CA3138162A1 - Materiaux d'electrode comprenant un oxyde lamellaire de potassium et de metal, electrodes les comprenant et leur utilisation en electrochimie - Google Patents

Materiaux d'electrode comprenant un oxyde lamellaire de potassium et de metal, electrodes les comprenant et leur utilisation en electrochimie Download PDF

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Abdelbast Guerfi
Marc-Andre Girard
Karim Zaghib
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Abstract

Des matériaux d'électrode comprenant un matériau électrochimiquement actif, dans lesquels ledit matériau électrochimiquement actif comprend un oxyde lamellaire de potassium et de métal. L'oxyde lamellaire de potassium et de métal peut être de formule KxMO2. L'invention concerne également des électrodes, des cellules électrochimiques et des batteries comprenant ledit matériau d'électrode. Par exemple, ladite batterie peut être une batterie au lithium ou lithium-ion, une batterie au sodium ou sodium-ion, ou une batterie au potassium ou potassium-ion.

Description

MATÉRIAUX D'ÉLECTRODE COMPRENANT UN OXYDE LAMELLAIRE DE POTASSIUM ET
DE MÉTAL ÉLECTRODES LES COMPRENANT ET LEUR UTILISATION EN
ÉLECTROCHIMIE
DEMANDE RELIÉE
La présente demande revendique la priorité, sous la loi applicable, de la demande de brevet provisoire américaine N 62/855,537 déposée le 31 mai 2019, le contenu de laquelle est incorporé
ici par référence dans son intégralité et à toutes fins.
DOMAINE TECHNIQUE
La présente demande se rapporte au domaine des matériaux électrochimiquement actifs et de leurs utilisations dans des applications électrochimiques. Plus particulièrement, la présente demande concerne généralement des matériaux d'électrode comprenant un oxyde lamellaire de potassium et de métal en tant que matériau électrochimiquement actif, les électrodes les comprenant, leurs procédés de fabrication et leur utilisation dans des cellules électrochimiques.
ÉTAT DE LA TECHNIQUE
Les batteries dites tout solide sont une solution émergente pour les batteries de véhicules électriques ou les batteries de traction des voitures électriques de nouvelle génération. Par rapport aux batteries lithium-ion conventionnelles utilisant des électrolytes liquides, les batteries tout solide peuvent généralement être fabriquées à moindre coût, et peuvent présenter une durée de vie améliorée, des temps de charge plus rapides, des performances plus élevées, et une sécurité améliorée.
En raison de leur capacité théorique plus élevée, et de leur potentiel à
résoudre certains problèmes de densité énergétique associés batteries lithium-ion conventionnelles, les batteries comprenant des anodes de lithium ou de sodium métallique ont été revisitées et améliorées afin de remplacer les anodes en graphite dans les systèmes de stockage à densité
énergétique élevée.
Cependant, le coût plus élevé des matériaux de cathode commerciaux classiques pour les batteries lithium-ion (par exemple, le dioxyde de cobalt et de lithium (LiCo02) et les oxydes de lithium, de nickel, de manganèse et de cobalt (NMC) tels que le LiNio.33Mn0133Coo13302 (NMC 111), le LiNi0,6Mn0,2Co0,202 (NMC 622), et le LiNicoMnoiCoo,102 (NMC 811)), et les procédés complexes de synthèse ou de production des matériaux d'électrodes exempts de lithium, limitent l'adoption des batteries tout solide, en particulier dans les systèmes de stockage d'énergie à grande échelle.
Par conséquent, il existe donc un besoin pour le développement de nouveaux matériaux d'électrode excluant un ou plusieurs des inconvénients des matériaux de cathode commerciaux conventionnels. Par exemple, il existe un besoin pour des matériaux à faible coût, à haute capacité et à haut voltage pour les batteries tout solide.
SOMMAIRE
Selon un aspect, la présente technologie concerne un matériau d'électrode comprenant un matériau électrochimiquement actif, ledit matériau électrochimiquement actif comprenant un oxyde lamellaire de potassium et de métal de formule KxM02, dans laquelle x est un nombre tel que 0 < x s 0,7, et M est choisi parmi Co, Mn, Fe, Ni, Ti, Cr, V, Cu, Zr, Sb, et une combinaison d'au moins deux de ceux-ci.
Dans un mode de réalisation, le matériau électrochimiquement actif comprend un oxyde lamellaire de potassium et de métal de formule K(MyMni1,02, dans laquelle x est tel qu'ici défini, y est un nombre tel que 0 s y s 1,0, et M est choisi parmi Co, Fe, Ni, Ti, Cr, V, Cu, Zr, Sb, et une combinaison d'au moins deux de ceux-ci. Par exemple, l'oxyde lamellaire de potassium et de métal est de formule KfeyMni_y02, dans laquelle x et y sont tels qu'ici définis.
Dans un autre mode de réalisation, l'oxyde lamellaire de potassium et de métal est de formule les.xNio,s,(Mnr-0.5x02, dans laquelle x est tel qu'ici défini.
Dans un autre mode de réalisation, l'oxyde lamellaire de potassium et de métal est de formule KfNicoxMn1Ø5x_yMy02, dans laquelle x est tel qu'ici défini, y est un nombre tel que 0 s y s (1,0 -0,5x), et M est choisi parmi Co, Fe, Ti, Cr, V, Cu, Zr, Sb, et une combinaison d'au moins deux de ceux-ci. Par exemple, l'oxyde lamellaire de potassium et de métal est de formule KxNiomMni_ 0,5xTiy02, dans laquelle x et y sont tel qu'ici définis.
