CH155031A - Process for the preparation of a vat dye of the dibenzpyrenquinone series. - Google Patents
Process for the preparation of a vat dye of the dibenzpyrenquinone series.Info
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Verfahren zur Darstellung eines Nüpenfarbstoffes der Dibenzpyrenehiiionreihe. Gegenstand dieses Zusatzpatentes ist ein Verfahren zur Darstellung von Di <B>-</B> co <B>-</B> chlor- äthoxy-3.4.8.9-dibeiizpyrenchinon, welches dadurch gekennzeichnet ist, dass man 3.4.8.9- Dibenzpyrenchinon mit einem sulfierenden Mittel behandelt,
die so erhaltene Sulfosäure einer Alkalischmelze unterwirft und die er haltene Dioxy -Verbindung<B>o) -</B> chloräthyliert.
Das so erhaltene Produkt bildet bräun- liehe Kristalle mit gründlichem Kristallglanz. Es löst sich in konzentrierter Schwefelsäure mit blauer Farbe.
<I>Beispiel:</I> <B>100</B> Gewichtsteile 3.4.8.9-Dibenzpyren- ellinon werden mit oder ohne Zusatz von Natriumsulfat oder ähnlichen Verdünnungs- mitteln in 1000 Gewichtsteilen 20 %igem Oleum bei gewöhnlicher Temperatur gelöst und so lange auf 140-145 <B>9</B> C erhitzt, bis eine Probe vollständig wasserlöslich geworden ist.
Nach Eingabe in Wasser wird kochend mit Kochsalz ausgesalzen. Das so erhaltene Natriumsalz der Disulfosäure ist orangegelb und löst sich ziemlich schwer in Wasser. In konzentrierter Schwefelsäure färbt es sich rot.
<B>50</B> Gewichtsteile des trockenen disulfo- sauren Natriumsalzes worden bei 1920-150'C in eine Schmelze von<B>300</B> Gewichtsteilen Kaliumhydroxyd, gegebenenfalls unter Zusatz von Arsensäure, und<B>30</B> Gewichtsteilen Was ser eingetragen. Hierauf wird unter gutem Rühren die Temperatur langsam auf 30011 <B>C</B> erhöht. Bei 2801' <B>0</B> macht sich das Einsetzen der Reaktion durch Schäumen bemerkbar. Die fertige Schmelze wird in Wasser gelöst Lind in der Hitze Luft in diese Lösung ein geblasen.
Nach Ansäuern erhält man ein durikelbraunes Dioxy-3.4.8.9-dibenzpyren- chinon, das sich in verdünnter Natronlauge in der Hitze violettblau löst und konzentrierter Schwefelsäure eine kornblumenblaue Färbung erteilt. <B>- 50</B> Gewichtsteile dieses Dioxy-3.4.8.9- dibenzpyrenebinons werden mit<B>50</B> Gewichts teilen Natriumearbondt in<B>500</B> Gewichtsteilen Nitrobenzol so lange zum Sieden erhitzt, bis alles gebildete Wasser abdestilliert ist.
Bei <B>180 0 0</B> werden dann nach und nach<B>100</B> Gewichtsteile p-Toluolsulfosäure-co-chloräthyl- ester eingetragen. Nach Beendigung der Re aktion wird heiss abfiltriert. Aus der Mutter lauge. kristallisiert das Dioxy-3.4.8.9-dibenz- pyrenchinon in bräunlichen Kristallen mit grünem Metallglanz. Das Produkt löst sich in konzentrierter Schwefelsäure mit blauer Farbe und zieht aus roter Küpe rot auf Baumwolle.
Process for the preparation of a nub dye of the dibenzpyrenehiiion series. The subject of this additional patent is a method for the preparation of di <B> - </B> co <B> - </B> chloroethoxy-3.4.8.9-dibeiizpyrenquinone, which is characterized in that one 3.4.8.9-dibenzpyrenquinone with treated with a sulphurizing agent,
the sulfonic acid obtained in this way is subjected to an alkali melt and the dioxy compound obtained is chloroethylated.
The product thus obtained forms brownish crystals with a thorough crystal luster. It dissolves in concentrated sulfuric acid with a blue color.
<I> Example: </I> <B> 100 </B> parts by weight of 3.4.8.9-dibenzpyrenellinone are dissolved with or without addition of sodium sulfate or similar diluents in 1000 parts by weight of 20% oleum at ordinary temperature and so on Heated to 140-145 <B> 9 </B> C for a long time until a sample has become completely water-soluble.
After adding it to water, it is boiled with salt. The disulfonic acid sodium salt thus obtained is orange-yellow and is rather difficult to dissolve in water. It turns red in concentrated sulfuric acid.
<B> 50 </B> parts by weight of the dry disulphonic acid sodium salt were poured into a melt of <B> 300 </B> parts by weight of potassium hydroxide, optionally with the addition of arsenic acid, and <B> 30 </ B> parts by weight of water entered. The temperature is then slowly increased to 30 011 <B> C </B> with thorough stirring. At 2801 '<B> 0 </B> the onset of the reaction becomes noticeable through foaming. The finished melt is dissolved in water and air is blown into this solution in the heat.
After acidification, a duricle-brown dioxy-3.4.8.9-dibenzpyrenquinone is obtained, which dissolves violet-blue in dilute sodium hydroxide solution in the heat and gives concentrated sulfuric acid a cornflower-blue color. <B> - 50 </B> parts by weight of this dioxy-3.4.8.9-dibenzpyrenebinone are heated to boiling with <B> 50 </B> parts by weight of sodium bonded in <B> 500 </B> parts by weight of nitrobenzene until everything formed water is distilled off.
At <B> 180 0 0 </B> <B> 100 </B> parts by weight of p-toluenesulfonic acid-co-chloroethyl ester are then gradually entered. After the end of the reaction, it is filtered off hot. Lye from the mother. the dioxy-3.4.8.9-dibenz-pyrenequinone crystallizes in brownish crystals with a green metallic sheen. The product dissolves in concentrated sulfuric acid with a blue color and pulls red from a red vat onto cotton.
Claims (1)
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE155031X | 1929-11-22 | ||
CH151681T | 1930-11-20 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CH155031A true CH155031A (en) | 1932-05-31 |
Family
ID=25715874
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CH155031D CH155031A (en) | 1929-11-22 | 1930-11-20 | Process for the preparation of a vat dye of the dibenzpyrenquinone series. |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CH (1) | CH155031A (en) |
-
1930
- 1930-11-20 CH CH155031D patent/CH155031A/en unknown
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