CH180584A

CH180584A - Process for the preparation of a dye of the dioxazine series.

Info

Publication number: CH180584A
Authority: CH
Inventors: Aktiengesellsc Farbenindustrie
Original assignee: Ig Farbenindustrie Ag
Priority date: 1933-04-26
Filing date: 1934-04-25
Publication date: 1935-10-31

Description

  

  Verfahren zur Darstellung eines     Farbstoffes    der     Diogazinreihe.       Gegenstand des vorliegenden Zusatz  patentes ist ein Verfahren zur Darstellung  eines     Farbstoffes    der     Dioyazini-eihe,    welches  dadurch gekennzeichnet ist, dass man     1142o1          Chlorauil    mit 2     1M1        P-Anthramin    bei einer  Temperatur, die unter etwa 120   C liegt,  kondensiert, die so erhaltene Zwischenver  bindung bei einer Temperatur, die über etwa  120   C liegt,

   in Gegenwart eines Lösungs  mittels weiter kondensiert und die so erhält  liche     Diogazinverbindung        sulfiert.     



  Die so erhältliche     Diogazinsulfosäure    löst  sich in Wasser mit blaugrüner Farbe und  färbt die tierische, pflanzliche und künstliche  Faser in klaren, blaugrünen Tönen von guten  Echtheitseigenschaften.  



  <I>Beispiel:</I>  19,3 Gewichtsteile     P-Anthramin,    14 Ge  wichtsteile     Chloranil    und 10 Gewichtsteile       Natriumacetat    werden in 300 Gewichtsteilen  Alkohol 2 Stunden zum Sieden erhitzt. Man  saugt das ausgeschiedene Reaktionsprodukt    ab und wäscht mit Alkohol und Wasser.  Das dunkelbraune     Kondensationsprodukt    löst  sich in     Monohydrat    mit roter Farbe. 10 Ge  wichtsteile des so erhaltenen Kondensations  produktes werden in 100 Gewichtsteilen  Nitrobenzol     1/2    Stunde zum Sieden erhitzt.  Man saugt das ausgeschiedene Reaktions  produkt bei<B>50</B>   C ab und wäscht mit     Nitro-          benzol    und Alkohol.

   Das in Nadeln von  rotem Oberflächenglanz kristallisierte Re  aktionsprodukt löst sich in Monohydrat mit  olivgrüner Farbe. Die Farbe des Pigmentes  ist blaugrün. Es hat wahrscheinlich folgende  Konstitution  
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      Die Kondensation kann auch folgender  massen     durchgeführt    werden  10 Gewichtsteile des nach Absatz 1 er  haltenen Kondensationsproduktes werden in  100 Gewichtsteilen Nitrobenzol unter Zusatz  von 3 Gewichtsteilen     2.4-Dinitrophenol        '/2     Stunde zum Sieden erhitzt. Man saugt das  ausgeschiedene Reaktionsprodukt bei<B>50</B>   C  ab und wäscht mit     Nitrobenzol    und Alkohol.

    10 Gewichtsteile des Pigmentes werden in  200 Gewichtsteilen     Monohydrat    1 Stunde  bei zirka 20   C verrührt. Man gibt darauf  auf Eis, saugt ab und wäscht     finit    Kochsalz  lösung neutral. Die     Sulfosäure    löst sich in  Wasser mit blaugrüner Farbe und färbt die  tierische, pflanzliche und künstliche Faser  in klaren, blaugrünen Tönen an. Die Echt  heitseigenschaften der erhaltenen Färbungen  sind ausgezeichnet.



  Process for the preparation of a dye of the Diogazine series. The subject of the present additional patent is a process for the preparation of a dye of the Dioyazini series, which is characterized in that 1142o1 Chlorauil with 2 1M1 P-anthramine at a temperature below about 120 C, condenses the intermediate compound thus obtained at a temperature above about 120 C,

   condensed further in the presence of a solvent and sulfated the diogazine compound thus obtained.



  The diogazine sulfonic acid thus obtainable dissolves in water with a blue-green color and dyes the animal, vegetable and artificial fibers in clear, blue-green shades with good fastness properties.



  <I> Example: </I> 19.3 parts by weight of P-anthramine, 14 parts by weight of chloranil and 10 parts by weight of sodium acetate are heated to boiling in 300 parts by weight of alcohol for 2 hours. The precipitated reaction product is filtered off with suction and washed with alcohol and water. The dark brown condensation product dissolves in monohydrate with a red color. 10 parts by weight of the condensation product thus obtained are heated to boiling for 1/2 hour in 100 parts by weight of nitrobenzene. The reaction product which has separated out is filtered off with suction at <B> 50 </B> C and washed with nitrobenzene and alcohol.

   The reaction product crystallized in needles with a red surface luster dissolves in monohydrate with an olive green color. The color of the pigment is blue-green. It probably has the following constitution
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      The condensation can also be carried out as follows: 10 parts by weight of the condensation product obtained in accordance with paragraph 1 are heated to boiling for 2 hours in 100 parts by weight of nitrobenzene with the addition of 3 parts by weight of 2,4-dinitrophenol. The precipitated reaction product is filtered off with suction at <B> 50 </B> C and washed with nitrobenzene and alcohol.

    10 parts by weight of the pigment are stirred in 200 parts by weight of monohydrate for 1 hour at about 20 ° C. It is then poured onto ice, filtered off with suction and washed neutral with sodium chloride solution. The sulfonic acid dissolves in water with a blue-green color and stains the animal, vegetable and artificial fibers in clear, blue-green tones. The authenticity properties of the dyeings obtained are excellent.

Claims

PATENT CLAIM: Process for the preparation of a dye of the dioxazine series, characterized in that 1 D'fol Ohloranil and 2 moles of P-anthramine are condensed at a temperature below about 120 C, and the intermediate compound thus obtained is condensed at a temperature that is above about 120 C,

condenses further in the presence of a solvent and sulfates the dioxazine compound thus obtainable. The diogazisulfonic acid obtainable in this way dissolves in water with a blue-green color and colors the animal, vegetable and artificial fibers in clear, blue-green tones and excellent fastness properties. SUBClaims 1. The method according to claim, characterized in that the condensation is brought about below about 120 ° C by boiling the reaction components in alcohol in the presence of sodium acetate. 2.

Process according to patent claim, characterized in that the condensation is brought about above about 120 C by heating the intermediate product in nitrobenzene to boiling in the presence of 2,4-dinitrophenol. 3. The method according to claim, characterized in that the sulfation is effected with strong sulfuric acid. 4. The method according to claim, characterized in that the sulfation is effected with oleum.