Dans un autre mode de réalisation, l'oxyde lamellaire de potassium et de métal est choisi dans le groupe constitué de Ko,67N i0,33M n0,6702, '<GAN i0,3M n0,7021 K0,5N i0,25M
n0,75021 KOAN i0,2M n0,802, K0,4N 4)2 M n0.6190,202 = KOAN i0,2M n0,7110,1021 KOAN i0,2 NA n0,75Ti0,0502, K0,4Fe0,4M n0,6021 K0,4N i0,1M n0,0021 K1/40121M n021 K0,3N i0,15M n0,8502, Fes1/40,3N i0,2M n0,8021 KI:1,3M n02, 1.<0,21\110.1Mno,902, Ko2Nio2Mn0,802, koy2Mn02, Kor1Ni0,05Mno,9602, Ko,-Mio,-Nno,902, et d'une combinaison d'au moins deux de ceux-ci.
2 Selon un autre aspect, la présente technologie concerne un matériau d'électrode comprenant un matériau électrochimiquement actif, ledit matériau électrochimiquement actif comprenant un oxyde lamellaire de potassium et de métal de formule NazKxM02, dans laquelle x est un nombre tel que 0 < x s 0,7, z est un nombre tel que 0 cx s 0,8, et M est choisi parmi Co, Mn, Fe, Ni, Ti, Cr, V, Cu, Zr, Sb, et une combinaison d'au moins deux de ceux-ci.
Dans un mode de réalisation, le matériau électrochimiquement actif comprend un oxyde lamellaire de potassium et de métal de formule NazKxMyMni102, dans laquelle x et z sont tels qu'ici définis, y est un nombre tel que 0 s y s 1,0, et M est choisi parmi Co, Fe, Ni, Ti, Cr, V, Cu, Zr, Sb, et une combinaison d'au moins deux de ceux-ci.
Dans un autre mode de réalisation, l'oxyde lamellaire de potassium et de métal est de formule Na2KxNiyMn1_y02, dans laquelle x et z sont tels qu'ici définis, et y est un nombre tel que 0 5 y 1,0.
Dans un autre mode de réalisation, l'oxyde lamellaire de potassium et de métal est choisi dans le groupe constitué de N a0.74K0,08N10,41M n0,5902, Na0,6K0.08N10,34M n0,6602, Na0,74K0,08Nio,2Mno,802, Na0,61(0,08Nio,2Mn0,802, Na0,321(0,08Nio,2Mno,802, Na0,2K0,21µlio,2Mno,802, et d'une combinaison d'au moins deux de ceux-ci.
Dans un autre mode de réalisation, le matériau d'électrode comprend en outre un matériau conducteur électronique. Selon un exemple, le matériau conducteur électronique est choisi dans le groupe constitué du noir de carbone, du noir d'acétylène, du graphite, du graphène, des fibres de carbone, des nanofibres de carbone, des nanotubes de carbones, et d'une combinaison d'au moins deux de ceux-ci.
Dans un autre mode de réalisation, le matériau d'électrode comprend en outre un liant Selon un exemple, le liant est choisi dans le groupe constitué d'un liant polymère de type polyéther, un polymère fluoré, et un liant hydrosoluble.
Selon un autre aspect, la présente technologie concerne une électrode comprenant un matériau d'électrode tel qu'ici défini sur un collecteur de courant Dans un mode de réalisation, l'électrode est une électrode positive.
3 Selon un autre aspect, la présente technologie concerne une cellule électrochimique comprenant une électrode négative, une électrode positive et un électrolyte, dans laquelle l'électrode positive est telle qu'ici définie.
Dans un mode de réalisation, l'électrode négative comprend du lithium métallique, du sodium métallique, du potassium métallique, ou un alliage comprenant au moins un de ceux-ci.
Dans un autre mode de réalisation, l'électrode négative comprend au moins l'un d'un alliage prélithié, un graphite prélithié, un silicium prélithié, un oxyde prélithié, ou une combinaison d'au moins deux de ceux-d.
Dans un autre mode de réalisation, l'électrode négative comprend au moins l'un d'un alliage présodié, d'un carbone dur présodié, et d'un oxyde présodié.
Dans un autre mode de réalisation, l'électrode négative comprend au moins l'un d'un alliage prépotassié, un graphite prépotassié, un carbone dur prépotassié, et un oxyde prépotassié.
Dans un autre mode de réalisation, l'électrolyte est un électrolyte liquide comprenant un sel dans un solvant Dans un autre mode de réalisation, l'électrolyte est un électrolyte gel comprenant un sel dans un solvant et éventuellement un polymère solvatant.
Dans un autre mode de réalisation, l'électrolyte est un électrolyte polymère solide comprenant un sel dans un polymère solvatant.
Selon un exemple, le sel est choisi parmi un sel de lithium, un sel de sodium, un sel de potassium, et une combinaison d'au moins deux de ceux-ci.
Dans un autre mode de réalisation, l'électrolyte est un électrolyte de verre ou de céramique. Par exemple, l'électrolyte est un électrolyte en verre ou en céramique choisi parmi un électrolyte de type pérovskite déficient en sites, un électrolyte de type grenat un électrolyte en vitrocéramique de type NASICON, un électrolyte de type LISICON, un oxyde d'aluminium (Al2O3) conducteur d'ion de sodium (Na') stabilisé au lithium, et d'autres électrolytes en verre ou en céramique similaires.
