CH172605A

CH172605A - Process for the preparation of a chromium-containing azo dye.

Info

Publication number: CH172605A
Authority: CH
Inventors: Gesellschaft Fuer Chemis Basel
Original assignee: Chem Ind Basel
Priority date: 1933-04-21
Filing date: 1933-04-21
Publication date: 1934-10-15

Description

  

      Zusatzpatent    zum Hauptpatent Nr. 169699.    Verfahren zur Herstellung eines chromhaltigen     Azofarbstofes.       Es wurde gefunden, dass durch Einwir  kung chromabgebender Mittel auf ein Ge  misch aus dem     Azofarbstoff    aus     diazotierter          1-Amino-2-oxynaphthalin-4-sulfonsäure    und       2-Oxynaphthalin    mit den     Azofarbstoffen    aus  dianotiertem     4-Chlor-2-amino-l-phenol    und       1.3-Dioxybenzol,

      sowie aus dianotierter       4-Nitro-?-amino-l-phenol-6-sulfonsäure    und       2-Oxynaphthalin    ein chromhaltiger     Azo-          farbstoff    hergestellt werden kann, wenn  als chromabgebendes Mittel solche Mengen       Alkalichromitlösungen    verwendet werden,  die auf die drei     chromierbaren    Gruppen der       Azofarbstoffe    mindestens drei Atome Chrom  enthalten.  



       Der    erhaltene chromhaltige Farbstoff  stellt ein schwarzes Pulver dar, das sich in  Wasser. 10%iger     Sodalösung,    sowie -in  10%iger Natronlauge mit schwärzlich violet  ter und in konzentrierter Schwefelsäure mit       violettschwarzer    Farbe löst. Er färbt Wolle  aus     organisehsaurem-schwefelsaurem    Bade in    rötlichen     Marineblautönen    von vorzüglicher  Echtheit.  



  <I>Beispiel:</I>  10,4 Teile des     Azofarbstoffes    aus diano  tierter     1-Amino-2-oxynaphthalin-4-sulfon-          säure    und     2-Oxynaphthalin,    sowie 3,3     Teile     des     Azofarbstoffes    aus dianotiertem     4-Chlor-          2-amino-l-phenol    und 1 .

       3-Diogybenzol,    fer  ner 5,2 Teile des     Azofarbstoffes    aus     diazo-          nierter        4-Nitro-2-amino-l-phenol-6-sulfon-          säure    und     2-Oxynaphthalin    werden in     eine     frisch bereitete     Chromitlösung    eingetragen,  die durch Verrühren von 54,7 Teilen einer  8 %     igen        Chromoxydhydratpaste,    entsprechend       1,37    Teilen     Cr=03,    und 32,2 Teilen     Ätzkali     bei 60 bis<B>70'</B> erhalten wurde.

   Man erwärmt  das     Reaktionsgemisch    unter Rühren 14 Stun  den auf 74 bis 78  , verdünnt dann mit 300  Teilen heissem Wasser, filtriert von eventuell  vorhandenen ungelösten     Bestandteilen    ab und  neutralisiert das Filtrat mit verdünnter Mine-           ralsäure.    Der     chromhaltige    Farbstoff wird  durch Beigabe von     Kochsalz    abgeschieden.



      Additional patent to main patent no. 169699. Process for the production of a chromium-containing azo dye. It has been found that by acting chromium-donating agents on a mixture of the azo dye from diazotized 1-amino-2-oxynaphthalene-4-sulfonic acid and 2-oxynaphthalene with the azo dyes from dianotized 4-chloro-2-amino-1-phenol and 1,3-dioxybenzene,

      and a chromium-containing azo dye can be produced from dianotized 4-nitro -? - amino-l-phenol-6-sulfonic acid and 2-oxynaphthalene, if such amounts of alkali chromite solutions are used as the chromium-releasing agent that correspond to the three chromable groups of the azo dyes at least contain three atoms of chromium.



       The chromium-containing dye obtained is a black powder that dissolves in water. 10% soda solution, as well as 10% sodium hydroxide solution with blackish violet ter and in concentrated sulfuric acid with violet-black color. It dyes wool from organic acid-sulfuric acid bath in reddish navy blue tones of excellent authenticity.



  <I> Example: </I> 10.4 parts of the azo dye from dianotated 1-amino-2-oxynaphthalene-4-sulfonic acid and 2-oxynaphthalene, and 3.3 parts of the azo dye from dianotated 4-chloro-2 -amino-l-phenol and 1.

       3-Diogybenzene, and also 5.2 parts of the azo dye from diazo- nated 4-nitro-2-amino-1-phenol-6-sulfonic acid and 2-oxynaphthalene are introduced into a freshly prepared chromite solution, which by stirring 54 , 7 parts of an 8% chromium oxide hydrate paste, corresponding to 1.37 parts of Cr = 03, and 32.2 parts of caustic potash at 60 to <B> 70 '</B> was obtained.

   The reaction mixture is heated to 74 to 78 hours with stirring for 14 hours, then diluted with 300 parts of hot water, any undissolved constituents present are filtered off and the filtrate is neutralized with dilute mineral acid. The chromium-containing dye is deposited by adding common salt.

Claims

PATENT CLAIM: Process for the production of a chromium-containing azo dye by the action of chromium-releasing agents on a mixture of the azo dye from diazotized 1-amino-2-oxynaphthalene-4-sulfonic acid and 2-oxy-napjithalin with the azo dye from diazo-nated 4-chloro 2-amino-l-phenol and 1.3- <RTI

ID = "0002.0020"> Dioxybenzene, as well as from diazotized 4-nitro-2-amino-1-phenol-6-sulfonic acid and 2-oxynaphthalene, characterized in that such amounts of alkali chromite solutions are used as chromium-releasing agents, which contain at least three chromium atoms on the three chromable groups of the azo dyes.

The chromium-containing dye obtained is a black powder which dissolves in water, 10% sodium carbonate solution and 10% sodium hydroxide solution with a blackish purple color and in concentrated sulfuric acid with a purple-black color. It dyes wool from organic acid-sulfuric acid bath in reddish navy blue tones of excellent authenticity.