Verfahren zur Reinigung der Calciumsalze^.der durch unmittelbare Sulfonierung
von Kresolen gewonnenen Sulfosäuren Die Alkali- und Erdalkalisalze von Alkoxysubstitutionsprodukten
der Phenolsulfosäuren, wie der Kreosot- und Guajacolsulfosäuren, finden bei Erkrankungen
der Atmungsorgane und der Lunge therapeutische Anwendung.Process for the purification of calcium salts by direct sulfonation
Sulphonic Acids Obtained from Cresols The alkali and alkaline earth salts of alkoxy substitution products
the phenol sulfonic acids, such as creosote and guaiacol sulfonic acids, are found in diseases
the respiratory organs and the lungs therapeutic application.
Wie überraschenderweise gefunden wurde, haben Calciumsalze von Sulfosäuren
der Kresole eine besonders günstige Wirkung in dieser Richtung. Entgegen der bisherigen
Ansicht ist nämlich die dem Kreosot eigentümliche therapeutische Wirkung in der
Hauptsache den in ihm in überwiegender Menge enthaltenen Kresolen zuzuschreiben.
Für die therapeutische Anwendung der Calciumsalze der !<resolsulfosäuren ist
es aber erforderlich und wichtig, daß sie frei von jeder Spur von Kresolen und frei
von jedem Geruch sind.As has been surprisingly found, calcium salts of sulfonic acids have
the cresols have a particularly beneficial effect in this direction. Contrary to the previous one
The view is namely the therapeutic effect peculiar to creosote in the
Mainly to be ascribed to the cresols contained in it in predominant quantities.
For the therapeutic application of the calcium salts of the resolsulfonic acids
But it is necessary and important that they are free of any trace of cresols and free
of any smell are.
Es wurde nun die Beobachtung gemacht, daß man dieses Ziel am einfachsten
und billigsten durch Ausblasen von wäßrigen Lösungen der Calciumsalze der durch
unmittelbare Sulfonierung von Kresolen- erhältlichen Sulfosäuren mit Wasserdampf
erreichen kann. Die Wasserdampfdestillation dient nicht nur zur Entfernung aller
flüchtigen Bestandteile, sondern auch zur Spaltung der sich bei der Sulfonierung
und nachfolgenden Absättigung der Sulfosäuren mit Calciumhydroxyd oder -carbonat
stets bildenden Kresolate. Auf diese Weise werden auch die letzten Spuren der Kresole
entfernt.It has now been observed that this goal is easiest to achieve
and cheapest by blowing out aqueous solutions of the calcium salts through
immediate sulfonation of cresol-available sulfonic acids with steam
can reach. The steam distillation is not only used to remove everything
volatile constituents, but also to the cleavage of the sulfonation
and subsequent saturation of the sulfonic acids with calcium hydroxide or carbonate
always forming cresolates. In this way the last traces of the cresols are also made
removed.
Es ist bemerkenswert, daß der Wasserdampf die bisher unbekannten Calciumsalze
der erwähnten Sulfosäuren nicht ebenfalls spaltet, und zwar zu Calciumsulfat und
Kresol. So zersetzen sich das m-kresolsulfosaure Barium und das entsprechende Bleisalz
schon durch Erwärmen auf Temperaturen unter ioo° (vgl. Ber. XX [z887], S. 3o89).
Beispiel Rohkresol wird mit der dreifachen Menge Schwefelsäure von 66° B6 bei Wasserbadtemperatur
sulfoniert und das erhaltene Gemisch von Rohkresolsulfosäure und überschüssiger
Schwefelsäure zur Entfernung der letzteren mit Barythydrat behandelt, vom Bariumsulfat
abfiltriert und die Lösung mit Calciumcarbonat versetzt, bis die gesamte Sulfosäure
in ihr Calciumsalz übergeführt ist. Die Lösung wird alsdann im. Vakuum eingedampft,
bis
sie etwa 3oprozentig ist, und dann mehrere Stunden Wasserdampf durchgeleitet. Darauf
dampft man im Vakuum vollkommen ein und trocknet das noch etwas feuchte Calciumsalz
im Dampftrockenschrank. Man erhält so ein vollkommen von Kresol freies Calciumsalz
der kohkresolsulfosäure.It is noteworthy that the water vapor contains the previously unknown calcium salts
of the sulfonic acids mentioned does not also cleave, namely to calcium sulfate and
Cresol. The m-cresol sulfonic acid barium and the corresponding lead salt decompose
even by heating to temperatures below 100 ° (cf. Ber. XX [z887], p. 3o89).
Example Raw cresol is made with three times the amount of sulfuric acid of 66 ° B6 at water bath temperature
sulfonated and the resulting mixture of raw cresol sulfonic acid and excess
Sulfuric acid treated with barium hydrate to remove the latter, from barium sulfate
filtered off and the solution mixed with calcium carbonate, until all the sulfonic acid
is converted into its calcium salt. The solution is then im. Vacuum evaporated,
until
it is about 3%, and then passed through water vapor for several hours. Thereon
it is completely evaporated in a vacuum and the still slightly moist calcium salt is dried
in the steam drying cabinet. A calcium salt completely free of cresol is obtained in this way
of the cresol sulfonic acid.