Selon un autre aspect, la présente technologie concerne une batterie comprenant au moins une cellule électrochimique telle qu'ici définie.
4 Dans un mode de réalisation, la batterie est choisie dans le groupe constitué
d'une batterie au lithium, d'une batterie lithium-ion, d'une batterie au sodium, d'une batterie sodium-ion, d'une batterie au potassium, et d'une batterie potassium-ion.
BREVE DESCRIPTION DES FIGURES
La Figure 1 montre en (A) un diagramme de diffraction des rayons X pour une poudre d'oxyde lamellaire de potassium et de métal de formule K0,67Nio,33Mno,6702 obtenue en utilisant la synthèse à l'état solide décrite à l'Exemple 1(a); et en (B) une illustration de la structure cristalline et les caractéristiques de la structure cristalline pour le K.0,67Ni0,33Mn0,6702 lamellaire.
La Figure 2 montre en (A) un diagramme de diffraction des rayons X pour une poudre d'oxyde lamellaire de potassium et de métal de formule ko,elio,3Mno,702 obtenue en utilisant la synthèse à l'état solide décrite à l'Exemple 1(a); et en (B) une illustration de la structure cristalline et les caractéristiques de la structure cristalline pour le le.0,6Ni0,3Mn0,702 lamellaire.
La Figure 3 montre en (A) un diagramme de diffraction des rayons X pour une poudre d'oxyde lamellaire de potassium et de métal de formule 1(3,5Ni0,25Mno,7502 obtenue en utilisant la synthèse à l'état solide décrite à l'Exemple 1(a); et en (B) une illustration de la structure cristalline et les caractéristiques de la structure cristalline pour le 14),5Ni025Mno,7502 lamellaire.
La Figure 4 montre en (A) un diagramme de diffraction des rayons X pour une poudre d'oxyde lamellaire de potassium et de métal de formule K0,4Nio12Mno,802 obtenue en utilisant la synthèse à l'état solide décrite à l'Exemple 1(a); et en (B) une illustration de la structure cristalline et les caractéristiques de la structure cristalline pour le K.0,4Ni0,2Mno,802 lamellaire.
La Figure 5 montre en (A) un diagramme de diffraction des rayons X pour une poudre d'oxyde lamellaire de potassium et de métal de formule K.0,4Ni0,2Mno,6Tio,202 obtenue en utilisant la synthèse à l'état solide décrite à l'Exemple 1(a); et en (B) deux illustrations de la structure cristalline pour le K0,4Nio,2Mno,6Tio,202 lamellaire.
La Figure 6 montre en (A) un diagramme de diffraction des rayons X pour une poudre d'oxyde lamellaire de potassium et de métal de formule Ko,4Nio,2Mno,,Tio,102 obtenue en utilisant la synthèse à l'état solide décrite à l'Exemple 1(a); et en (B) une illustration de la structure cristalline et les caractéristiques de la structure cristalline pour le ko4Nio,2Mno,7Tio,102 lamellaire.
5
6 La Figure 7 montre en (A) un diagramme de diffraction des rayons X pour une poudre d'oxyde lamellaire de potassium et de métal de formule KoANio2RAno175Tio 502 obtenue en utilisant la synthèse à l'état solide décrite à l'Exemple 1(a); et en (B) une illustration de la structure cristalline et les caractéristiques de la structure cristalline pour le Ko4Nio12Mno,75Tio,0502 lamellaire.
La Figure 8 montre en (A) un diagramme de diffraction des rayons X pour une poudre d'oxyde lamellaire de potassium et de métal de formule KoAFe0,4Mn0,602 obtenue en utilisant la synthèse à l'état solide décrite à l'Exemple 1(a); et en (B) une illustration de la structure cristalline et les caractéristiques de la structure cristalline pour le K0AFe04Mn0,602 lamellaire.
La Figure 9 montre en (A) un diagramme de diffraction des rayons X pour une poudre d'oxyde lamellaire de potassium et de métal de formule KoMiolhAno,902 obtenue en utilisant la synthèse à l'état solide décrite à l'Exemple 1(a); et en (B) et (C) une illustration de la structure cristalline et les caractéristiques de la structure cristalline pour le KoMicoMno,902 lamellaire.
La Figure 10 montre en (A) un diagramme de diffraction des rayons X pour une poudre d'oxyde lamellaire de potassium et de métal de formule Ko4Mn02 obtenue en utilisant la synthèse à l'état solide décrite à l'Exemple 1(a); et en (B) une illustration de la structure cristalline et les caractéristiques de la structure cristalline pour le K0,4Mn02 lamellaire.
La Figure 11 montre en (A) un diagramme de diffraction des rayons X pour une poudre d'oxyde lamellaire de potassium et de métal de formule K0,3Ni0i5Mno,8502 obtenue en utilisant la synthèse à l'état solide décrite à l'Exemple 1(a); et en (B) une illustration de la structure cristalline et les caractéristiques de la structure cristalline pour le KØ3Nioi5Mno,8502 lamellaire.
