CH172608A

CH172608A - Process for the preparation of a chromium-containing azo dye.

Info

Publication number: CH172608A
Authority: CH
Inventors: Gesellschaft Fuer Chemis Basel
Original assignee: Chem Ind Basel
Priority date: 1933-04-21
Filing date: 1933-04-21
Publication date: 1934-10-15

Description

  

      Zusatzpatent    zum Hauptpatent Nr. 169699.    Verfahren zur Herstellung eines chromhaltigen     Azofarbstoffes.       Es wurde gefunden,     daB    durch Einwir  kung chromabgebender Mittel auf ein Ge  misch aus dem     Azofarbstoff    aus dianotierter       4-Nitro-2-amino-l-phenol-6-sulfonsäure    und       Acetessigsäureanilid    mit den     Azofarbstoffen     aus     diazotierter        4-Nitro-2-amino-l-phenol-6-          sulfonsäure    und     1-Phenyl-3-methyl-5-pyr-          azolon,

      sowie aus nitrierter     1-Diazo-2-oxy-          naphthalin-4-sulfonsäure    und     2-Oxynaphtha-          lin    ein chromhaltiger     Azofarbstoff    hergestellt  werden kann, wenn als chromabgebende Mit  tel solche Mengen     Alka.lichromitlösungen    ver  wendet werden, die auf die drei     chromier-          baren    Gruppen der     Azofarbstoffe    mindestens  drei Atome Chrom enthalten.  



  Der erhaltene chromhaltige Farbstoff  stellt ein schwarzes Pulver dar, das sich in  Wasser, sowie in 10%iger     Sodalösung    mit  braunschwarzer und in 10 %     iger    Natronlauge  mit rötlich braunschwarzer Farbe löst. Er  färbt Wolle aus     organischsaurem-schwefel-          saurem    Bade in vorzüglich echten braunen  Tönen.

           Beispiel:     57 Teile einer 8 %     igen        Chromoxydhydrat-          paste,        entsprechend        .t,56    Teilen     Cr203,    wer  den mit     33,6    Teilen     Ä.tzkali    in üblicher  Weise bis zur vollständigen Lösung verrührt.

    In diese Lösung werden 5,5 Teile des     Azo-          farbstoffes    aus dianotierter     4-Nitro-2-amino-          1-phenol-6-sulfonsäure    und     Acetessigsäure-          anilid    und 5,5 Teile des     Azofarbstoffes    aus  dianotierter     4-Nitro-2-amino-l-phenol-6-sul-          fonsä,ure    und     1-Phenyl-3-methyl-5-pyrazolon,     ferner 11,

  5 Teile des     Azofarbstoffes    aus       nitrierter        1-Diazo-2-oxynaphthalin-4-.sulfon-          säure    und     2-Oxynaphthalin    in kleinen Por  tionen eingetragen. Man erwärmt unter  gutem Rühren 12 Stunden auf 74 bis     78'>,     verdünnt dann mit 50 Teilen Wasser und  rührt noch weitere 6 Stunden bei derselben  Temperatur. Das     Reaktionsgemisch        wird     hierauf mit 1.50     Teilen    kaltem Wasser ver  dünnt, mit verdünnter Salzsäure neutrali  siert und der     chromhaltige        Farbstoff    durch  Beigabe von Kochsalz abgeschieden.



      Additional patent to the main patent No. 169699. Process for the production of a chromium-containing azo dye. It has been found that the action of chromium-donating agents on a mixture of the azo dye from dianotized 4-nitro-2-amino-1-phenol-6-sulfonic acid and acetoacetic anilide with the azo dyes from diazotized 4-nitro-2-amino-1 -phenol-6-sulfonic acid and 1-phenyl-3-methyl-5-pyr-azolone,

      and an azo dye containing chromium can be produced from nitrated 1-diazo-2-oxynaphthalene-4-sulfonic acid and 2-oxynaphthalene if such amounts of alkali chromite solutions are used as the chromium-releasing agent that correspond to the three chromable ones Groups of azo dyes contain at least three atoms of chromium.



  The chromium-containing dye obtained is a black powder which dissolves in water and in 10% strength sodium carbonate solution with brown-black color and in 10% strength sodium hydroxide solution with a reddish brown-black color. He dyes wool from organic acid-sulfuric acid bath in excellent, genuine brown tones.

           Example: 57 parts of an 8% chromium oxide hydrate paste, corresponding to .t, 56 parts of Cr203, which are mixed with 33.6 parts of caustic potash in the usual way until completely dissolved.

    5.5 parts of the azo dye from dianotized 4-nitro-2-amino-1-phenol-6-sulfonic acid and acetoacetic anilide and 5.5 parts of the azo dye from dianotized 4-nitro-2-amino- l-phenol-6-sulphonic acid and 1-phenyl-3-methyl-5-pyrazolone, also 11,

  5 parts of the azo dye from nitrated 1-diazo-2-oxynaphthalene-4-sulfonic acid and 2-oxynaphthalene entered in small portions. The mixture is heated to 74 to 78 ° for 12 hours with thorough stirring, then diluted with 50 parts of water and stirred for a further 6 hours at the same temperature. The reaction mixture is then diluted ver with 1.50 parts of cold water, neutralized with dilute hydrochloric acid and the chromium-containing dye deposited by adding common salt.

Claims

PATENT CLAIM: Process for the production of a chromium-containing azo dye by the action of chromium-releasing agents on a mixture of the azo dye from diazotized 4-nitro -? - amino-l-phenol, 6-sulfonic acid and acetoacetic anilide with azo dyes from diazotized Nitro-2-amino-l-phenol-6-sulfonic acid and 1-phenyl-3-methyl-5-pyrazolone,

and of nitrated 1-diazo-2-oxynaphthalene-4-sulfonic acid and 2-oxynaphthalene, characterized in that the chromium-releasing agents used are amounts of alkali chromite solutions which contain at least three chromium atoms for the three honorable groups of the azo dyes .

The chromium-containing dye obtained is a black powder which dissolves in water and in 10% strength solo solution with brown-black color and in 10% strength sodium hydroxide solution with a reddish brown-black color. He dyes wool from organic acid-sulfuric acid bath in excellent, genuine brown tones.