CH186849A

CH186849A - Process for the production of a vat dye.

Info

Publication number: CH186849A
Authority: CH
Inventors: Aktiengesellsc Farbenindustrie
Original assignee: Ig Farbenindustrie Ag
Priority date: 1935-01-12
Filing date: 1935-10-30
Publication date: 1936-10-15

Description

  

  Verfahren zur Herstellung eines     Il;üpenfarbstoffes.       Wie gefunden wurde, kann man aus       Dekacyelen    einen     Küpenfarbstoff    herstellen,  der Baumwolle aus der     Hydrosulfitküpe    in       Orangetönen    mit sehr     guter    Echtheit anfärbt,  wenn man diesen Kohlenwasserstoff einer  schwefelnden und chlorierenden Behandlung  in Gegenwart von     Chlorsulfonsäure    unter  wirft.

      <I>Beispiel 1:</I>    In 350 Teile     Chlorsulfonsäure    werden  unter Rühren und Kühlen auf etwa 15 bis  20   45 Teile     Dekacyclen    und hierauf 85 Teile       Schwefelchlorür    eingetragen. Im Verlauf von  etwa 3 Stunden wird die Temperatur auf 50    <I>erhöht</I> und 4 bis 5 Stunden hierbei gehalten.

    Nach Abkühlen auf     Zimmertemperatur    giesst  man     die        Masse    auf Eis, saugt das     Reak-          tionsprodukt    ab und     wäscht    mit Wasser  aus.     Durch        zweistündiges    Kochen mit der       dreifachen    Menge     Natriumsulfid    kristallisiert  unter     Rückfluss    und     Verrühren    mit Wasser    wird ein Teil in Lösung gebracht, aus der  Baumwolle     in    kupferbraunen     Tönen    von  guter Echtheit angefärbt wird.

   Der in  Schwefelnatrium unlösliche Anteil des     Re-          aktionsproduktes    lässt sich mit     Hydrosulfit     leicht     verküpen    und färbt dann Baumwolle  in vollen     Orangetönen    von guter Echtheit an.  Die Ausbeute an     Küpenfarbstoffen    beträgt  etwa 60 Teile.         Beispiel   <I>2:</I>    In 400 Teile     Clilorsulfonsäure    werden       unter    Kühlung auf etwa 20  und Rühren  50 Teile     Dekacyelen    und hierauf 45 Teile  Schwefel eingetragen.

   Man erhöht die Tem  peratur im Verlauf von     etwa    3 Stunden     auf     <B>50'</B>     und    hält diese     Temperatur    noch etwa  3 Stunden, wobei man langsam     etwa    40 Teile  Chlor     unter    Rühren einleitet.

   Das Reak  tionsprodukt     wird    nach Abkühlen auf     Eis     gegossen, abgesaugt und     gewaschen.    Mit       Schwefelnatrium    lässt es sich     nicht    in Lösung           bringen.    Dagegen löst es sich in der     Hydro-          sulfitküpe        und    färbt aus     dieser    Baumwolle  in echtem     Orangeton    an. Die Ausbeute an       Küpenfarbstoffen    beträgt 110 Teile.



  Process for the production of an oil dye. As has been found, decacyeles can be used to produce a vat dye that dyes cotton from the hydrosulfite vat in shades of orange with very good fastness if this hydrocarbon is subjected to a sulfurizing and chlorinating treatment in the presence of chlorosulfonic acid.

      Example 1: 45 parts of decacycles and then 85 parts of chlorofluoride are introduced into 350 parts of chlorosulfonic acid with stirring and cooling to about 15 to 20. In the course of about 3 hours, the temperature is increased to 50 and held for 4 to 5 hours.

    After cooling to room temperature, the mass is poured onto ice, the reaction product is filtered off with suction and washed out with water. By boiling for two hours with three times the amount of sodium sulfide crystallized under reflux and stirring with water, a part is dissolved from which cotton is dyed in copper-brown shades of good fastness.

   The fraction of the reaction product which is insoluble in sodium sulphide can easily be vat with hydrosulphite and then dyes cotton in full orange tones with good fastness. The yield of vat dyes is about 60 parts. Example <I> 2 </I> 50 parts of decacyeles and then 45 parts of sulfur are introduced into 400 parts of chlorosulfonic acid with cooling to about 20 and stirring.

   The temperature is increased in the course of about 3 hours to <B> 50 '</B> and this temperature is maintained for about 3 hours, about 40 parts of chlorine being slowly introduced with stirring.

   After cooling, the reaction product is poured onto ice, filtered off with suction and washed. It cannot be brought into solution with sodium sulphide. In contrast, it dissolves in the hydrosulphite vat and stains this cotton in a real orange shade. The yield of vat dyes is 110 parts.

Claims

PATENT CLAIM: Process for the production of a vat dye which dyes cotton from the hydrosulfite vat in true orange tones, characterized in that decacycles are subjected to sulfurization and chlorination in the presence of chlorosulfonic acid.