La Figure 12 montre en (A) un diagramme de diffraction des rayons X pour une poudre d'oxyde lamellaire de potassium et de métal de formule K0,3Ni0,2Mn0,802 obtenue en utilisant la synthèse à l'état solide décrite à l'Exemple 1(a); et en (B) une illustration de la structure cristalline et les caractéristiques de la structure cristalline pour le KcoNio2Mno,802 lamellaire.
La Figure 13 montre en (A) un diagramme de diffraction des rayons X pour une poudre d'oxyde lamellaire de potassium et de métal de formule K013Mn02 obtenue en utilisant la synthèse à l'état solide décrite à l'Exemple 1(a); et en (B) une illustration de la structure cristalline et les caractéristiques de la structure cristalline pour le Koeln02 lamellaire.
La Figure 14 montre en (A) un diagramme de diffraction des rayons X pour une poudre d'oxyde lamellaire de potassium et de métal de formule K0,2NiolMno,902 obtenue en utilisant la synthèse à l'état solide décrite à l'Exemple 1(a); et en (B) et (C) une illustration de la structure cristalline et les caractéristiques de la structure cristalline pour le K0,2NiolMno,902 lamellaire.
La Figure 15 montre en (A) un diagramme de diffraction des rayons X pour une poudre d'oxyde lamellaire de potassium et de métal de formule ko,2Nio,2Mno,802 obtenue en utilisant la synthèse à l'état solide décrite à l'Exemple 1(a); et en (B) une illustration de la structure cristalline et les caractéristiques de la structure cristalline pour le ko,2Nio2Mno,802 lamellaire.
La Figure 16 montre en (A) un diagramme de diffraction des rayons X pour une poudre d'oxyde lamellaire de potassium et de métal de formule K02Mn02 obtenue en utilisant la synthèse à l'état solide décrite à l'Exemple 1(a); et en (B) les caractéristiques de la structure cristalline pour le '<GAI nO2 lamellaire.
La Figure 17 montre en (A) un diagramme de diffraction des rayons X pour une poudre d'oxyde lamellaire de potassium et de métal de formule kolNionsMno,9502 obtenue en utilisant la synthèse à l'état solide décrite à l'Exemple 1(a); et en (B) une illustration de la structure cristalline et les caractéristiques de la structure cristalline pour le K131llio,05Mno,9502 lamellaire.
La Figure 18 montre en les diagrammes de diffraction des rayons X pour des poudres d'oxydes lamellaires de potassium et de métal de formules Na0,74K0,08Ni0,41Mn0,5902 (ligne noire), Na0,61.(0,08Nio,3.411Ano,6602 (ligne rouge), Na0,74K0,08Nio,2Mno,802 (ligne bleue), Na000108Nio,2Mno,4302 (ligne rose), Na0,32Kcia8Nio,2Mno,802 (ligne bordeaux), et Nao,21<0,2Nic2Mn0,802 (ligne orange) obtenues en utilisant la synthèse à l'état solide décrite à l'Exemple 1(a).
La Figure 19 est un graphique de la capacité (mAh.g-1) en fonction de x pour un oxyde lamellaire de potassium et de métal de formule KxNi0,5xMn1_otsx02 (dans laquelle, x est un nombre tel que 0,1 x is 0,7), comme décrit dans l'Exemple 3(b). Les résultats sont présentés pour une batterie lithium-ion (ligne rouge) et pour une batterie sodium-ion (ligne noire).
La Figure 20 montre en (A) deux profils de charge et de décharge pour la Cellule 1 enregistrés à
une vitesse de cyclage de 0,1C entre 1,5 V et 4,5 V vs Lit/Li; et en (B) deux profils de charge et de décharge pour la Cellule 2 enregistrés à une vitesse de cyclage de 0,1C
entre 1,5 V et 4,2 V
vs Nat/Na, comme décrit dans l'Exemple 3(b). Les résultats sont présentés pour un premier (ligne noire, 1) et un deuxième (ligne rouge, 2) cycle de décharge et de charge.
La Figure 21 montre en (A) deux profils de charge et de décharge pour la Cellule 3 enregistrés à
une vitesse de cyclage de 0,1C entre 1,5 V et 4,5 V vs Li-EtLi; et en (B) deux profils de charge et
7 de décharge pour la Cellule 4 enregistrés à une vitesse de cyclage de 0,1C
entre 1,5 V et 4,2 V
vs NaiNa, comme décrit dans l'Exemple 3(b). Les résultats sont présentés pour un premier (ligne noire, 1) et un deuxième (ligne rouge, 2) cycle de décharge et de charge.
La Figure 22 montre en (A) deux profils de charge et de décharge pour la Cellule 5 enregistrés à
une vitesse de cyclage de 0,1C entre 1,5 V et 4,5 V vs Li/Li; et en (B) deux profils de charge et de décharge pour la Cellule 6 enregistrés à une vitesse de cyclage de 0,1C
entre 1,5 V et 4,2 V
vs Nat/Na, comme décrit dans l'Exemple 3(b). Les résultats sont présentés pour un premier (ligne noire, 1) et un deuxième (ligne rouge, 2) cycle de décharge et de charge.
La Figure 23 montre en (A) deux profils de charge et de décharge pour la Cellule 7 enregistrés à
une vitesse de cyclage de 0,1C entre 1,5 V et 4,5 V vs Lii-/Li; et en (B) deux profils de charge et de décharge pour la Cellule 8 enregistrés à une vitesse de cyclage de 0,1C
entre 1,5 V et 4,2 V
vs Nat/Na, comme décrit dans l'Exemple 3(b). Les résultats sont présentés pour un premier (ligne noire, 1) et un deuxième (ligne rouge, 2) cycle de décharge et de charge.
