Verfahren zur Darstellung eines Küpenfarbstofes. Es ist bekannt, dass man aus Benzanthro- r.yl-1-aminoanthrachinon mit alkalischen Kondensationsmitteln einen Küpenfarbstoff erhalten kann, dem vermutlich folgende For mel zukommt: Es wurde nun gefunden, dass man das aus diesem stickstoffhaltigen Küpenfarbstoff erhältliche, etwa 2 Atome Brom enthaltende Bromderivat mit 2 Mol.1-Aminoanthrachinon zu einem neuen wertvollen Küpenfarbstoff kondensieren kann, der Baumwolle in wesent lich andern Tönen färbt als das Ausgangs material.
<I>Beispiel:</I> 100 Teile des aus Bzl-Benzantlironyl-l- aminoanthrachinon durch alkalische Konden sation erhältlichen grünen Farbstoffes wer den in sehr fein verteilter Form mit 5000 Teilen Wasser aufgeschlämmt und bei ge wöhnlicher Temperatur mit 100 Teilen Brom versetzt. Man rührt nun bei zirka 20 bis 30 C einige Stunden lang, erhöht die Tem peratur dann allmählich auf 50 bis 55 C und behält diese Temperatur einige Zeit lang unter Rühren bei. Zum Schluss erhöht man, um die Reaktion zu beenden, die Temperatur auf 90 bis 9'5 C und rührt noch 2 bis 3 Stunden weiter. Alsdann wird heiss filtriert, gewaschen und getrocknet.
Der bromierte Farbstoff stellt ein dunkelgrünes Pulver dar, das sich in konzentrierter Schwefelsäure mit grüner Farbe löst.
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8 Teile dieses bromierten Farbstoffes Urerden mit 6 Teilen 1-Aminoanthrachinon, 4 Teilen calcinierter Soda, 0,3 Teilen Kupfer oxyd und 150 Teilen Naphtalin so lange ge kocht, bis kein unverändertes Ausgaugspro- dukt mehr nachzuweisen ist.
Nach dem Ab kühlen des Reaktionsgemisches auf zirka 100'C werden 150 Teile Xylol zugegeben; man saugt das noch warme Gemisch ab und wäscht mit warmem Xylol nach.
Der neue Farbstoff stellt ein dunkles Pulver dar, das sich in konzentrierter Schwe felsäure mit grüner Farbe löst und aus brau ner Küpe die pflanzliche Faser in echten, braunolivefarbenen Tönen färbt.
Process for the preparation of a vat dye. It is known that a vat dye can be obtained from benzanthro-r.yl-1-aminoanthraquinone with alkaline condensing agents, which probably has the following formula: It has now been found that the one obtainable from this nitrogen-containing vat dye, which contains about 2 atoms of bromine Bromine derivative can condense with 2 mol. 1-aminoanthraquinone to form a new valuable vat dye that dyes cotton in significantly different shades than the starting material.
<I> Example: </I> 100 parts of the green dye obtainable from Bzl-benzantlironyl-l-aminoanthraquinone by alkaline condensation are slurried in a very finely divided form with 5000 parts of water and mixed with 100 parts of bromine at normal temperature. The mixture is then stirred for a few hours at about 20 to 30 C, the temperature is then gradually increased to 50 to 55 C and this temperature is maintained for some time with stirring. Finally, in order to end the reaction, the temperature is increased to 90 to 95 ° C. and stirring is continued for a further 2 to 3 hours. It is then filtered hot, washed and dried.
The brominated dye is a dark green powder that dissolves in concentrated sulfuric acid with a green color.
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8 parts of this brominated dye Urerden are boiled with 6 parts of 1-aminoanthraquinone, 4 parts of calcined soda, 0.3 parts of copper oxide and 150 parts of naphthalene until no more unchanged Ausgaugspro- product can be detected.
After the reaction mixture has cooled to about 100 ° C., 150 parts of xylene are added; the still warm mixture is suctioned off and washed with warm xylene.
The new dye is a dark powder that dissolves in concentrated sulfuric acid with a green color and dyes the vegetable fibers in real, brown-olive shades from a brown vat.