Verfahren zur Herstellung eines Netz-, ]Reinigungs- und Dispergiermittels. Im Hauptpatent ist ein Verfahren zur Herstellung eines Netz-, Reinigungs- und Emulgiermittels beschrieben, welches da durch gekennzeichnet ist, dass man Naphta- lin, ein Sulfonierungsmittel und ein Isopro- pylierunglomittel aufeinander einwirken lässt,
wobei man auf<B>1</B> Mül des 'L\Taphta.Iins eine sol che Menge des Isopropylierungsmittels, die mehr als 2,2 Mol, jedoch nicht wesentlich mehr als 4 Mol Isopropylalko-hol entspricht, verwendet, und die Sulfonieruno, so durch führt, da,3 nur eine Sulfogruppe, und zwar in ss-Stellung, inden Naphtalinkern eintritt.
Ei s, wurde, nungefunden, dass man in ganz analoger Weise ein besonders wertvolles, Pro dukt erhält, wenn man Naplitalin, ein Sulio- nierungsmittel und eine das Ra#dikal des sekundären Butylalkohols abgebende Ver- bindun-, aufeinander einwirken läUsst, wobei man auf jeein Mül Naphtalin eine solche Menge des Butylieruna-Smittels, die mehr als C 2,2 Mol,
jedoch nicht wesentlich mehr als 4 Mol sekundirem Butylalkohol entspricht, verwendet und die Sulfonierung so- -durch führt, #dass, nur eine Sulfogruppe in den Naphtalinkern eintritt.
Man kann das Ver fahren in der Weise ausführen, dass man zum Beispiel die Alkylierung des Naphtalins zuerst vornimmt und die Sulfonierung im Anschluss hieran bewirkt, oder das Naphta- lin erst sulioniert, und dann die Alkylreste einführt, oder das Naphtalin gleichzeiti#o4 alkyliert und spioniert.
Als Butylierungs- mittel kann bei dem vorliegenden Verfahren ausser dem sekundären ButylalkGhol selbst auch sein Schwefelsäureester oder das ent sprechende Dibutylsulfat Verwendung fin den.
Für die Sulfonierung eignen sieh die üblichen Sulfonierungsmittel, beispielsweise Schwefelsäure, Oleum, Chlarsulfonsäure, Soliwefelsäureanhydrid ete.; in manchen Fä,llen ist es vorteilhaft, in Gegenwart von Lösungs- oder Verdünnungsmitteln oder bezw. und Katalysatoren oder Wasser ab- spaltender Mittel zu arbeiten.
Die optimale Mengedes Alkylierungsmittels innerhalb der vorgeschriebenen Grenzen kann durch einen Vorversuch. leicht ermittelt werden. Sie wird bedingt durel-i die Eigenschaften der ge wünschten Körper hinsichtlich Netzfähig keit, Dispergier- und Egalisiervermögen ete. In den meisten Fällen gelangt man durch eine Menge<B>an</B> sekundärem. Butylalkohal, die sich zwischen<B>2,5</B> bis<B>3,5</B> Mol, berechnet auf die angewandte Menge des Naphtalins, be wegt, zu dem besten Produkt-.
Dieses Produkt ist ein nahezu farbloses, in Wasser leicht lösliches Pulver; es weist gegenüber den bekannten Produkten eine wesentlich höhere Netz-, Reinigungs- und Dis- pergierwirkung auf.
So ist beispielsweise das Netzvermögen schon des mit 2<B>' 7</B> bis <B>-3</B> Mol sekundärem Butylalko-hol und<B>1</B> Mol Naphtalin unter Mitverwendung von Schwe felsäure erhaltenen Produktes nahezu doppelt so gross; als das der mit etwa 2 Mol sekun- Urem Butylalkohol kondensiertenNaphtalin- sulfosäure oder ihrer Salze.
In gleicherWeise steigt das Dispergiervermögen für fette Öle, Mineralöle, Wachse, Kohlenwasserstoffe, Farbstoffe und dergleichen; ebenso ist die ega.Iisierende Wirkung des unter den genann ten Bedingungen erhältlichen Produktes ge- k5 ,genüber den bekannten bedeutend höher, was D sich besonders beim Färben von Wolle in saurem Bade mit schwer egalisierenden Farb stoffen deutlich zeigt.
<I>Beispiel<B>1:</B></I> <B>700</B> Gewiehtsteile sekundärer Butylalko- hol und 440 Gewiehtsteile Naphtalin werden bei 20 bis<B>25) C</B> mit<B>2700</B> Gewichtsteilen oleumha,1t,iger Schwefelsäure versetzt und läno-ere Zeit bei 45 'bis<B>55 ' C</B> verrührt, bis eine herausgenommene Probe zeigt, dass das Produkt völlig wasserlöslich geworden ist.
Nach kurzem Stehen erhält man zwei Schich ten, vondeneu die obere mehrfach butylierte Naphta,linsulfosä,ure enthält, die dann in üb- lieber Weise von der Abfallschwefelsäure be freit wird und gegebenenfalls in ;das Na- triumsalz übergeführt werden kann. Gegen- über dem Natriumsalz der dibutylierten Naphtalinsulfosäure zeigt dieses ein wesent lich höheres Netz-, Egalisier- und Emulgier- vermögen.