La Figure 24 montre en (A) deux profils de charge et de décharge pour la Cellule 9 enregistrés à
une vitesse de cyclage de 0,1C entre 1,5 V et 4,5 V vs Li+/Li; et en (B) deux profils de charge et de décharge pour la Cellule 10 enregistrés à une vitesse de cyclage de 0,1C
entre 1,5 V et 4,2V
vs Naill\la, comme décrit dans l'Exemple 3(b). Les résultats sont présentés pour un premier (ligne noire, 1) et un deuxième (ligne rouge, 2) cycle de décharge et de charge.
La Figure 25 montre en (A) deux profils de charge et de décharge pour la Cellule 11 enregistrés à une vitesse de cyclage de 0,1C entre 1,5 V et 4,5 V vs Lit/Li; et en (B) deux profils de charge et de décharge pour la Cellule 12 enregistrés à une vitesse de cyclage de 0,1C
entre 1,5 V et 4,2 V vs Ne/Na, comme décrit dans l'Exemple 3(b). Les résultats sont présentés pour un premier (ligne noire, 1) et un deuxième (ligne rouge, 2) cycle de décharge et de charge.
La Figure 26 montre en (A) deux profils de charge et de décharge pour la Cellule 13 enregistrés à une vitesse de cyclage de 0,1C entre 1,5 V et 4,5 V vs Li/Li; et en (B) deux profils de charge et de décharge pour la Cellule 14 enregistrés à une vitesse de cyclage de 0,1C
entre 1,5 V et 4,2 V vs Na/Na, comme décrit dans l'Exemple 3(b). Les résultats sont présentés pour un premier (ligne noire, 1) et un deuxième (ligne rouge, 2) cycle de décharge et de charge.
La Figure 27 montre en (A) deux profils de charge et de décharge pour la Cellule 15 enregistrés à une vitesse de cyclage de 0,1C entre 1,5 V et 4,5 V vs Lit/Li; et en (B) deux profils de charge
8 et de décharge pour la Cellule 16 enregistrés à une vitesse de cyclage de 0,1C
entre 1,5V et 4,2 / vs Nt/Na, comme décrit dans l'Exemple 3(b). Les résultats sont présentés pour un premier (ligne noire, 1) et un deuxième (ligne rouge, 2) cycle de décharge et de charge.
La Figure 28 montre en (A) deux profils de charge et de décharge pour la Cellule 17 enregistrés à une vitesse de cyclage de 0,1C entre 1,5 V et 4,5 V vs Li VU; et en (B) deux profils de charge et de décharge pour la Cellule 18 enregistrés à une vitesse de cyclage de 0,1C
entre 1,5 V et 4,2 / vs Na/Na, comme décrit dans l'Exemple 3(b). Les résultats sont présentés pour un premier (ligne noire, 1) et un deuxième (ligne rouge, 2) cycle de décharge et de charge.
La Figure 29 montre en (A) deux profils de charge et de décharge pour la Cellule 19 enregistrés à une vitesse de cyclage de 0,1C entre 1,5 V et 4,5 V vs Li+/Li; et en (B) deux profils de charge et de décharge pour la Cellule 20 enregistrés à une vitesse de cyclage de 0,1C
entre 1,5 V et 4,2 V vs Ne/Na, comme décrit dans l'Exemple 3(b). Les résultats sont présentés pour un premier (ligne noire, 1) et un deuxième (ligne rouge, 2) cycle de décharge et de charge.
La Figure 30 montre en (A) deux profils de charge et de décharge pour la Cellule 21 enregistrés à une vitesse de cyclage de 0,1C entre 1,5 V et 4,5 V vs Li+/Li; et en (B) deux profils de charge et de décharge pour la Cellule 22 enregistrés à une vitesse de cyclage de 0,1C
entre 1,5 V et 4,2 / vs Ne/Na, comme décrit dans l'Exemple 3(b). Les résultats sont présentés pour un premier (ligne noire, 1) et un deuxième (ligne rouge, 2) cycle de décharge et de charge.
La Figure 31 montre en (A) deux profils de charge et de décharge pour la Cellule 23 enregistrés à une vitesse de cyclage de 0,1C entre 1,5 V et 4,5 V vs Lit/Li; et en (6) deux profils de charge et de décharge pour la Cellule 24 enregistrés à une vitesse de cyclage de 0,1C
entre 1,5 V et 4,2 / vs Ne/Na, comme décrit dans l'Exemple 3(b). Les résultats sont présentés pour un premier (ligne noire, 1) et un deuxième (ligne rouge, 2) cycle de décharge et de charge.
La Figure 32 montre en (A) deux profils de charge et de décharge pour la Cellule 25 enregistrés à une vitesse de cyclage de 0,1C entre 1,5 V et 4,5 V vs Li/Li; et en (B) deux profils de charge et de décharge pour la Cellule 26 enregistrés à une vitesse de cyclage de 0,1C
entre 1,5 V et 4,2 / vs Na/Na, comme décrit dans l'Exemple 3(b). Les résultats sont présentés pour un premier (ligne noire, 1) et un deuxième (ligne rouge, 2) cycle de décharge et de charge.
