Verfahren zur Darstellung der 2-Ogynaphthalän-3-sulfo-6-karbonsäure. Es wurde gefunden, dass man die bisher unbekannte 2-Oxynaphthalin-3-sulfo-6-karbon- säure erhält, wenn man Schwefelsäure von mindestens 1,82 spezifischem Gewicht auf die 2-Oxynaphthalin-6-karbonsäure einwirken lässt. Arbeitet man mit konzentrierter Schwe felsäure von zum Beispiel 66 Be bei 50 bis 80 , so bildet sich ein Gemisch von mehreren Monosulfosäuren, aus dem die 2-Oxynaphthalin- 3-monosulfo-6-karbonsäure auf Grund der ge ringeren Löslichkeit ihrer neutralen Alkali salze abgeschieden werden kann.
Die neue 2-Oxynaphthaliri-3-sulfo-6-karbon- säure ist trocken ein farbloses Pulver, löslich in heissem Wasser, schwer löslich in ver dünnten Säuren, sie wird charakterisiert durch eine blaue Fluoreszenz ihrer Lösungen in ver dünnten Alkalikarbonatlösungen und durch ihr schwer lösliches neutrales Calciumsalz, ihr Dinatriumsalz kristallisiert in kompakten Nadeln. Sie soll als Zwischenprodukt bei der Darstellung von Farbstoffen verwendet wer $en.
Unterwirft man die neue Monosulfosäure der Alkalischmelze und spaltet aus dem so erhaltenen Produkt die Carboxylgruppe ab, so erhält man das bekannte 2.3-Dioxynaph- thalin, wodurch die angegebene Konstitutions formel der neuen 141.onosulfosäure bewiesen erscheint.
<I>Beispiel:</I> 400 Teile 2-Oxynaphthalin-6-karbonsäure werden nach und nach in 1350 Teile Schwe felsäure<B>660</B> Be bei 40-500 eingetragen; das Reaktionsgemisch wird unter allmählicher Erhöhung der Temperatur auf 80 noch meh rere Stunden verrührt.
Man giesst dann die Sulfierungsschmelze in Wasser, scheidet durch Zusatz von Kochsalz die sauren Natriumsalze ab, wandelt zur Trennung der dabei entstan denen 2-Oxynaphthalin-3-monosulfo- und -8- monosulfo-6-karbonsäuren das Gemisch mit Soda in die neutralen Salze um und dampft die neutrale Lösung bis zur Kristallhautbil- dung ein.
Nach dem Erkalten scheidet sich dann das neutrale Dinatriumsalz der 2-Oxy- iiaphthalin - 3 - sulfo - 6 -kai-botisätire fast voll ständig ab.
Process for the preparation of 2-ogynaphthalene-3-sulfo-6-carboxylic acid. It has been found that the hitherto unknown 2-oxynaphthalene-3-sulfo-6-carbonic acid is obtained if sulfuric acid of at least 1.82 specific weight is allowed to act on the 2-oxynaphthalene-6-carbonic acid. If you work with concentrated sulfuric acid of, for example, 66 Be at 50 to 80, a mixture of several monosulfonic acids is formed, from which the 2-oxynaphthalene-3-monosulfo-6-carboxylic acid is deposited due to the lower solubility of its neutral alkali salts can be.
The new 2-oxynaphthaliri-3-sulfo-6-carbonic acid is a colorless powder when dry, soluble in hot water, sparingly soluble in dilute acids, it is characterized by a blue fluorescence of its solutions in dilute alkali carbonate solutions and is difficult because of it soluble, neutral calcium salt, its disodium salt crystallizes in compact needles. It is intended to be used as an intermediate in the preparation of dyes.
If the new monosulfonic acid is subjected to the alkali melt and the carboxyl group is split off from the product obtained in this way, the known 2,3-dioxynaphthalene is obtained, which proves the stated constitutional formula of the new 141 monosulfonic acid.
<I> Example: </I> 400 parts of 2-oxynaphthalene-6-carboxylic acid are gradually added to 1350 parts of sulfuric acid <B> 660 </B> Be at 40-500; the reaction mixture is stirred for several hours while gradually increasing the temperature to 80.
The sulphonation melt is then poured into water, the acidic sodium salts are separated off by adding sodium chloride, and the mixture with soda is converted into the neutral salts to separate the 2-oxynaphthalene-3-monosulpho- and -8-monosulpho-6-carboxylic acids and evaporates the neutral solution until a crystal skin forms.
After cooling, the neutral disodium salt of 2-oxy-iiaphthalene-3-sulfo-6-kai-botisate separates out almost completely.