CH119228A - Process for the preparation of orthonitrophenol mercury. - Google Patents

Process for the preparation of orthonitrophenol mercury.

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CH119228A
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orthonitrophenol
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Aktiengesellsc Farbenindustrie
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Ig Farbenindustrie Ag
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  Verfahren zur Darstellung von     Orthonitrophenolqueeksiluer.       Durch die deutsche Patentschrift 234851  ist die Darstellung von im Kern durch  Quecksilber substituierten Verbindungen der  Halogen-,     Nitro-    oder     Halogennitrophenole     unter Schutz gestellt. Diese Darstellung  besteht darin, dass man entweder die er  wähnten freien     Phenole    mit Quecksilber  oxyd- oder Quecksilbersalzen oder die salz  artigen Quecksilberverbindungen der Halogen-,       Nitro-    oder     Halogennitrophenole    mit oder  ohne Zusatz von     Lösungs-    oder Verdün  nungsmitteln erhitzt.

   Bei     besonders    leicht  flüchtigen substituierten     Phenolen    besteht  bei dem vorgenannten Verfahren die Ge  fahr, dass ein Teil des     betreffenden    Phe  nols durch Verdampfung und Sublima  tion der Reaktion entzogen, und so die  Ausbeute an     merkuriertem    Produkt beein  trächtigt wird.  



  Es wurde nun ein Weg gefunden, auf  dem man unter Erzielung fast quantitativer  Ausbeuten in technisch ausserordentlich ein  facher Weise     zurn        Orthonitrophenolquecksilber     gelangen kann. Das Verfahren ist dadurch    gekennzeichnet, dass man eine Quecksilber  salzlösung mit einer     alkalischen    Lösung von       o-Nitrophenol    behandelt. So kann man zum  Beispiel die Quecksilbersalzlösung allmählich  zu einer zweckmässig erwärmten wässerigen  Lösung von     o-Nitrophenol    in Alkali zu  laufen lassen. Praktischer Weise nimmt man  hierzu soviel Soda, dass erst am Ende der  Umsetzung die Reaktionsmasse sauer rea  giert.

   Mit fast quantitativer Ausbeute kann  man nach Absaugen und Waschen     aiit     wenig Wasser sofort ein reines Produkt  erhalten, das in verdünnter Natronlauge klar  löslich ist. Eine besondere Reinigung erübrigt  sich also. Für die Praxis kommt noch als  besonders wichtig hinzu, dass das Kessel  material von der alkalischen und erst gegen  Ende schwach sauer reagierenden Flüssig  keit fast gar nicht angegriffen wird, während  es von der stark kongosauren Lösung, die  nach bisher bekannten Verfahren benötigt  wird, sehr stark     angegriffen    wird. Es war  überraschend und nicht vorauszusehen, dass  die Bildung der substituierten Quecksilber-           verbindung    in alkalischer Lösung so glatt  und leicht vor sich geht.  



  <I>Beispiel:</I>  Eine Lösung von 50 Gewichtsteilen       Quecksilbersulfat    100     %ig,    zirka 27 Gewichts  teilen Schwefelsäure von 660     B6    und 140  Gewichtsteilen Wasser lässt man unter  Rühren zu einer auf<B>75"</B> erwärmten Lösung  von 24,8 Gewichtsteilen     o-Nitrophenol    in  47     C-rewichtsteilen    Soda und 170 Gewichts  teilen Wasser innerhalb 21/z Stunden zu  laufen. Die Temperatur erhält man zweck  mässig auf 72-750. Wenn alles Queck  silbersulfat zugelassen ist, schlägt die orange  rote Farbe in Gelb um, ein Zeichen, dass die  Reaktion sauer geworden ist.

   Es wird noch  knapp eine Stunde bei<B>701'</B> gerührt, abkühlen  und absitzen gelassen, die Mutterlauge     ab-          gehebert,    mit Wasser angerührt, dann ab  saugt und mit wenig Wasser gewaschen.  Nach dem Trocknen erhält man 59 Gewichts  teile     o-Nitrophenolqueeli:silber    mit     55-55,50,'e            Hg    = 96,5 der Theorie. Das     o-Nitrophenol-          quecksilber    ist ein gelbliches, in Wasser  sehr schwer lösliches Pulver, das sieh in       Ätzalkalien    mit roter Farbe löst und mit Säure  wieder     ausfällbar    ist; es soll als Saatgut  beize     Verwendung    finden.



