Verfahren zur Herstellung eines güpenfarbstoffes. Gegenstand des Hauptpatentes ist ein Verfahren zur Herstellung eines Küpenfarb- stoffes, bei dem eine Verbindung der allge meinen Formel
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in der -R einen bei der Kondensation sich abspaltenden Rest bedeutet, mit einem kon densierend wirkenden Mittel behandelt wird. Der Rest R kann zum Beispiel eine Hydro- xyl-, Alkoxy-, Aralkyloxygruppe, Halogen usw. sein.
Es wurde nun gefunden, - dass man einen ähnlich wertvollen Küpenfarbstoff erhalten kann, wenn man eine Verbindung der allge meinen Formel
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in der -R einen bei der Kondensation sich abspaltenden Rest bedeutet, mit einem kon densierend wirkenden Mittel behandelt.
Der Farbstoff ist das 3 . 4' . 5'. 6'-Tetra- chloranthrachinon-2 . 1(N)-1' . 2'(N)-benzakri- don, löst sich in konzentrierter Schwefelsäure mit roter Farbe und liefert aus violetter Küpe auf Baumwolle leuchtende, gelbstickig rote Färbungen.
<I>Beispiel:</I> 12,2 Teile 1-Trichloranilido-3-chloranthra- chinon-2-carbonsäure (erhältlich durch Kon densation von 1 Mol 1. 3-Dichloranthrachinon- 2-carbonsäurebenzylester mit 1 Mol 3.4.5- Trichloranilin und Verseifung des Konden sationsproduktes mit konzentrierter Schwefel säure) werden mit 50 Teilen Nitrobenzol und 7 Teilen Essigsäureanhydrid drei Stunden lang unter Rühren auf 150-160 C erhitzt.
Darauf wird die Mischung mit 50 Teilen Nitrobenzol verdünnt,. worauf man bei 95 bis <B>100'</B> C allmählich 1,7 Teile konzentrierter Schwefelsäure zufügt. Man hält die Tempe ratur zirka drei Stunden lang auf gleicher Höhe, lässt darnach abkühlen und saugt das kristallinisch ausgeschiedene Reaktionspro dukt ab. Es wird mit Nitrobenzol, Benzol und Ligroin gewaschen und dürch Auskochen mit verdünnter Natronlauge von alkalilös- liehen Beimengen befreit.
Process for the production of a liquid dye. The subject of the main patent is a process for the production of a vat dye in which a compound of the general formula
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in which -R means a residue which is split off during the condensation and is treated with a condensing agent. The radical R can be, for example, a hydroxyl, alkoxy, aralkyloxy group, halogen and so on.
It has now been found - that a similarly valuable vat dye can be obtained by using a compound of the general formula
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in the -R means a residue that is split off during condensation, treated with a condensing agent.
The dye is the 3rd 4 '. 5 '. 6'-tetrachloranthraquinone-2. 1 (N) -1 '. 2 '(N) -benzakri- don, dissolves in concentrated sulfuric acid with a red color and produces bright, yellowish-red colorations from a violet vat on cotton.
<I> Example: </I> 12.2 parts of 1-trichloroanilido-3-chloroanthraquinone-2-carboxylic acid (obtainable by condensation of 1 mol of 1,3-dichloroanthraquinone-2-carboxylic acid benzyl ester with 1 mol of 3.4.5- Trichloroaniline and saponification of the condensation product with concentrated sulfuric acid) are heated with 50 parts of nitrobenzene and 7 parts of acetic anhydride for three hours at 150-160 C with stirring.
The mixture is then diluted with 50 parts of nitrobenzene. whereupon 1.7 parts of concentrated sulfuric acid are gradually added at 95 to 100 ° C. The temperature is kept at the same level for about three hours, then allowed to cool and the crystalline reaction product separated out with suction. It is washed with nitrobenzene, benzene and ligroin and freed from alkali-soluble trimmings by boiling with dilute sodium hydroxide solution.