Verfahren zur Herstellung eines ehromhaltigen Azofarbstoffes. Es wurde gefunden, dass man aus der Chromverbindung des Azofarbstoffes aus di- azotierter 1-Arnino-2-oxynaphtbaliii-4-sulfori- säure und 2-Oxynaphthalin, die auf die ahro- mierbare Gruppe des Farbstoffmoleküls ein Atom Chrom enthält,
durch Behandeln mit alkalischen Mitteln einen neuen chrornhaltigen Azofarbstoff herstellen kann, wenn diese Be handlung durch mehrstündiges Kochen ei-folgt.
Der erhaltene ehromhaltige Azofarbstoff stellt ein in Wasser leicht lösliches, violett- schwarzes Pulver dar und färbt Wolle aus schwefelsaurem oder organischsaurein-schwe- felsaurem Bade in marineblauen Tönen von vorzüglicher Echtheit.
<I>Beispiel<B>1:</B></I> Man suspendiert 41,6 Teile des Azofarb- stoffes aus diazotierter 1-Amino-2-oxynaph- thalin-4-sulfonsäure und 2-Oxynaphthalin unter Rühren in<B>1000</B> Teilen Wasser, fügt eine 8,4 Teilen Cr20s entsprechende Menge Chrom- formiat hinzu und kocht rückfliessend<B>10</B> bis 12 stunden.
Zu dem Reaktionsgemisch gibt man 133 Teile Natronlauge<B>(30</B> '/oig), wobei die erhal tene unlösliche Chromverbindung mit rotvio letter Farbe in Lösung geht und kocht unter Rückfluss weitere<B>8</B> Stunden. Die blauviolett gewordene Lösung wird nach dem Abkühlen mit<B>10</B> '/oiger Salzsäure neutralisiert und hier auf mit<B>3</B> Teilen Ameisensäure. angesäuert. Nach dem Abfiltrieren von Verunreinigungen wird der neue chromhaltige Farbstoff durch Kochsalz abgeschieden.
Den gleichen chromierten Farbstoff erhält man, wenn der als Ausgangsfarbstoff dienende ehromierte Azofarbstoff aus dem Reaktions gemisch abgeschieden und hierauf mit Natron lauge behandelt wird.
<I>Beispiel 2:</I> In einem eisernen Kessel werden bei<B>60</B> bis<B>70 0</B> 41 Teile Ätznatron in<B>80</B> Teilen einer WäSSerigeD Chromhydroxydpaste, die<B>7,6</B> Teile Cr#.,0,9 enthält, gelöst; das Reaktionsgemisch wird hierauf mit<B>15</B> Teilen 2-Oxynaphthalin versetzt und auf<B>15 0</B> abgekühlt. Hierauf fügt man<B>27,3</B> Teile diazQtierte 1-Amiiio-2-oxy- naphthalin-4-sulfonsäure hinzu, erwärmt so lange auf 40', bis die Diazoverbinilung ver schwunden ist.
Man erhitzt dann auf 70-7511 und hält bei dieser Temperatur, bis der Farb stoff vollständig in seine Chromverbindung übergegangen ist.
Das Chromierungsgemisch wird hierauf mit Wasser auf 1200 Volumteile verdünnt und<B>30</B> Stunden rückfliessend gekocht. Die anfänglich rotviolette Lösung färbt sich dabei blauviolett. Nach dem Abkühlen auf etwa 50 <B>0</B> wird mit 10 %iger Salzsäure neutralisiert,
dann mit<B>3</B> Teilen Ameisensäure angesäuert und nach Abfiltrieren von unlöslichen Anteilen und ausgeschiedenem Chromhydroxyd der ehrowierte Farbstoff durch Beigabe von Koch salz ausgesalzen.
Zu demselben Farbstoffe gelangt man, wenn statt Natronlauge andere alkalische Mittel, wie z. B. Kalilauge, Soda, Pottasche, Borax, Magnesiumoxyd, Ammoniak oder Trial- kaliphosphat verwendet werden.
Die Behandlung der Ohromverbindung mit den alkalischen Mitteln muss unter energischen Bedingungen, wie z. B. durch länger andati- erndes Erhitzen oder Kochen, offen oder unter Druck, und durch geeignete Wahl des alka lischen Mittels und der Alkalikonzentration erfolgen.
Process for the preparation of an azo dye containing Ehrom. It has been found that the chromium compound of the azo dye made from diazoated 1-amino-2-oxynaphtbaliii-4-sulforic acid and 2-oxynaphthalene, which contains one atom of chromium on the aro- meable group of the dye molecule,
can produce a new chromium-containing azo dye by treating with alkaline agents if this treatment is followed by boiling for several hours.
The Ehrom-containing azo dye obtained is a violet-black powder which is readily soluble in water and dyes wool from sulfuric acid or organic acid-pure sulfuric acid bath in navy blue shades of excellent fastness.
<I> Example <B>1:</B> </I> 41.6 parts of the azo dye from diazotized 1-amino-2-oxynaphthalene-4-sulfonic acid and 2-oxynaphthalene are suspended in <I> with stirring B> 1000 parts water, add an amount of chromium formate corresponding to 8.4 parts Cr20s and boil under reflux for <B> 10 </B> to 12 hours.
133 parts of sodium hydroxide solution (30%) are added to the reaction mixture, the insoluble chromium compound obtained dissolving with red-violet color and refluxing for a further 8 hours. After cooling, the blue-violet solution is neutralized with <B> 10 </B> '/ o hydrochloric acid and here with <B> 3 </B> parts of formic acid. acidified. After the impurities have been filtered off, the new chromium-containing dye is deposited by means of common salt.
The same chromized dye is obtained if the honored azo dye used as the starting dye is deposited from the reaction mixture and then treated with sodium hydroxide solution.
<I> Example 2: </I> In an iron kettle, <B> 60 </B> to <B> 70 0 </B> 41 parts of caustic soda in <B> 80 </B> parts of an aqueous chromium hydroxide paste containing 7.6 parts of Cr #., 0.9 dissolved; the reaction mixture is then mixed with 15 parts of 2-oxynaphthalene and cooled to 150. 27.3 parts of diacetated 1-amino-2-oxynaphthalene-4-sulfonic acid are then added, and the mixture is heated to 40 'until the diazo compound has disappeared.
It is then heated to 70-7511 and held at this temperature until the dye has completely converted into its chromium compound.
The chromating mixture is then diluted to 1200 parts by volume with water and refluxed for <B> 30 </B> hours. The initially red-violet solution turns blue-violet. After cooling to about 50 <B> 0 </B> it is neutralized with 10% hydrochloric acid,
then acidified with <B> 3 </B> parts of formic acid and, after filtering off insoluble components and precipitated chromium hydroxide, salt out the obtained dye by adding sodium chloride.
The same dyestuff is obtained if, instead of sodium hydroxide solution, other alkaline agents, such as e.g. B. potassium hydroxide, soda, potash, borax, magnesium oxide, ammonia or trial potassium phosphate can be used.
The treatment of the ear compound with the alkaline agents must be carried out under severe conditions such as B. by prolonged heating or boiling, open or under pressure, and by a suitable choice of alkaline agent and alkali concentration.