  Process for the preparation of orthonitrophenolqueeksiluer. The German patent 234851 protects the representation of compounds of halogen, nitro or halonitrophenols which are essentially substituted by mercury. This representation consists in either heating the free phenols mentioned with mercury or mercury salts or the salt-like mercury compounds of halogen, nitro or halogen nitrophenols with or without the addition of solvents or diluents.

   In the case of particularly volatile substituted phenols, there is a risk in the aforementioned process that some of the phenol in question will be withdrawn from the reaction by evaporation and sublimation, and thus the yield of mercurated product will be adversely affected.



  A way has now been found by which one can obtain orthonitrophenol mercury in a technically extraordinarily simple manner while achieving almost quantitative yields. The process is characterized in that a mercury salt solution is treated with an alkaline solution of o-nitrophenol. For example, the mercury salt solution can be gradually run into a suitably heated aqueous solution of o-nitrophenol in alkali. Practically enough soda is used for this purpose that the reaction mass only becomes acidic at the end of the reaction.

   With an almost quantitative yield, after suctioning off and washing with a little water, a pure product can be obtained immediately, which is clearly soluble in dilute sodium hydroxide solution. Special cleaning is therefore not necessary. In practice, it is particularly important that the boiler material is almost not attacked at all by the alkaline liquid, which only reacts slightly acidic towards the end, while it is very strongly affected by the strongly Congo acidic solution, which is required according to previously known methods is attacked. It was surprising and unforeseeable that the formation of the substituted mercury compound in alkaline solution proceeds so smoothly and easily.



  <I> Example: </I> A solution of 50 parts by weight of 100% mercury sulfate, about 27 parts by weight of sulfuric acid of 660 B6 and 140 parts by weight of water is allowed to form a solution heated to 75 "with stirring 24.8 parts by weight of o-nitrophenol in 47 carbon parts by weight of soda and 170 parts by weight of water to run within 21/2 hours. The temperature is conveniently maintained at 72-750. If all mercury sulfate is allowed, the orange-red color suggests Yellow around, a sign that the reaction has turned sour.

   The mixture is stirred for just under an hour at <B> 701 '</B>, allowed to cool and settle, the mother liquor is siphoned off, mixed with water, then filtered off with suction and washed with a little water. After drying, 59 parts by weight of o-nitrophenol queeli: silver with 55-55.50, 'e Hg = 96.5 of theory. The o-nitrophenol mercury is a yellowish powder which is very sparingly soluble in water, which dissolves in caustic alkalis with a red color and can be precipitated again with acid; it should be used as seed dressing.

 

Claims (1)

PATENTANSPR UCII Verfahren zur Herstellung von Ortllo- nitrophenolquecksilber, dadurch gekennzeich- net, dass man eine Quecksilbersalzlüsung mit einer alkalischen Lösung von Orthonitro- phenol behandelt. PATENT APPLICATION UCII Process for the production of orthonitrophenol mercury, characterized in that a mercury salt solution is treated with an alkaline solution of orthonitrophenol. Das Orthonitrophenol- queeksilber ist ein gelbliches, in Wasser sehr schwer lösliches Pulver, das sieh in Ätzalkalien mit roter Farbe löst und mit Säure wieder ausfällbar ist; es soll als Saatgut beize Verwendung finden. The orthonitrophenol queek silver is a yellowish powder which is very sparingly soluble in water, which dissolves in caustic alkalis with a red color and can be precipitated again with acid; it should be used as seed dressing.
CH119228D 1924-11-10 1925-10-27 Process for the preparation of orthonitrophenol mercury. CH119228A (en)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2607790A (en) * 1946-05-15 1952-08-19 Frank J Sowa Method of producing organic mercurials

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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US2607790A (en) * 1946-05-15 1952-08-19 Frank J Sowa Method of producing organic mercurials

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