CH136921A

CH136921A - Process for the preparation of a basic azo dye.

Info

Publication number: CH136921A
Authority: CH
Inventors: Aktiengesellsc Farbenindustrie
Original assignee: Ig Farbenindustrie Ag
Priority date: 1927-05-21
Filing date: 1928-05-18
Publication date: 1929-12-15

Description

  

  Verfahren zur Herstellung eines basischen     Azofarbstofes.       Vorliegendes Patent bezieht sich auf ein  Verfahren zur Herstellung des Farbstoffes  der     wahrsch:        inlichen    Formel  
EMI0001.0004     
    dadurch gekennzeichnet; dass man     Acetyl-          dehydrothio-p-toluidin    mit     Dimethylsulfat    be  handelt, das Reaktionsprodukt verseift,     dia-          zotiert    und mit     ,3-Naphthol    kuppelt.  



  Der so erhaltene Farbstoff ist identisch  mit dem im Patent Nr.<B>136385</B> beschriebenen  Farbstoff.  



  <I>Beispiel:</I>  8,5 kg     Acetyldehydrothio-p-toluidin    werden  in ungefähr 260 kg heissem Chlorbenzol ge  löst und nach Zugabe von 5 kg     Dimethyl-          sulfat    einige Stunden unter     Rückfluss    gekocht.  Nach dem Abkühlen wird das Reaktions-         produkt        abfiltriert.    Zur Reinigung löst man  es in heissem Wasser und fällt die filtrierte  Lösung mit Kochsalz. Das Produkt ist leicht  löslich in Wasser und kristallisiert daraus  in gelben Kristallen vom Schmelzpunkt 204  bis 205  .

   Zur     Verseifung    erwärmt man es  ungefähr 1 Stunde mit 70 kg Wasser und  12 kg Salzsäure     (d=1,15).    Nach dem Ab  kühlen fügt man ungefähr 14 kg Natron  lauge 40       B6    zu, filtriert die ausgefällte Base  ab, wäscht mit Salzwasser und trocknet. Sie  bildet so ein orangegelbes Pulver, das sich  in Wasser und Alkohol leicht, in Chlorbenzol  schwer löst und einen schwach basischen  Charakter zeigt. Seine     Diazoverbindung    ist  in Wasser leicht löslich.  



  29 kg dieser. Base werden in gewöhn  licher Weise dianotiert und mit einer     soda-          alkalischen    Lösung von 15,1 kg     ,3-Naphthol     gekuppelt. Nach mehrstündigem Rühren er  wärmt man auf ungefähr 40   und filtriert  den     Farbstoff,    ab. Zur Reinigung löst man      in heissem Wasser unter Zusatz von Salz  säure bis zur schwach sauren Reaktion und  fällt die filtrierte Lösung mit Kochsalz.



  Process for the preparation of a basic azo dye. The present patent relates to a process for the preparation of the dye of the true formula
EMI0001.0004
    characterized; that acetyldehydrothio-p-toluidine is treated with dimethyl sulfate, the reaction product is saponified, diazotized and coupled with, 3-naphthol.



  The dye thus obtained is identical to the dye described in Patent No. 136385.



  <I> Example: </I> 8.5 kg of acetyldehydrothio-p-toluidine are dissolved in about 260 kg of hot chlorobenzene and, after adding 5 kg of dimethyl sulfate, refluxed for a few hours. After cooling, the reaction product is filtered off. To clean it, it is dissolved in hot water and the filtered solution is precipitated with common salt. The product is easily soluble in water and crystallizes from it in yellow crystals with a melting point of 204 to 205.

   For saponification, it is heated for about 1 hour with 70 kg of water and 12 kg of hydrochloric acid (d = 1.15). After cooling, about 14 kg of caustic soda 40 B6 are added, the precipitated base is filtered off, washed with salt water and dried. It forms an orange-yellow powder that dissolves easily in water and alcohol, difficult in chlorobenzene and has a weakly basic character. Its diazo compound is easily soluble in water.



  29 kg of this. Base are dianotized in the usual way and coupled with a soda-alkaline solution of 15.1 kg, 3-naphthol. After stirring for several hours, it is warmed to about 40 and the dye is filtered off. For cleaning, it is dissolved in hot water with the addition of hydrochloric acid until the reaction is weakly acidic and the filtered solution is precipitated with common salt.

Claims

<B> PATENT CLAIM: </B> Process for the preparation of a dye, characterized in that acetyldehydrothio-p-toluidine is treated with dimethyl sulfate, the reaction product is soaped off, dianotized and coupled with f-naphthol. The dye thus obtained is identical to the dye described in Patent No. 136385.