<B>Zusatzpatent</B> zum Hauptpatent Nr. 169695. Verfahren zur Herstellung eines ehromlialtigen Azofarbstof%s. Es würde gefunden, dass man einen chromhaltigen Azofarbstoff erhalten kann, wenn man ein Gemisch,
bestehend aus der komplexen Chromverbindung des Azofarb- stoffes aus diazotierter 1-Amino-2-oxynaph- thalin - 4 - sulfonsäure und 2 - Oxynaphthalin einerseits und dem Azofarbstoff aus diazo- tierter 1-Amino-2-oxynaphthalin-4-sulfonsäure und 1-Oxynaphthalin,
sowie dem Azofarbstoff aus nitrierter 1-Diazo-2-oxynaphthalin-4-sul- forisäure und 1-Oxynaphthaliri anderseits, mit verdünnten Säuren in der Wärme behandelt.
Der chromhaltige Farbstoff stellt ein vio- lettschwarzes Pulver dar, das sich in Wasser mit schwärzlichblauer und in 10 o/oiger Soda lösung mit blauvioletter Farbe löst. Er färbt Wolle aus organischsaurem - schwefelsaurem Bade in marineblauen Tönen von guter Echt heit.
<I>Beispiel</I> .T 27,5 Teile des durch mehrstündiges Ko chen mit Ohromformiat erhaltenen chromhal- tigen Farbstoffes aus dem Azofarbstoff aus diazotierter 1-Amino-2-oxynaphthalin-4-sul- fonsäure und 2 - Oxynaphthalin werden zu sammen mit 8,32 Teilen des Azofarbstoffes aus diazotierter 1-Amino-2-oxyi)aphthalin-4- sulfonsäure und 1-Oxynaphthalin, sowie mit 4,
61 Teilen des Azofarbstoffes aus nitrierter 1-Diazo-2-oxynaphthalin-4-sulfonsäure und 1- Oxynaphthalin in 400 Teilen Wasser suspen diert. Hierauf fügt man zwei Teile 85 o;oige Essigsäure zu und kocht die Mischung unter Rühren längere Zeit rückfliessend. Man lässt erkalten, bringt den gebildeten neuen chrom- haltigen Farbstoff durch Zusatz von Natron lauge in Lösung, filtriert, säuert das Filtrat mit Essigsäure schwach an und verdampft im Vakuum zur Trockne.
<I>Beispiel, 2: -</I> 30 Teile des in ätzalkalischem Medium hergestellter) chromhaltigen Farbstoffes aus dem Azofarbstoff aus diazotierter 1-Amino- 2-oxynaphthalin-4-sulfonsäure und 2-Oxy- naphthalin werden in 450 Teilen Wasser, das 5 Teile 85 o/oige Essigsäure enthält, suspen diert.
Man trägt hierauf 8,32 Teile des Azo- farbstoffes aus diazotierter 1-Amino-2-oxy- naphthalin - 4 - sulfonsäure und 1- Oxynaph- thalin, sowie 4,61 Teile des Azofarbstoffes aus nitrierter 1-Diazo-2-oxynaphthalin-4-sul- fonsäure und 1-Oxynaphthalin ein und kocht längere Zeit unter Rühren am Rückflusskühler. Nach dem Erkalten fügt man Natronlauge zu,
bis sich dEr neue chromhaltige Farbstoff gelöst hat, filtriert, säuert durch Beigabe von Essigsäure schwach an und verdampft im Vakuum zur Trockne.
Zu demselben chromhaltigen Azofarbstoff gelangt man, wenn statt Essigsäure eine an dere Säure, wie zum Beispiel Benzolsulfon- säure, Weinsäure, Schwefelsäure, Ameisen säure, Propionsäure, Naphthalindisulfonsäure oder Milchsäure, verwendet wird.
<B> Additional patent </B> to main patent No. 169695. Process for the production of an Ehromlialtigen azo dye% s. It has been found that a chromium-containing azo dye can be obtained by using a mixture
consisting of the complex chromium compound of the azo dye from diazotized 1-amino-2-oxynaphthalene - 4 - sulfonic acid and 2 - oxynaphthalene on the one hand and the azo dye from diazotized 1-amino-2-oxynaphthalene-4-sulfonic acid and 1- Oxynaphthalene,
and the azo dye made from nitrated 1-diazo-2-oxynaphthalene-4-sulforic acid and 1-oxynaphthalene on the other hand, treated with hot dilute acids.
The chromium-containing dye is a violet-black powder that dissolves in water with a blackish-blue color and in 10% soda solution with a blue-violet color. It dyes wool from organic acid - sulfuric acid bath in navy blue shades of good authenticity.
<I> Example </I> .T 27.5 parts of the chromium-containing dye obtained by cooking for several hours with ohromformate from the azo dye from diazotized 1-amino-2-oxynaphthalene-4-sulphonic acid and 2-oxynaphthalene become together with 8.32 parts of the azo dye from diazotized 1-amino-2-oxyi) aphthalene-4-sulfonic acid and 1-oxynaphthalene, and with 4,
61 parts of the azo dye from nitrated 1-diazo-2-oxynaphthalene-4-sulfonic acid and 1-oxynaphthalene suspended in 400 parts of water. Two parts of 85% acetic acid are then added and the mixture is refluxed for a long time while stirring. It is allowed to cool, the new chromium-containing dye formed is dissolved by adding sodium hydroxide solution, filtered, the filtrate is acidified with acetic acid and evaporated to dryness in vacuo.
<I> Example, 2: - </I> 30 parts of the chromium-containing dye produced in a caustic alkaline medium from the azo dye from diazotized 1-amino-2-oxynaphthalene-4-sulfonic acid and 2-oxynaphthalene are dissolved in 450 parts of water, containing 5 parts of 85% acetic acid, suspended.
8.32 parts of the azo dye from diazotized 1-amino-2-oxynaphthalene-4-sulfonic acid and 1-oxynaphthalene and 4.61 parts of the azo dye from nitrated 1-diazo-2-oxynaphthalene are then carried. 4-sulphonic acid and 1-oxynaphthalene and boil for a long time with stirring on the reflux condenser. After cooling down, add caustic soda,
until the new chromium-containing dye has dissolved, filtered, acidified slightly by adding acetic acid and evaporated to dryness in a vacuum.
The same chromium-containing azo dye is obtained if, instead of acetic acid, another acid, such as benzenesulphonic acid, tartaric acid, sulfuric acid, formic acid, propionic acid, naphthalenedisulphonic acid or lactic acid, is used.