Verfahren zur DarsteRung eines Nüpenfarbstoffes. Es ist bekannt, dass man aus Benzantbro- nyl-l-aminoantbrachinon mit alkalischen Kon densationsmitteln einen Küpenfarbstoff er halten kann, dem vermutlich folgende Formel zukommt:
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Es wurde nun gefunden, dass man<B>1</B> Mol des aus diesem stickstoffhaltigen Küpenfarb- stoff erhältlichen, etwa 2 Atome Brom ent haltenden Bromderivates mit 2 Mol 1-Amino- 4-benzoylaminoantbrachinon zu einem neuen wertvollen Küpenfarbstoff kondensieren kann, der Baumwolle in wesentlich andern Tönen färbt als das Ausgangsmaterial.
<I>Beispiel:</I> <B>100</B> Teile des aus Bz1-Benzanthronyl-1- amirioanthrachinon durch alkalische Konden sation erhältlichen grünen Farbstoffes werden in sehr fein verteilter Form mit<B>5000</B> Teilen Wasser aufgeschlämmt und bei gewöhnlicher Temperatur mit<B>100</B> Teilen Brom versetzt. Man rührt nun bei zirka 20-30<B>0 C</B> einige Stunden lang, erhöht die Temperatur dann allmählich auf<B>50-55 1 C</B> und behält diese Temperatur einige Zeit lang unter Rühren bei. Zum Schluss erhöht man, um die Reak tion zu beenden, die Temperatur auf<B>90</B> bis <B>95 0 C</B> und rührt noch 2--3 Stunden weiter. Alsdann wird heiss filtriert, gewaschen und getrocknet.
Der bromierte Farbstoff stellt ein dunkelgrünes Pulver dar, das sich in kon zentrierter Schwefelsäure mit grüner Farbe löst. <B>10</B> Teile dieses bromierten Farbstoffes werden mit<B>6,6</B> Teilen 1-Ainino-4-benzoyl- aminoanthracbiiion, <B>6</B> Teilen kalzinierter Soda, <B>0,3</B> Teilen Kupferoxyd und<B>150</B> Teilen Nitro- benzol so lange im Ölbatl unter Rühren zum Sieden erhitzt, bis die Umsetzung beendet ist.
Nach dem Abkühlen der Schmelze auf <B>80 0</B> C werden<B>150</B> Teile Alkohol zugegeben; man saugt das Reaktionsgemisch noch warm ab und wäscht mit Alkohol und Wasser nach.
Der neue Farbstoff stellt ein schwarzes Pulver dar, das sich in konzentrierter Schwe felsäure mit flaschengrüner Farbe löst und aus violettstichig brauner Küpe die pflanz liche Faser in echten olivgrünen Tönen färbt.
Process for the preparation of a pimple dye. It is known that a vat dye can be obtained from benzantbronyl-l-aminoantbrachinone with alkaline condensation agents, which probably has the following formula:
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It has now been found that <B> 1 </B> mol of the bromine derivative obtainable from this nitrogen-containing vat dye and containing about 2 atoms of bromine can be condensed with 2 moles of 1-amino-4-benzoylaminoantbrachinone to give a new valuable vat dye, which dyes cotton in much different shades than the raw material.
<I> Example: </I> <B> 100 </B> parts of the green dye obtainable from Bz1-benzanthronyl-1-amirioanthraquinone by alkaline condensation are very finely divided into <B> 5000 </B> parts Slurried water and mixed with <B> 100 </B> parts of bromine at normal temperature. The mixture is then stirred at around 20-30 ° C. for a few hours, the temperature is then gradually increased to 50-55 ° C. and this temperature is maintained for some time while stirring. Finally, in order to end the reaction, the temperature is increased to <B> 90 </B> to <B> 95 0 C </B> and stirring is continued for 2--3 hours. It is then filtered hot, washed and dried.
The brominated dye is a dark green powder that dissolves in concentrated sulfuric acid with a green color. <B> 10 </B> parts of this brominated dye are combined with <B> 6.6 </B> parts of 1-amino-4-benzoylaminoanthracbiiion, <B> 6 </B> parts of calcined soda, <B> 0.3 parts of copper oxide and 150 parts of nitrobenzene are heated to boiling in an oil bath with stirring until the reaction has ended.
After the melt has cooled to <B> 80 ° C., <B> 150 </B> parts of alcohol are added; the reaction mixture is suctioned off while still warm and washed with alcohol and water.
The new dye is a black powder that dissolves in concentrated sulfuric acid with a bottle-green color and dyes the vegetable fibers in real olive-green tones from a purple-tinged brown vat.