Verfahren zur Herstellung eines ehromhaltigen Azofarbstoffes. Es wurde gefunden, dass man einen ebrom- haltigen Azofarbstoff aus dem Gemisch des Azofarbstoffes aus diazotierter <B>1 -</B> Amino <B>-</B> 2 - oxynaphthalin-4-sulfonsäure und 1-Oxynaph- thalin mit dem Azofarbstoff aus diazotierter
1-Amino-2-oxynaphthalin-4-sulfonsäure und 9--Oxynaphthalin herstellen kann, wenn man dieses Gemisch, ein Chromierungsmittel und eine hydroxylgruppenhaltige organische Ver bindung, in ätzalkalischemMediumaufeinan- der einwirken lässt.
Der erhaltene ehromhaltige Azofarbstoff stellt ein dunkel gefärbtes Pulver dar, das in Wasser leicht löslich ist und Wolle aus organischsaurem-schwefelsaurem Bade in ma rineblauen Tönen von vorzüglichen Echtheiten und guter Nachtfarbe färbt.
<I>Beispiel:</I> <B>208</B> Teile des Farbstoffes aus diazotierter 1-Amino-2-oxynaphthalin-4-sulfonsäure und 1-Oxynaphthalin (Mononatriumsalz), sowie <B>208</B> Teile desAzofarbstoffes aus diazotierter 1-Amino-2-oxynaphthaliii-4-sulfonsäure und 2-Oxyiiaphthalin (Mononatriumsalz), werden mit<B>1300</B> Teilen Wasser angerührt und mit einer Glyzerinehromitlösung aus<B>625</B> Teilen Chrombydroxydpaste, entsprechend<B>87,4</B> Teilen Cr203,
120 Teilen Glyzerin 90% und 300 Teilen Ätzkali versetzt. Hierauf wird unter Rühren<B>2-3</B> Stunden auf 75-860, dann ebenfalls 2-3 Stunden auf 90-100' er wärmt. Dann verdünnt man mit kaltem Wasser auf 4000 Teile, gibt verdünnte Salzsäure bis zur schwach sodaalkalischeD Reaktion zu und salzt den Farbstoff mit Kochsalz aus oder verdampft nach dem Abfiltrieren von geringen Mengen Verunreinigungen im Va kuum zur Trockne.
Zu demselben Resultate gelangt man, wenn statt der abgeschiedenen Azofarbstoffe direkt die alkalischen Farbstoffkupplungen, wie sie bei derHerstellung derAzofarbstoffe erhalten werden, mit Glyzerinehromit be handelt werden. Der gleiche Farbstoff wird auch erhalten, wenn statt Glyzerin andere hydroxylgruppen- baltige organische Verbindungen, wie bei spielsweise Cyallussäure, Gerbstoffe, Zucker arten, Zelluloseabkömmlinge (zum Beispiel Sulfitablauge) oder Ligninstoffe verwendet werden.
Ferner gelangt man zu demselben Farb stoffe, wenn man, statt die Azofarbstoffe mit solchen Komplexverbindungen zu behandeln, die durch Einwirkung von hydroxylgruppen- haltigen organischen Verbindungen auf ätz- alkalische Chromhydroxydsuspensionen ent stehen, CUromsalze, sowie überschüssige Ätz- alkalien zusammen mit den hydroxylgruppen- haltigen organischen Verbindungen und den Azofarbstoffen erwärmt.
Process for the preparation of an azo dye containing Ehrom. It has been found that an ebromine-containing azo dye from the mixture of the azo dye of diazotized 1 - 2 - oxynaphthalene-4-sulfonic acid and 1-oxynaphthalene can be used the azo dye from diazotized
1-Amino-2-oxynaphthalene-4-sulfonic acid and 9-oxynaphthalene can be produced if this mixture, a chromating agent and an organic compound containing hydroxyl groups, is allowed to act on one another in a caustic-alkaline medium.
The Ehrom-containing azo dye obtained is a dark-colored powder which is easily soluble in water and dyes wool from an organic-sulfuric acid bath in marine blue shades of excellent fastness properties and good night color.
<I> Example: </I> <B> 208 </B> parts of the dye from diazotized 1-amino-2-oxynaphthalene-4-sulfonic acid and 1-oxynaphthalene (monosodium salt), and also <B> 208 </B> Parts of the azo dye from diazotized 1-amino-2-oxynaphthalene-4-sulfonic acid and 2-oxyiiaphthalene (monosodium salt) are mixed with 1,300 parts of water and mixed with a glycerine chromite solution of 625 parts Chromium hydroxide paste, corresponding to <B> 87.4 </B> parts Cr203,
120 parts glycerine 90% and 300 parts caustic potash are added. Then it is heated for <B> 2-3 </B> hours to 75-860, then also 2-3 hours to 90-100 'while stirring. Then it is diluted to 4000 parts with cold water, dilute hydrochloric acid is added until the reaction is weakly alkaline with soda and the dye is salted out with sodium chloride or, after small amounts of impurities have been filtered off, evaporated to dryness in a vacuum.
The same result is obtained if, instead of the deposited azo dyes, the alkaline dye couplings, such as are obtained in the production of the azo dyes, are treated directly with glycerine chromite. The same dye is also obtained if, instead of glycerine, other organic compounds containing hydroxyl groups, such as cylic acid, tannins, types of sugar, cellulose derivatives (for example sulphite waste liquor) or lignin substances are used.
Furthermore, the same dyes are obtained if, instead of treating the azo dyes with complex compounds that are formed by the action of organic compounds containing hydroxyl groups on caustic alkaline chromium hydroxide suspensions, chromium salts and excess caustic alkalis together with the hydroxyl group-containing ones organic compounds and the azo dyes.