La Figure 33 montre en (A) deux profils de charge et de décharge pour la Cellule 27 enregistrés à une vitesse de cyclage de 0,1C entre 1,5 V et 4,5 V vs Lit/Li; et en (B) deux profils de charge
9 et de décharge pour la Cellule 28 enregistrés à une vitesse de cyclage de 0,1C
entre 1,5 V et 4,2 V vs Nt/Na, comme décrit dans l'Exemple 3(b). Les résultats sont présentés pour un premier (ligne noire, 1) et un deuxième (ligne rouge, 2) cycle de décharge et de charge.
La Figure 34 montre en (A) deux profils de charge et de décharge pour la Cellule 29 enregistrés à une vitesse de cyclage de 0,1C entre 1,5 V et 4,5 V vs Li VU; et en (B) deux profils de charge et de décharge pour la Cellule 30 enregistrés à une vitesse de cyclage de 0,1C
entre 1,5 V et 4,2 V vs Na/Na, comme décrit dans l'Exemple 3(b). Les résultats sont présentés pour un premier (ligne noire, 1) et un deuxième (ligne rouge, 2) cycle de décharge et de charge.
La Figure 35 montre trois profils de charge et de décharge pour la Cellule 33 enregistrés à une vitesse de cyclage de 0,10 entre 1,5 V et 4,2 V vs Nal/Na, comme décrit dans l'Exemple 3(b).
Les résultats sont présentés pour un premier (ligne noire, 1), un deuxième (ligne rouge, 2), et un troisième (ligne bleue, 3) cycle de décharge et de charge.
La Figure 36 montre trois profils de charge et de décharge pour la Cellule 34 enregistrés à une vitesse de cyclage de 0,10 entre 1,5 V et 4,2 V vs Na/Na, comme décrit dans l'Exemple 3(b).
Les résultats sont présentés pour un premier (ligne noire, 1), un deuxième (ligne rouge, 2), et un troisième (ligne bleue, 3) cycle de décharge et de charge.
La Figure 37 montre trois profils de charge et de décharge pour la Cellule 35 enregistrés à une vitesse de cyclage de 0,10 entre 1,5 V et 4,2 V vs NalNa, comme décrit dans l'Exemple 3(b).
Les résultats sont présentés pour un premier (ligne noire, 1), un deuxième (ligne rouge, 2), et un troisième (ligne bleue, 3) cycle de décharge et de charge_ La Figure 38 présente un graphique de la capacité (mAh.g-i) et de l'efficacité
(%) en fonction du nombre de cycles enregistré en (A) pour les Cellules 1, 3, 5, 17, 19, 25 et 31 (lithium-ion); et en (B) pour les Cellules 2, 4, 6, 18, 26 et 32 (sodium-ion), comme décrit dans l'Exemple 3(b).
La Figure 39 est un tableau des paramètres de réflexion d'un oxyde lamellaire de potassium et de métal ayant les caractéristiques de structure cristalline présentées dans le Tableau 1, comme décrit dans l'Exemple 2(b).
La Figure 40 est un tableau des paramètres de réflexion d'un oxyde lamellaire de potassium et de métal ayant les caractéristiques de structure cristalline présentées dans le Tableau 2, comme décrit dans l'Exemple 2(b).

La Figure 41 est un tableau des paramètres de réflexion d'un oxyde lamellaire de potassium et de métal ayant les caractéristiques de structure cristalline présentées dans le Tableau 3, comme décrit dans l'Exemple 2(b).
DESCRIPTION DÉTAILLÉE
La description détaillée et les exemples suivants sont présentés à titre illustratif seulement et ne doivent pas être interprétés comme limitant davantage la portée de l'invention.
Tous les termes et toutes les expressions techniques et scientifiques utilisés ici ont les mêmes définitions que celles généralement comprises de la personne versée dans l'art de la présente technologie. La définition de certains termes et expressions utilisés est néanmoins fournie ci-dessous.
Lorsque le terme approximativement ou son terme équivalent environ sont utilisés ici, il signifie dans la région de, ou autour de. Par exemple, lorsque les termes approximativement ou environ sont utilisés en lien avec une valeur numérique, ils la modifient au-dessus et au-dessous par une variation de 10% par rapport à la valeur nominale. Ce terme peut également tenir compte, par exemple, de l'erreur expérimentale d'un appareil de mesure ou de l'arrondissement.
Lorsqu'un intervalle de valeurs est mentionné dans la présente demande, les bornes inférieures et supérieures de l'intervalle sont, à moins d'indications contraires, toujours incluses dans la définition.
La présente technologie concerne des matériaux d'électrode comprenant un oxyde lamellaire de potassium et au moins un élément métallique en tant que matériaux électrochimiquement actifs, leurs procédés de fabrication et leur utilisation dans des cellules électrochimiques, par exemple, dans les batteries lithium-ion, les batteries sodium-ion ou les batteries potassium-ion.
Selon un exemple, la présente technologie concerne un matériau d'électrode incluant un matériau électrochimiquement actif, dans lequel ledit matériau électrochimiquement actif inclut un oxyde lamellaire de potassium et de métal de formule KA/102, dans laquelle x est un nombre tel que 0 <
x 5 0,7, et M est choisi parmi Na, Li, Co, Mn, Fe, Ni, Ti, Cr, V, Cu, Zn, Mg, Zr, Sb, et une combinaison d'au moins deux de ceux-ci.

