Verfahren zur Herstellung eines neuen Lederfarbstoffes. Die vorliegende Erfindung hat ein Ver fahren zur Herstellung eines neuen Lederfarb stoffes zum Gegenstand, welches dadurch ge kennzeichnet ist, dass die dureh Kuppeln von diazotierter 1-Naphthylamin-4-sulfonsäure mit Resorcin erhaltene Monoazo-Verbindung nitro- siert und mit einer Lösung eines Eisensalzes behandelt wird, uni einen Eisenkomplex zu bilden.
Der neue Farbstoff ist ein braunes Pulver, das in Wasser löslich ist und Leder in kaffee braunen Farbtönen färbt. Er löst sich in Schwefelsäure unter Bildung einer rötlieh- braunen Lösung.
Beispiel: 22,3 Teile 1-Naphthylamin-4-sulfonsäure werden diazotiert und in einer stark alkali schen Lösung mit 11 Teilen Resorcin gekup pelt. Nach beendeter Kupplung wird das Re aktionsgemisch mit Salz (1 Teil Salz auf 7.0 Teile des Reaktionsgemisches) versetzt, worauf Salzsäure zugesetzt. wird, bis die Lösung gegen Lackmus nur noch schwach alkalisch reagiert. Die ausgefällte Monoazo-Verbindung wird ab filtriert.
Die erhaltene Monoazo-Verbindung wird mit 600 Teilen Wasser und 7,5 Teilen 10-n-Na- triumhydroxydlösung gerührt, um eine klare Lösung zu erzeugen. Dieser Lösung wird eine Lösung von 7 Teilen Natriumnitrit in 50 Tei len Wasser zugesetzt. Hierauf wird genügend Eis zugesetzt, um das Gemisch auf 10 C ab zukühlen. Das Gemisch wird rasch gerührt und schnell mit 24 Teilen 10-n-Salzsäure ver setzt. Das Gemisch wird während einer weite ren Stunde bei 10 C gerührt, um die Nitrosie- rung zu Ende zu führen.
Während dieser Zeit erzeugt eine Probe des Gemisches auf Jod- stärkekleisterpapier eine blaue Färbung, die anzeigt, dass freie salpetrige Säure vorhanden ist.
Die erhaltene saure Suspension der nitro- sierten Monoazo-Verbindung wird durch Zu gabe von 7.0 bis 12 Teilen l.0-n-Natrium- hydroxydlösung neutralisiert. Dann wird eine Lösung von 16,2 Teilen Ferrichlorid in 100 Teilen Wasser zugesetzt. Das Gemisch wird auf 70 C erhitzt und allmählich mit wasser freiem Natriumcarbonat (10 bis 12 Teile) ver setzt, um überschüssige Säure mi neutralisie ren und die Lösung gegen Lackmus nur schwach sauer zu halten.
Das Gemisch wird während einer Stunde bei 70 C gerührt, wor auf die erhaltene tief kaffeebraun gefärbte Lösung durch Zugabe von 5 Teilen wasser freiem Natriumearbonat alkalisch gestellt und zwecks Abtrennung von ungelöstem Material filtriert, wird. Das Filtrat wird abgekühlt und mit 250 Teilen Salz versetzt. Das Gemisch wird durch Zugabe von Salzsäure neutrali siert und dann während mehrerer Stunden ge rührt. Die ausgefällte komplexe Eisenverbin dung wird abfiltriert und getrocknet.
Process for the production of a new leather dye. The present invention has a process for the production of a new leather dyestuff to the subject, which is characterized in that the monoazo compound obtained by coupling diazotized 1-naphthylamine-4-sulfonic acid with resorcinol is nitrousized and with a solution of an iron salt is treated to form an iron complex.
The new dye is a brown powder that is soluble in water and dyes leather in coffee brown shades. It dissolves in sulfuric acid to form a reddish-brown solution.
Example: 22.3 parts of 1-naphthylamine-4-sulfonic acid are diazotized and kup pelt in a strongly alkaline solution with 11 parts of resorcinol. After the coupling has ended, salt (1 part of salt to 7.0 parts of the reaction mixture) is added to the reaction mixture, whereupon hydrochloric acid is added. until the solution reacts only slightly alkaline against litmus. The precipitated monoazo compound is filtered off.
The monoazo compound obtained is stirred with 600 parts of water and 7.5 parts of 10-n-sodium hydroxide solution in order to produce a clear solution. A solution of 7 parts of sodium nitrite in 50 parts of water is added to this solution. Sufficient ice is then added to cool the mixture to 10 ° C. The mixture is stirred rapidly and 24 parts of 10N hydrochloric acid are quickly added. The mixture is stirred for a further hour at 10 ° C. in order to complete the nitrosation.
During this time, a sample of the mixture on iodine starch paste paper will turn blue, indicating that free nitrous acid is present.
The acidic suspension of the nitrous monoazo compound obtained is neutralized by adding 7.0 to 12 parts of 1.0 n sodium hydroxide solution. A solution of 16.2 parts of ferric chloride in 100 parts of water is then added. The mixture is heated to 70 ° C. and gradually added anhydrous sodium carbonate (10 to 12 parts) to neutralize excess acid and keep the solution only slightly acidic to litmus.
The mixture is stirred for one hour at 70 C, whereupon the resulting deep coffee-brown solution is made alkaline by adding 5 parts of anhydrous sodium carbonate and filtered to separate off undissolved material. The filtrate is cooled and 250 parts of salt are added. The mixture is neutralized by adding hydrochloric acid and then stirred for several hours. The precipitated complex iron compound is filtered off and dried.