Verfahren zur Tierstellung eines Farbstoffes der Triarylmethanreibe. Es sind bereits Verfahren zur Darstel lung von Farbstoffen der Triarylmethan- reihe, welche die Gruppe
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worin "alk" Alkyl und "R" Wasserstoff, Alkyl, Aralkyl oder Aryl bedeuten, enthal ten, beschrieben worden.
Es wurde nun gefunden, dass man zu wertvollen Farbstoffen der Triarylmethan- reihe gelangt, wenn man solche Farbstoffe dieser Reihe, die die Gruppe
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worin "alk" für eine substituierte Alkyl- gruppe und "R" für Wasserstoff, Alkyl, Aralkyl oder Aryl steht, enthalten, nach an sich bekannten Verfahren herstellt.
Als Sub- stituenten, die in dem Alkylrest der Sulfon- alkylgruppe vorhanden sein können, seien beispielsweise genannt: Hydroxyl, die ver- ätherte Hydroxylgruppe und Halogen.
Die Herstellung der Farbstoffe kann in der Weise erfolgen, dass man aromatische Amine der allgemeinen Formel:
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worin "alk" für eine substituierte Alkyl- gruppe und "R" für Wasserstoff, Alkyl, Aralkyl oder Aryl steht, zu ihrem Aufbau verwendet,
bezw. dass man in die Amino- gruppe von fertig gebildeten Triarylme- thanfarbstoffen nachträglich die Gruppe alk-S03H einführt.
Selbstverständlich kann man gegebenen falls die neuen Farbstoffe dadurch herstel len, dass man in die Alkylgruppe des fertig gebildeten Farbstoffes nachträglich Substitu- enten einführt oder vorhandene Substituen- ten nach an sich bekannten Verfahren durch andere ersetzt.
Die so erhältlichen Farbstoffe haben .die gleichen guten Eigenschaften wie die ein gangs beschriebenen.
Gegenstand des vorliegenden Patentes ist ein Verfahren zur Herstellung eines Triaryl- methanfarbstoffes. Es besteht darin, dass man das Natriumsalz des Schwefelsäure- esters der Leukobase aus 1 Mol Tetramethyl- diaminobenzhydrol und 1 1M1 N-n-Butyl- N.-phenylamino - N - ss -.@oxypropan-y-sulfon- säure mit Natriumsulfit
bei erhöhter Tempe ratur behandelt und die Leukobase zum Farbstoff oxydiert. <I>Beispiel:</I> Das Natronsalz des Schwefelsäureesters, welches aus 62 Gewichtsteilen der durch Kondensation von Tetramethyldiaminobenz- bydrol .
mit N-n-Butyl-NT-phenylamino-N-,l- oxypropan-y-sulfonsäure erhaltenen Leuko- verbindung in bekannter Weise hergestellt wird, erhitzt man in etwa 300 Gewichtstei len Wasser und<B>150</B> Gewichtsteilen kristalli siertem Natriumsulfit 4 bis 5 Stunden im geschlossenen Gefäss auf<B>150'.</B> Die Reak tionsmasse wird in heissem Wasser gelöst. Beim Erkalten scheidet sich ein Teil des Natriumsalzes der neuen Verbindung aus. Die Abscheidung wird durch Zusatz von Kochsalz vervollständigt.
Man erhält so die Leukoverbindung der wahrscheinlichen Kon stitution:
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in graublauen Flocken, .die sich in üblicher Weise, zum Beispiel in saurer Lösung mit Bleisuperoxyd, zum entsprechenden Farb stoff oxydieren lässt. Man erhält ein leicht lösliches bronzierendes Pulver, welches die tierische Faser sehr klar violett färbt.
Process for the preparation of a dye of triarylmethane grater. There are already processes for the presen- tation of dyes of the triarylmethane series, which the group
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wherein "alk" is alkyl and "R" is hydrogen, alkyl, aralkyl or aryl, has been described.
It has now been found that valuable dyes of the triarylmethane series are obtained if such dyes of this series, which form the group
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where "alk" stands for a substituted alkyl group and "R" stands for hydrogen, alkyl, aralkyl or aryl, prepared by processes known per se.
Examples of substituents which may be present in the alkyl radical of the sulfonic alkyl group are: hydroxyl, the etherified hydroxyl group and halogen.
The dyes can be prepared in such a way that aromatic amines of the general formula:
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where "alk" stands for a substituted alkyl group and "R" stands for hydrogen, alkyl, aralkyl or aryl, are used for their structure,
respectively that the group alk-SO3H is subsequently introduced into the amino group of fully formed triarylmethane dyes.
Of course, the new dyes can, if appropriate, be produced by subsequently introducing substituents into the alkyl group of the finished dye or by replacing existing substituents with others according to processes known per se.
The dyes obtainable in this way have the same good properties as those described at the beginning.
The present patent relates to a process for the preparation of a triaryl methane dye. It consists in mixing the sodium salt of the sulfuric acid ester of the leuco base from 1 mol of tetramethyldiaminobenzhydrol and 1 1M1 of N-n-butyl-N.-phenylamino-N-ss-
Treated at elevated temperature and the leuco base is oxidized to the dye. <I> Example: </I> The sodium salt of the sulfuric acid ester, which is obtained from 62 parts by weight of the by condensation of tetramethyldiaminobenzydrol.
leuco compound obtained with Nn-butyl-NT-phenylamino-N-, l-oxypropane-y-sulfonic acid is prepared in a known manner, it is heated in about 300 parts by weight of water and 150 parts by weight of crystallized sodium sulfite 4 to 5 hours in a closed vessel at <B> 150 '. </B> The reaction mass is dissolved in hot water. When it cools down, part of the sodium salt of the new compound is deposited. The separation is completed by adding common salt.
This gives the leuco compound of the probable constitution:
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in gray-blue flakes, which can be oxidized in the usual way, for example in acidic solution with lead peroxide, to the corresponding dye. A readily soluble bronzing powder is obtained which gives the animal fiber a very clear purple color.