Verfahren zur Darstellung eines Derivates des 3.4. 8 .9-Dibenzporen-ü .10-chinons. Im Hauptpatent ist ein Verfahren zur Darstellung eines Derivates des 3.4.8.9- Dibenzpyren-5.10-chinons beschrieben, bei dem 1 Mol. 3.4.8.9-Dibenzpyren-5.10- chinon in saurem Medium in Gegenwart von Katalysatoren mit mindestens 1 Mol. eines ehlorierend wirkenden Mittels behandelt wird.
Es wurde nun gefunden, dass man einen wertvollen ähnlichen Küpenfarbstoff der Dibenzpyrenchinonreihe erhalten kann, wenn man 1 Mol. 3.4.8.9-Dibenzpyren-5.10- chinon in saurer Lösung in Abwesenheit von Überträgern mit mindestens 1 Mol eines bromierend wirkenden Mittels behandelt.
Der erhaltene Farbstoff, ein Dibrom- 3. 4. 8. 9-dibenzpyren-5 . 10-chinon, löst sich in konzentrierter Schwefelsäure mit violetter Farbe, liefert eine blaurote Küpe und färbt Baumwolle in klaren goldgelben Tönen, die in 'Ausgiebigkeit und Waschechtheit das halogenfreie Ausgangsmaterial wesentlich übertreffen. <I>Beispiel 1:</I> 3'3,2 Teile reines 3. 4. 8. 9-Dibenzpy ren- 5.10-chinon werden in 300 Teilen Oleum von<B>23%</B> S03-Gehalt unter Rühren gelöst.
Dann gibt man 20 Teile Brom zu, erhöht die Temperatur langsam auf<B>65-70'</B> C und hält dabei solange, bis alles Brom aufge nommen ist. Darauf lässt man erkalten, ver dünnt gegebenenfalls mit 150 Teilen kon zentrierter Schwefelsäure, giesst. in Wasser, kocht kurz auf und saugt ab.
<I>Beispiel 2:</I> 33,2 Teile 3.4.8.9-I)ibenzpyren-5.10- chinon werden in 250 Teilen Oleum von 18 Anhydridgehalt unter Rühren gelöst und nach Zugabe von 16 Teilen Brom auf 90 bis<B>95'</B> C erhitzt. Man behält diese Tem peratur bei, bis alles Brom aufgenommen ist, lässt dann erkalten, verdünnt mit Schwe felsäure, giesst in Wasser und saugt ab.
<I>Beispiel 3:</I> 33,2 Teile reines 3. 4. 8. 9-Dibenzpyren- 5 . 10-chinon (dargestellt durch Sublimation von rohem Dibenzpyrenchinon) werden in 300 Teilen Schwefelsäuremonohydrat gelöst und nach Zugabe von 24 Teilen Brom meh rere Stunden auf 80 bis 90 C erwärmt. Zur Beendigung der Reaktion erwärmt man dann noch kurze Zeit auf 120 bis 125 C, lässt erkalten, giesst in Wasser und saugt ab.
Procedure for the representation of a derivative of the 3.4. 8 .9-dibenzpores-over .10-quinones. The main patent describes a process for the preparation of a derivative of 3.4.8.9-dibenzpyrene-5.10-quinone in which 1 mol. 3.4.8.9-dibenzpyrene-5.10-quinone in an acidic medium in the presence of catalysts with at least 1 mol. Of a chlorinating agent Is treated by means.
It has now been found that a valuable similar vat dye of the dibenzpyrenquinone series can be obtained if 1 mol. 3.4.8.9-Dibenzpyren-5.10-quinone is treated in acidic solution in the absence of carriers with at least 1 mol of a brominating agent.
The dye obtained, a dibromo-3, 4, 8, 9-dibenzpyrene-5. 10-quinone, dissolves in concentrated sulfuric acid with a violet color, delivers a blue-red vat and dyes cotton in clear golden-yellow tones, which significantly surpass the halogen-free starting material in terms of abundance and washing fastness. <I> Example 1: </I> 3'3.2 parts of pure 3. 4. 8. 9-Dibenzpyren-5.10-quinone are in 300 parts of oleum with <B> 23% </B> SO3 content under Stirring dissolved.
Then 20 parts of bromine are added, the temperature is slowly increased to <B> 65-70 '</B> C and held until all of the bromine has been absorbed. It is then allowed to cool, optionally diluted with 150 parts of concentrated sulfuric acid, and poured. in water, boil briefly and vacuum.
<I> Example 2: </I> 33.2 parts of 3.4.8.9-I) ibenzpyrene-5.10-quinone are dissolved in 250 parts of oleum with an anhydride content of 18 with stirring and, after the addition of 16 parts of bromine, to 90 to 95 '</B> C heated. This temperature is maintained until all the bromine has been absorbed, then allowed to cool, diluted with sulfuric acid, poured into water and filtered off with suction.
<I> Example 3: </I> 33.2 parts of pure 3. 4. 8. 9-dibenzpyrene-5. 10-quinone (represented by sublimation of crude dibenzpyrenquinone) are dissolved in 300 parts of sulfuric acid monohydrate and, after addition of 24 parts of bromine, heated to 80 to 90 ° C. for several hours. To end the reaction, the mixture is then heated to 120 to 125 ° C. for a short time, allowed to cool, poured into water and filtered off with suction.