CH172575A

CH172575A - Process for the preparation of a chromium-containing azo dye.

Info

Publication number: CH172575A
Authority: CH
Inventors: Gesellschaft Fuer Chemis Basel
Original assignee: Chem Ind Basel
Priority date: 1933-03-31
Filing date: 1933-03-31
Publication date: 1934-10-15

Description

  

      Zusatzpatent    zum Hauptpatent Nr. 169693.    Verfahren zur Herstellung eines     chromhaltigen        Azofarbstofes.       Es wurde gefunden, dass man aus der  Chromverbindung des     Azofarbstoffes    aus     diazo-          tierter        1-Amino-2-oxynaphthaliri-4-sulfonsäure     und     1-Oxynaphthalin,    die auf die     chromier-          bare    Gruppe des     Farbstoffmoleküls    ein Atom  Chrom enthält, durch Behandeln mit alka  lischen Mitteln einen - neuen chromhaltigen       Azofarbstoff    herstellen kann,

   wenn diese Be  handlung durch mehrstündiges Kochen erfolgt.  



  Der erhaltene chromhaltige     Azofarbstoff     stellt ein in Wasser leicht lösliches violett  schwarzes Pulver dar und färbt Wolle aus  schwefelsaurem oder     organischsaurem-schwe-          felsaurem    Bade in marineblauen Tönen von  vorzüglicher Echtheit.  



  <I>Beispiel:</I>  In einem eisernen Kessel werden bei  60-70   41 Teile     Ätznatron    in 80 Teilen  einer wässerigen     Chromhydroxydpaste,    die  7,6 Teile     Or$0s    enthält, gelöst; das Reak  tionsgemisch wird hierauf mit 15 Teilen       1-Oxynaphthalin    versetzt und auf<B>150</B> abge-    kühlt. Hierauf fügt man 27,3 Teile     diazo-          tierte        1-Aniino-2-oxynaphthalin-4-sulfonsäure     hinzu und erwärmt solange auf 40', bis die       Diazoverbindung    verschwanden ist. Man er  hitzt dann auf<B>70-76'</B> und hält bei dieser  Temperatur, bis der Farbstoff vollständig in  seine Chromverbindung übergegangen ist.  



  Das     Chromierungsgeinisch    wird hierauf  mit 1000 Teilen Wasser verdünnt und 6-8  Stunden rückfliessend gekocht. Die anfäng  lich rotviolette Lösung färbt sich dabei blau  violett. Nach dem Abkühlen auf 50-60    wird mit 10      /oiger    Salzsäure neutralisiert,  dann mit 3 Teilen Essigsäure angesäuert und  nach     Abfiltrieren    von unlöslichen Anteilen  im Vakuum zur Trockene verdampft.  



  Zu demselben     Farbstoffe    gelangt man,  wenn statt Natronlauge andere alkalische  Mittel, wie zum Beispiel Kalilauge, Soda,       Pottache,    Borax,     Magnesiumoxyd,    Ammoniak  oder     Trialkaliphosphat    verwendet werden.  



  Die Behandlung der Chromverbindung  mit den alkalischen Mitteln muss durch länger      andauerndes lochen, offen oder unter Druck,  und durch geeignete Wahl des alkalischen  Mittels und der     Alkalikonzentration    erfolgen.



      Additional patent to main patent no. 169693. Process for the production of a chromium-containing azo dye. It has been found that the chromium compound of the azo dye is made from diazo-tated 1-amino-2-oxynaphthalene-4-sulfonic acid and 1-oxynaphthalene, which contains an atom of chromium on the chromable group of the dye molecule, by treatment with alkali Agents - can produce a new chromium-containing azo dye,

   if this treatment takes place by boiling for several hours.



  The chromium-containing azo dye obtained is a violet-black powder that is readily soluble in water and dyes wool from sulfuric acid or organic acid-sulfuric acid bath in navy blue shades of excellent fastness.



  <I> Example: </I> In an iron kettle, at 60-70, 41 parts of caustic soda are dissolved in 80 parts of an aqueous chromium hydroxide paste containing 7.6 parts of Or $ 0s; the reaction mixture is then mixed with 15 parts of 1-oxynaphthalene and cooled to <B> 150 </B>. 27.3 parts of diazotized 1-aniino-2-oxynaphthalene-4-sulfonic acid are then added and the mixture is heated to 40 ° until the diazo compound has disappeared. It is then heated to <B> 70-76 '</B> and held at this temperature until the dye has completely converted into its chromium compound.



  The chroming mixture is then diluted with 1000 parts of water and refluxed for 6-8 hours. The initially red-violet solution turns blue-violet. After cooling to 50-60, it is neutralized with 10% hydrochloric acid, then acidified with 3 parts of acetic acid and, after the insoluble constituents have been filtered off, evaporated to dryness in vacuo.



  The same colorant is obtained if other alkaline agents, such as potassium hydroxide, soda, pottache, borax, magnesium oxide, ammonia or trialkali phosphate, are used instead of sodium hydroxide.



  The treatment of the chromium compound with the alkaline agents must be carried out through prolonged perforation, open or under pressure, and through a suitable choice of the alkaline agent and the alkali concentration.

Claims

PATENT CLAIM: Process for the production of a chromium-containing azo dye from the chromium compound of the azo dye from diazotized 1-amino-2-oxynaphthalene-4-sulfonic acid and 1-oxynaphthalene, which contains an atom of chromium on the chromable group of the dye molecule, by treatment with alka - Lischen means, characterized in that this treatment is carried out by cooking for several hours.

The chromium-containing azo dye obtained is a violet-black powder that is readily soluble in water and dyes wool from sulfuric acid or organic acid-sulfuric acid bath in navy blue shades of excellent fastness.