Verfahren zur Darstellung eines Küpenfarbstoffes. Es wurde gefunden, dass man einen wert vollen Küpenfarbstoff erhalten kann,, wenn man Pyranthron in wässeriger Aufschläm- mung mit mindestens 2 Mol. eines bromie- rend wirkenden Mittels behandelt. Man kann hierbei sowohl in Gegenwart als auch in Ab wesenheit von Katalysatoren, zum Beispiel Jod, Eisenchlorid usw., arbeiten.
Es emp fiehlt sich, den bei der Reaktion entstehen den Bromwasserstoff in dem Masse seiner Entstehung zu neutralisieren.
Der Farbstoff, das Bz. Bz'-Dibrompyr- anthron löst sich in konzentrierter Schwefel säure mit blauer Farbe und färbt die pflanz liche Faser aus der kirschroten Küpe in kräftig rotorangen Tönen..
<I>Beispiel</I> 10 Teile einer 10%igen Paste aus Pyr- anthran werden unter Rühren mit 4 Teilen Brom versetzt, worauf man, die Temperatur innerhalb 5 Stunden auf 60 C steigen lässt. Nachdem man noch etwa 3 Stunden lang bei 60 bis 65 C gerührt hat, rührt man die erkaltete Reaktionsmasse in Wasser ein, be freit vom überschüssigen Brom durch Behan deln mit Bisulfitlösung, filtriert und wäscht neutral.
<I>Beispiel 2:</I> 10 Teile einer 10 % igen Paste von Py r- anthron werden mit 4 Teilen Brom verrührt, worauf man innerhalb 5 Stunden die Tem peratur auf 60 C steigert und das Reak tionsgemisch 3 Stunden lang bei 60 bis 65 " C hält. Gleich von Beginn des Erhitzens an lässt man insgesamt 11 Teile einer 17,5 % igen Natronlauge allmählich so zulaufen, dass die Reaktionsmasse dauernd nahezu neutral rea giert und erst am Ende der Reaktion alka lisch wird. Die alkalische Reaktionsmasse verdünnt man nach dem Erkalten mit Was ser, filtriert den Farbstoff ab, wäscht neu tral und trocknet.
Process for the preparation of a vat dye. It has been found that a valuable vat dye can be obtained if pyranthrone is treated in an aqueous suspension with at least 2 mol. Of a brominating agent. You can work in the presence or in the absence of catalysts, for example iodine, iron chloride, etc.
It is advisable to neutralize the hydrogen bromide produced in the reaction to the extent that it is produced.
The dye, the Bz. Bz'-dibromopyranthrone dissolves in concentrated sulfuric acid with a blue color and colors the vegetable fibers from the cherry-red vat in bright red-orange tones.
<I> Example </I> 10 parts of a 10% paste made of pyrananthane are mixed with 4 parts of bromine with stirring, whereupon the temperature is allowed to rise to 60 ° C. within 5 hours. After stirring for about 3 hours at 60 to 65 C, the cooled reaction mass is stirred into water, freed from excess bromine by treating with bisulfite solution, filtered and washed neutral.
<I> Example 2: </I> 10 parts of a 10% paste of pyranthone are stirred with 4 parts of bromine, whereupon the temperature is increased to 60 ° C. over the course of 5 hours and the reaction mixture is heated to 60 ° C. for 3 hours up to 65 "C. Right from the start of the heating, a total of 11 parts of a 17.5% sodium hydroxide solution are gradually added in such a way that the reaction mass constantly reacts almost neutrally and only becomes alkaline at the end of the reaction. The alkaline reaction mass is diluted after cooling with water, the dye is filtered off, washed neutral and dried.