Verfahren zur Darstellung eines, alkalieehten Baurn Wollfarbstoffes der Stilbenreihe. Es ist bekannt, dass p,p'-Diiiitrostill)eri- o,o'-disulfosäure, p,p'-Diniti,obenzyl-o,o'-disul- fosäure oder die aus p-Nitrotoluol-o-sulfositure unter der Einwirkung von Natronlauge ent stehenden Farbstoffe (Curcumin S, Sonnen- gelb,
Naphtamingelb usw.) bei der Konden sation mit Amidoazoverbindungen wertvolle Baumwollfarbstoffe liefern, die neben sonst sehr guten Echtheitseigenschaften, zum Bei spiel einer auffallenden Chlorechtheit eine ungenügende Alkaliechtheit aufweisen (D. R. P. 204212; Französ. Patent 408183). Es ist ferner bekannt, dass man leicht oxydierbare und darum chlorunechte Stilbenazofarbstotte durch Behandeln mit Oxydationsmitteln in alkali- und chlorechte Produkte überführen kann (D. R.
P. 42466 und D. R. P. 96107).
Umso überraschender war daher die Be obachtung, dass auch die gegen Oxydations mittel widerstandsfähigen chloreehten Farb stoffe der erwähnten Patente, D. R P. 204212 und Franz. Patent 408183,
durch sehr ener gische Oxydation verändert und ohne wesent lichen Verlust in alkaliechte Farbstoffe über- geführt werden können. Neben der Verbes- serung der Alkaliechtheit bewirkt die Oxy dation auch eine beträchtliche Verschönerung der Nuance, was einen zweiten technischen Fortschritt Nuance, neuen Verfahrens darstellt.
Das vorliegende Verfahren betrifft die Darstellung eines alkaliechten und reinen Farbstoffes aus dem Kondensationsprodukt von p,p'-Dinitrostilben-o,o'-disulfosäure und Sletanilsäure-azo-in-amido-p-hresolätlier, bei dem dieses Kondensationsprodukt mit einem Oxydationsmittel, wie zum Beispiel Hy po- chloriten behandelt wird. Beispiel: 50 kg des nach dem D. R.
P. 204212 dargestellten, orangefärbenden Kondensations- produktes der p.p'-Dinitrostilben-o,o'-disiilfo- säure finit Metanilsäure-azo-ni-amido-p-kresol- äther werden in 500 Liter Wasser und 10 kg 30 o/oiger Natronlauge gelöst und unter Rühren mit 200 Liter 10 o/oiger Natriumhypochlorit- lösung zum Sieden erhitzt, bis die Oxydation beendigt ist,
mit Salzsäure neutralisiert und der Farbstoff ausgesalzen. Der Farbstoff stellt ein bräunlich orange rotes Pulver dar, er löst sich in Wasser leicht mit orangeroter Farbe; von Schwefel säure wird er mit blauer Farbe gelöst. Er färbt Baumwolle leuchtend rotstichig orange, die Färbungen sind alkaliechter und klarer als die des Ausgangsmaterials.
Process for the preparation of an alkaline Baurn wool dye of the stilbene series. It is known that p, p'-Diiiitrostill) erio, o'-disulfonic acid, p, p'-diniti, obenzyl-o, o'-disulfonic acid or that from p-nitrotoluene-o-sulfositure under the Colorants (curcumin S, sun yellow,
Naphtamine yellow etc.) in the condensation with amidoazo compounds provide valuable cotton dyes which, in addition to otherwise very good fastness properties, for example a striking chlorine fastness, have inadequate alkali fastness (D. R. P. 204212; French Patent 408183). It is also known that easily oxidizable and therefore chlorine-resistant stilbenazo dyes can be converted into alkali and chlorine-resistant products by treatment with oxidizing agents (D. R.
P. 42466 and D. R. P. 96107).
It was therefore all the more surprising to observe that the chlorine-containing dyes, which are resistant to oxidizing agents, in the patents mentioned, D. R P. 204212 and Franz. Patent 408183,
can be changed by very energetic oxidation and converted into alkali-fast dyes without significant loss. In addition to improving the alkali fastness, the oxidation also brings about a considerable beautification of the shade, which represents a second technical advance nuance, a new process.
The present process relates to the preparation of a pure and alkaline dye from the condensation product of p, p'-dinitrostilbene-o, o'-disulfonic acid and sletanilic acid-azo-in-amido-p-hresolätlier, in which this condensation product with an oxidizing agent such as for example hypochlorite is treated. Example: 50 kg of the D.R.
P. 204212 shown, orange-colored condensation product of p.p'-dinitrostilbene-o, o'-disilfoic acid finite metanilic acid-azo-ni-amido-p-cresol ether are dissolved in 500 liters of water and 10 kg 30 o / dissolved sodium hydroxide solution and heated to boiling with 200 liters of 10% sodium hypochlorite solution while stirring until the oxidation is complete,
neutralized with hydrochloric acid and salted out the dye. The dye is a brownish orange red powder, it dissolves easily in water with an orange red color; sulfuric acid dissolves it with a blue color. It dyes cotton with a bright reddish orange, the dyeings are more alkaline and clearer than those of the starting material.