Selon un autre exemple, le matériau électrochimiquement actif inclut un oxyde lamellaire de potassium et de métal de formule 1ÇM02, dans laquelle x est un nombre tel que 0 <x s 0,7, et M
est choisi parmi Co, Mn, Fe, Ni, Ti, Cr, V, Cu, Zr, Sb, et une combinaison d'au moins deux de ceux-d.
Selon un autre exemple, le matériau électrochimiquement actif peut inclure un oxyde lamellaire de potassium et de métal de formule KxMyMn1i02, dans laquelle x est tel qu'ici défini, y est un nombre tel que 0 s y s 1,0, et M est choisi parmi Na, Li, Co, Fe, Ni, Ti, Cr, V, Cu, Zn, Mg, Zr, Sb, et une combinaison d'au moins deux de ceux-ci. Selon un exemple, M peut être choisi parmi Co, Fe, Ni, Ti, Cr, V, Cu, Zr, Sb, et une combinaison d'au moins deux de ceux-ci.
Par exemple, le matériau électrochimiquement actif peut inclure un oxyde lamellaire de potassium et de métal de formule K.FeyMn1_y02, dans laquelle y est tel qu'ici défini.
Selon un autre exemple, le matériau électrochimiquement actif peut inclure un oxyde lamellaire de potassium et de métal de formule KxNio,5xMni.0,5x02, dans laquelle x est tel qu'ici défini.
Selon un autre exemple, le matériau électrochimiquement actif peut inclure un oxyde lamellaire de potassium et de métal de formule KrNi0,5xMn1_0,5x_yMy02, dans laquelle x est tel qu'ici défini, y est un nombre tel que 0 s y s (1.0 ¨ 0,5x), et M est choisi parmi Na, Li, Co, Fe, Ti, Cr, V, Cu, Zn, Mg, Zr, Sb, et une combinaison d'au moins deux de ceux-ci. Selon un exemple, M
est choisi parmi Co, Fe, Ti, Cr, V, Cu, Zr, Sb, et une combinaison d'au moins deux de ceux-ci.
Par exemple, le matériau électrochimiquement actif peut inclure un oxyde lamellaire de potassium et de métal de formule kxNio,5xMn1.o,5xTiy02, dans laquelle x et y sont tels qu'ici définis.
Par exemple, le matériau électrochimiquement actif peut inclure un oxyde lamellaire de potassium et de métal de formule K0e4Nio,2Mno,8..yTiy02, dans laquelle y est un nombre tel que 0 s y s 0,8.
Selon un autre exemple, le matériau électrochimiquement actif inclut un oxyde lamellaire de potassium et de métal de formule Na7KxM02, dans laquelle x est tel qu'ici défini, z est un nombre tel que 0 <x s 0,8, et M est choisi parmi Li, Co, Mn, Fe, Ni, Ti, Cr, V, Cu, Zn, Mg, Zr, Sb, et une combinaison d'au moins deux de ceux-ci.
Selon un autre exemple, le matériau électrochimiquement actif inclut un oxyde lamellaire de potassium et de métal de formule NazkxM02, dans laquelle x et z sont tels qu'ici définis, et M est choisi parmi Co, Mn, Fe, Ni, Ti, Cr, V, Cu, Zr, Sb, et une combinaison d'au moins deux de ceux-ci.

Selon un autre exemple, le matériau électrochimiquement actif peut inclure un oxyde lamellaire de potassium et de métal de formule NarKxMyMn11102, dans laquelle x et z sont tels qu'ici défini, y est un nombre tel que 0 s y s 1,0, et M est choisi parmi Li, Co, Fe, Ni, Ti, Cr, V, Cu, Zn, Mg, Zr, Sb, et une combinaison d'au moins deux de ceux-ci. Selon un exemple, M peut être choisi parmi Co, Fe, Ni, Ti, Cr, V, Cu, Zr, Sb, et une combinaison d'au moins deux de ceux-ci. Par exemple, le matériau électrochimiquement actif peut inclure un oxyde lamellaire de potassium et de métal de formule Na2K,NiyMni_y02, dans laquelle x, y et z sont tels qu'ici définis.
Selon un autre exemple, le matériau électrochimiquement actif peut inclure un oxyde lamellaire de potassium et de métal de formules KxMn02, KeNiMn02, KxNiMnTi02, ou KcFeMn02, dans laquelle x est tel qu'ici défini. Des exemples non limitatifs d'oxydes lamellaires de potassium et de métal incluent Ko,eNio,a3M no,s702, KofiN io,3M no,702, Ko,5N i0,25M n0,7502, KoAN io,2Mno,802, KoANio,2Mno,6Tio202, Kos4Ni012MnojTio,102, KoANio2Mno,75Ti010602, KoAFeo4Mno,602, KoANio,iMno,902, KoAM n02, K0,3N io, 5M no,8902, K0,3N io2M n0,802, K0,3M n02, K0,2 N io,IM
no,902, Ko,2N i0,2M no,802, K02M n02, K0,1 N ioesMno,9502, Koi Nico M n01902, N a0,74Ko,o8N M no,5902, N
a0t6K0108Ni0,34M no,6602, Nao,74Kop8Nio,2Mno,802, Nao,6KomaNio,2Mno,802, Na0,32Ko.osNi 42M no,802, et Na0,2K0,2N i0.2M no,802.
