CH182603A

CH182603A - Process for the preparation of a complexed metal-containing dye.

Info

Publication number: CH182603A
Authority: CH
Inventors: Gesellschaft Fuer Chemis Basel
Original assignee: Chem Ind Basel
Priority date: 1934-08-11
Filing date: 1934-08-11
Publication date: 1936-02-15

Description

  

      Zusatzpatent    zum Hauptpatent Nr. 178542.    Es wurde gefunden, dass man einen kom  plex gebundenes Metall enthaltenden Farb  stoff herstellen kann, wenn man 1     Mol        @dia.zo-          tiertes        4-Nitro-2-amino-l-phenol,    1     Mol        diazo-          tierte        4-Nitro-2-amino-l-phenol-6-sulfonsäure,     1     Mol        1.3-Dioxybenzol    und ein Mangan,  sowie ein Eisen abgebendes Mittel aufein  ander einwirken     lässt.     



  Der erhaltene Farbstoff stellt ein in  Wasser mit gelbbrauner Farbe leicht lös  liches, braunschwarzes Pulver dar, das sich  in     konzentrierter    Schwefelsäure mit     rot-          oranger    Farbe löst. Er färbt aus, ameisen  saurem Bade vegetabilisch gegerbtes     Leder     oder aus neutralem Bade Chromleder in     oliv-          stichigen    dunkelbraunen, lichtechten Tönen.  



  Das Verfahren kann beispielsweise derart  ausgeführt werden, dass man auf das Ein  wirkungsprodukt aus 1     Mol        diazotiertem          4-Nitro-2-amino-l-phenol    und 1     Mol        1.3-          Dioxybenzol    ein Mangan abgebendes     Mittel,     dann 1.     Mol        diazotierte    4-Nitro-2-amino-l-         phenol-6-sulfonsäure    und hierauf ein Eisen  abgebendes Mittel     einwirken    lässt.

      <I>Beispiel:</I>  34 Teile der     Manganverbindung    des Farb  stoffes aus     diazotiertem        4-Nitro-2-amino-l-          phenol    und 1.     3-Dioxybenzol    werden in 300  Teilen Wasser, sowie 27 Teilen     30%iger     Natronlauge in der Kälte gelöst, dann mit  der neutralisierten     Diazoverbindung    aus 23,4  Teilen     4-Nitro-2-amino-l-phenol-6-sulfon-          säure    versetzt und bei 10     bis   <B>1,5'</B> während  10 bis 12 Stunden gerührt. Nach dieser     Zeit     ist die Kupplung beendet.

   Nun     erwärmt    man  auf<B>60',</B> versetzt mit 11,5 Teilen 30 %     iger    .  Salzsäure und 16,2 Teilen     Ferrichlorid    in  Form einer 20 %     igen    wässerigen Lösung.  Man erwärmt zum Kochen und hält während  drei Stunden     unter    Rühren am     Rückfluss-          kühler    auf 102 bis 104'. Hierauf versetzt  man mit 100 Teilen Kochsalz, lässt abkühlen,  filtriert und trocknet bei mässiger Tempe  ratur.



      Additional patent to the main patent no. 178542. It has been found that a complex metal-containing dye can be produced if you 1 mol @ dia.zo- tosed 4-nitro-2-amino-1-phenol, 1 mol diazo oriented 4-nitro-2-amino-1-phenol-6-sulfonic acid, 1 mole of 1,3-dioxybenzene and a manganese, and an iron-releasing agent on one another can act.



  The dye obtained is a brown-black powder which is easily soluble in water with a yellow-brown color and which dissolves in concentrated sulfuric acid with a red-orange color. It dyes vegetable tanned leather from ants acid bath or from neutral bath chrome leather in olive-tinged dark brown, lightfast tones.



  The process can, for example, be carried out in such a way that a manganese-releasing agent, then 1st mole of diazotized 4-nitro-2, is applied to the product of 1 mol of diazotized 4-nitro-2-amino-1-phenol and 1 mol of 1,3-dioxybenzene -amino-1-phenol-6-sulfonic acid and then an iron releasing agent can act.

      <I> Example: </I> 34 parts of the manganese compound of the dye from diazotized 4-nitro-2-amino-1-phenol and 1,3-dioxybenzene are dissolved in 300 parts of water and 27 parts of 30% sodium hydroxide solution Cold dissolved, then mixed with the neutralized diazo compound from 23.4 parts of 4-nitro-2-amino-1-phenol-6-sulfonic acid and at 10 to 1.5 'for 10 to 12 Stirred for hours. After this time, the coupling is ended.

   Now it is heated to <B> 60 ', </B> mixed with 11.5 parts of 30% strength. Hydrochloric acid and 16.2 parts of ferric chloride in the form of a 20% strength aqueous solution. The mixture is heated to the boil and kept at 102 to 104 ° for three hours with stirring on the reflux condenser. 100 parts of sodium chloride are then added, the mixture is allowed to cool, filtered and dried at a moderate temperature.

Claims

PATENT CLAIM: Z 'experience for the preparation of a complexed metal-containing dye, characterized in that 1 mol of diazotized 4-nitro-2-amino-1-phenol, 1 mol of diazotized 4-nitro-2-amino-1-phenol-6 -sulfonic acid, 1 mole 1. 3-dioxybenzene and a man gan, as well as an iron releasing agent on each other.

The dye obtained is a brown-black powder which is easily soluble in water with a yellow-brown color and which dissolves in concentrated sulfuric acid with a red-orange color. It dyes vegetable-tanned leather from ant-acid bath or chrome leather from neutral bath in olive-tinged dark brown, lightfast tones.

SUBSTANTIAL CLAIM: Process according to patent claim, characterized in that a manganese-releasing agent is applied to the product of 1 hol diazotized 4-nitro-2-amino-1-phenol and 1 mol of 1,3-dioxybenzene, then 1 mol diazotized 4-nitro-2-amino-1-phenol-6-sulphonic acid and then an iron-releasing agent can act.