<I>Beispiel 2:</I> In 200 Gewichtsteile sekundären Butyl- alkohol lässt man unter Kühlung 200 Ge wichtsteile Chlorsulfonsäure und anschliessend <B>600</B> Gewichtsteile konzentrierte Schwefel säure unter Rühren einfliessen. Hierauf gibt man<B>87</B> Gewichtsteile NapUtalin hinzu und lässt das Reaktionsgemisch bei 45 bis<B>55 ' C</B> weiter rühren, 'bis eine Probe in Wasser völ lig löslich ist. Das Rührwerk wird hierauf abgestellt und nach kurzem Stehen ist eine Trennung des Reaktionsproduktes in zwei Schichten erfolgt.
Man trennt die obere Schicht, welche die hochbutylierte Naplita- linsulfosäure enthält, von der darunter be findlichen Abfallsellwefelsäure ab und führt sie gegebenenfalls durch Neutralisation mit Alka,lien in das entsprechende Alkalisalz über; die so erhaltenen Produkte stellen be sonders hochwertige Netz-, Emulgier- und Dispergiermittel dar.
Process for the production of a wetting agent, cleaning agent and dispersant. The main patent describes a process for producing a wetting, cleaning and emulsifying agent, which is characterized in that naphthalene, a sulfonating agent and an isopropylating agent are allowed to act on one another,
where one uses on <B> 1 </B> Mül des' L \ Taphta.Iins such an amount of isopropylating agent, which corresponds to more than 2.2 mol, but not significantly more than 4 mol of isopropyl alcohol, and the Sulfonieruno, so through leads, because, 3 only one sulfo group, namely in the ss-position, enters the naphthalene nucleus.
It has not been found that a particularly valuable product is obtained in a completely analogous manner if naplitalin, a sulfonating agent and a compound releasing the radical of the secondary butyl alcohol are allowed to act on one another for each one garbage naphthalene such an amount of the butylating agent that is more than C 2.2 mol,
but not significantly more than 4 mol of secondary butyl alcohol is used and the sulfonation is carried out in such a way that only one sulfo group enters the naphthalene nucleus.
The process can be carried out in such a way that, for example, the alkylation of the naphthalene is carried out first and the sulfonation is then effected, or the naphthalene is first sulfonated and then the alkyl radicals are introduced, or the naphthalene is simultaneously alkylated and spied.
In addition to the secondary butyl alcohol itself, its sulfuric acid ester or the corresponding dibutyl sulfate can also be used as the butylating agent in the present process.
The usual sulfonating agents are suitable for the sulfonation, for example sulfuric acid, oleum, chlorosulfonic acid, soli-sulfuric anhydride, etc .; in some cases it is advantageous to use solvents or diluents or bezw. and catalysts or dehydrating agents to work.
The optimal amount of the alkylating agent within the prescribed limits can be determined by preliminary testing. can be easily determined. It is dependent on the properties of the desired body in terms of wetting, dispersing and leveling properties. In most cases one gets <B> through </B> secondary through a lot. Butyl alcohol, which is between <B> 2.5 </B> to <B> 3.5 </B> mol, calculated on the amount of naphthalene used, moves to the best product.
This product is an almost colorless powder that is easily soluble in water; Compared to the known products, it has a significantly higher wetting, cleaning and dispersing effect.
For example, the wetting capacity is already that obtained with 2 <B> '7 </B> to <B> -3 </B> moles of secondary butyl alcohol and <B> 1 </B> moles of naphthalene with the use of sulfuric acid Product almost twice as large; than that of naphthalene sulfonic acid or its salts condensed with about 2 moles of secondary butyl alcohol.
In the same way, the dispersibility increases for fatty oils, mineral oils, waxes, hydrocarbons, dyes and the like; Likewise, the leveling effect of the product obtainable under the named conditions is significantly higher than the known ones, which is particularly evident when dyeing wool in an acid bath with dyes that are difficult to level.
<I>Example<B>1:</B> </I> <B> 700 </B> parts by weight of secondary butyl alcohol and 440 parts by weight of naphthalene are at 20 to <B> 25) C </B> with < B> 2700 parts by weight oleumha, 1t, sulfuric acid added and stirred for a longer time at 45 'to <B> 55' C </B> until a sample taken shows that the product has become completely water-soluble.
After standing for a short time, two layers are obtained, the upper one of which contains multiply butylated naphtha, linsulfonic acid, which is then freed from the waste sulfuric acid in the usual way and can optionally be converted into the sodium salt. Compared to the sodium salt of the dibutylated naphthalene sulphonic acid, this shows a considerably higher wetting, leveling and emulsifying capacity.
Example 2: 200 parts by weight of secondary butyl alcohol are allowed to flow into 200 parts by weight of chlorosulfonic acid and then 600 parts by weight of concentrated sulfuric acid with stirring. 87 parts by weight of NapUtalin are then added and the reaction mixture is allowed to continue stirring at 45 to 55 ° C. until a sample is completely soluble in water. The stirrer is then switched off and, after standing for a short time, the reaction product has separated into two layers.
The upper layer, which contains the highly butylated naplitalinsulphonic acid, is separated from the waste sulphuric acid underneath and, if necessary, converted into the corresponding alkali salt by neutralization with alkali; The products obtained in this way are particularly high-quality wetting, emulsifying and dispersing agents.