einer    Säure, wie     Chlorwasserstoff     oder Schwefelsäure bewirken. Das so     erhält-          li-che    neue Produkt siedet unter 3 mm Druck  bei 127-130   und bildet     Kristalle    vom       ,Schmelzpunkt    7375  .

   Es     ist    in     Wasser     schwer löslich, leicht löslich in den     meisten     organischen     Lösemitteln    und soll     therapeu-          tische    Anwendung     finden.       <I>Beispiel 1:

  </I>  14,3     ,g        geglühtes        Kaliumcarbonat    und  18,7 g sek. -     Butyl    -     äthyl    -     malonamidsäure            (Schmelzpunkt    1.09  ) werden     in    100 cm'  trockenem Aceton     unter        Rühren        erwärmt.     Dann lässt man allmählich<B>1,6,1 g</B>     destilliertes          Diäthylsulfat        zutropfen    und erhitzt noch  2-3     Stunden        zum        ,

  Sieden.    Nach .dem Er  kalten wird filtriert und der     Rückstand    mit       Aceton    gut ausgewaschen. Schliesslich     wird     .das     Filtrat    vom     Lösunbmemittel        befreit    und  der erstarrte Rückstand aus     Ligroin    oder       Es@sig-ester-Petroläther    umgelöst. Der sek.

    Butyl-äthyl-malonamidsäure-äthylester     de-          stilliert    bei     Kp3        127-130      und     schmilzt        bei     73-75  , er     .ist        in    Wasser schwer löslich,  leicht löslich in     .den    meisten organischen       Lösemitteln.     



  <I>Beispiel 2:</I>  10,75 g     sek.-Butyl-äthyl-malonamids-äure     werden in<B>M</B> cm' Äthylalkohol ;gelöst. Dann  leitet man     unter    Kühlen     Chlorwacserstoff        bis     zur     Sättigung    in die Lösung und lässt diese  über Nacht     stehen.    Nach kurzem Erwärmen       destilliert    man den Alkohol     unter    verminder  tem Druck.

   Der Rückstand wird mit     Me-          thylenchlorid        aufgenommen    und die erhal-           tene    Lösung mit verdünntem     Ammoniak    und  dann mit     Wasser        durchgeschüttelt.        Schliess-          lieh    verdampft man das     Lösungsmittel    und  löst den erstarrten     Rückstand    aus     Ligroin     oder     Essigester-Petroläther    um.     Der    sek.

    Butyl-äthyl-malonamidsäure-äthylester de  stilliert     bei        Kp3    1.2i-130       und.    schmilzt bei  73-75  ; er ist in Wasser schwer löslich,  leicht     liislich    in den     meisten    organischen       Lösemitteln.  

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Malon- säureabkömmlings, dadurch gekennzeichnet, dass man sek. - Butyl - äthyl - malonamidsäure zum sck.-Butyl-äthyl-ma.lonamidsäure-äthyl- est.er verestert. Das so erhältliche neue Produkt siedet unter 3 mm Druck bei 127-130 und bil det Kristalle vom .Schmelzpunkt 73-75 .

   Es ist in Wasser schwer löslich, leicht iös- lich in den meisten organischen Lösemitteln. <B>UNTERANSPRÜCHE:</B> 1. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass die Veresterung mit Diäthylsulfat bewimkt wird. 2.

   Verfahren na-eh Patentansprueh, da durch .gekennzeichnet, dass die Verestemng mittels Äthylalkohol unter Zusatz einer die Verensterung herbeiführenden Säure bewirkt wird.