Verfahren zur Darstellung von chlorä,thansulfosaurem Zink. In dem Hauptpatent ist die Darstellung von chloräthansulfosaurem Natrium durch Einwirkung von Äthylenchlorid auf eine Lö sung von Natriumsulfit beschrieben.
Es wurde nun gefunden, dass man in analoger Weise chloräthansulfosaures Zink erhalten kann, wenn man Äthylenchlorid mit einer Lösung von Zinksulfit umsetzt.
Man kann das Aethylenchlorid in ge löstem oder fein suspendiertem Zustand ver wenden. Um die Umsetzung zu beschleunigen, kann man in Gegenwart von katalytisch wirkenden, den Halogenaustausch beschleu nigenden Stoffen, wie zum Beispiel Kupfer, Kupferchlorid oder Bariumchlorid arbeiten. Es hat sich als zweckmässig erwiesen, das Äthylenchlorid im Überschuss anzuwenden, um die Bildung von äthandisulfosaurem Salz zu vermeiden. Die Umsetzung lässt sich mit oder ohne Anwendung von Überdruck aus führen.
Das so erhaltene Zinksalz der Chloräthan- sulfosäure stellt ein weisses, in Wasser gut, in Alkohol nur schwer lösliches Pulver dar, das sehr hygroskopisch ist. Das Produkt stellt ein wertvolles Zwischenprodukt für die Farbstoff- und Textilindustrie dar, um bei spielsweise in Verbindungen, welche Oxy- oder Amidogruppen enthalten, den gut lös lichmachenden Rest der Äthansulfosäure, die Äthansulfogruppe, einzuführen.
<I>Beispiel:</I> <B>195</B> gr kristallisiertes Zinksulfit und 120 gr Äthylenchlorid werden mit 1800 cm' Wasser und 400 cm' Methanol unter Zusatz von etwas Kupfersulfat 20 Std. lang gekocht, dann saugt man das unveränderte Zinksulfit ab, destilliert Methanol und überschüssiges Äthylenchlorid ab und dampft ganz ein. Das anfallende Rohprodukt enthält 351/0 Chlor äthansulfosaures Zink, das, wie üblich, ge reinigt werden kann.
Process for the preparation of chlorine, thanesulfate zinc. In the main patent, the representation of sodium chloroethane sulfate is described by the action of ethylene chloride on a solution of sodium sulfite.
It has now been found that zinc chloroethanesulfate can be obtained in an analogous manner if ethylene chloride is reacted with a solution of zinc sulfite.
You can use the ethylene chloride in a dissolved or finely suspended state. To accelerate the reaction, you can work in the presence of catalytically active substances that accelerate the halogen exchange, such as copper, copper chloride or barium chloride. It has been found to be expedient to use the ethylene chloride in excess in order to avoid the formation of the ethane disulphonic acid salt. The implementation can be carried out with or without the application of positive pressure.
The zinc salt of chloroethane sulfonic acid obtained in this way is a white powder which is readily soluble in water and only sparingly soluble in alcohol and which is very hygroscopic. The product is a valuable intermediate for the dyestuff and textile industries, for example in compounds containing oxy or amido groups to introduce the ethanesulphonic acid group, which makes it easy to dissolve.
<I> Example: </I> <B> 195 </B> grams of crystallized zinc sulfite and 120 grams of ethylene chloride are boiled for 20 hours with 1,800 cm 'of water and 400 cm' of methanol with the addition of a little copper sulfate, then vacuumed unchanged zinc sulfite, distilled methanol and excess ethylene chloride and evaporated completely. The resulting crude product contains 351/0 chlorine ethanesulfonic zinc, which, as usual, can be cleaned.