Le matériau électrochimiquement actif peut éventuellement être dopé avec d'autres éléments ou impuretés inclus en plus petites quantités, par exemple pour moduler ou optimiser ses propriétés électrochimiques. Dans certains cas, le matériau électrochimiquement actif peut être dopé par la substitution partielle du métal par d'autres ions. Par exemple, le matériau électrochimiquement actif peut être dopé avec un métal de transition (par exemple Fe, Co, Ni, Mn, Ti, Cr, Cu, V, Zn, et/ou Y) et/ou un métal autre qu'un métal de transition (par exemple, Mg, Al, et/ou Sb).
Le matériau d'électrode peut être substantiellement exempt de lithium et/ou de sodium. Par exemple, le matériau électrochimiquement actif peut inclure moins de 2% en poids, moins de 1cYo en poids, moins de 0,5% en poids, moins de 0,1% en poids, moins de 0,05% en poids, ou moins de 0,01% en poids de lithium et/ou de sodium. Par exemple, le matériau électrochimiquement actif peut être délithié et/ou désodié.
Selon un autre exemple, le matériau électrochimiquement actif peut être sous forme de particules (par exemple, des microparticules, ou des nanoparticules) qui peuvent être fraîchement formées et peuvent en outre inclure un matériau d'enrobage. Le matériau d'enrobage peut être un matériau conducteur électronique, par exemple, un enrobage de carbone.

Selon un autre exemple, le matériau d'électrode tel que décrit ici peut inclure en outre un matériau conducteur électronique. Des exemples non limitatifs de matériaux conducteurs électroniques incluent une source de carbone telle que le noir de carbone (par exemple, le carbone Ketjenne, ou le carbone Super Pn9, le noir d'acétylène (par exemple, le carbone Shawinigan, ou le noir de carbone Denkan), le graphite, le graphène, les fibres de carbone (par exemple, les fibres de carbone formées en phase gazeuse (VGCFs)), les nanofibres de carbone, les nanotubes de carbone (CNTs), ou une combinaison d'au moins deux de ceux-ci. Selon une variante d'intérêt, le matériau conducteur électronique est choisi parmi le carbone Ketjenni, le carbone Super PnA, les VGCFs, et une combinaison de ceux-ci.
Selon un autre exemple, le matériau d'électrode tel que décrit ici peut aussi inclure un liant. Par exemple, le liant peut être choisi pour sa compatibilité avec les différents éléments d'une cellule électrochimique. Tout liant compatible connu est envisagé. Par exemple, le liant peut être un liant un polymère fluoré, un liant soluble dans l'eau (hydrosoluble), ou un liant polymère conducteur d'ions, tel que des copolymères composés d'au moins un segment de solvatation d'ions lithium, tel qu'un polyether, et éventuellement d'au moins un segment réticulable (par exemple, des polymères à base de poly(oxyde d'éthylène) (PEO) incluant des unités méthacrylate de méthyle).
Selon un exemple, le liant est un polymère fluoré tel que le fluorure de polyvinylidène (PVDF) ou le polytétrafluoroéthylène (PTFE). Selon un autre exemple, le liant est un liant soluble dans l'eau tel que le caoutchouc styrène-butadiène (SBR), le caoutchouc acrylonitrile-butadiène (NBR), le NBR hydrogéné (HNBR), le caoutchouc d'épichlorohydrine (CHR), ou le caoutchouc d'acrylate (ACM), et comprenant éventuellement un agent épaississant tel que le carboxyméthylcellulose (CMC), ou un polymère tel que le poly(acide acrylique) (PAA), le poly(méthacrylate de méthyle) (PMMA), ou une combinaison de ceux-ci. Selon un autre exemple, le liant est un liant polymère de type polyether. Par exemple, le liant polymère de type polyether est linéaire, ramifié et/ou réticulé et est basé sur le PEO, le poly(oxyde de propylène) (PPO), ou une combinaison des deux (comme un copolymère EO/P0), et comprend éventuellement des unités réticulables. Selon une variante d'intérêt, le liant est le PVDF, ou un polymère de type polyether tel qu'ici défini.
Le matériau d'électrode tel que décrit ici peut comprendre en outre des composantes additionnelles ou des additifs tels que des particules inorganiques, des particules de verre ou de céramique, des conducteurs ioniques, des sels, et autres additifs similaires.
La présente technologie concerne également une électrode incluant le matériau d'électrode tel que défini ici sur un collecteur de courant (par exemple, une feuille d'aluminium ou de cuivre).

Alternativement l'électrode peut être autosupportée. Selon une variante d'intérêt, l'électrode est une électrode positive.
La présente technologie concerne également une cellule électrochimique incluant une électrode négative, une électrode positive et un électrolyte, dans laquelle l'électrode positive est telle qu'ici définie.
Selon un exemple, l'électrode négative (contre-électrode) inclut un matériau électrochimiquement actif choisi parmi tous les matériaux électrochimiquement actifs compatibles connus. Par exemple, le matériau électrochimiquement actif de l'électrode négative peut être choisi pour sa compatibilité électrochimique avec les différents éléments de la cellule électrochimique telle qu'ici définie.
Des exemples non limitatifs de matériaux électrochimiquement actifs de l'électrode négative incluent les métaux alcalins, les alliages de métaux alcalins, les matériaux électrochimiquement actifs prélithiés, les matériaux électrochimiquement actifs présodiés et les matériaux électrochimiquement actifs prépotassiés. Selon un exemple, le matériau électrochimiquement actif de l'électrode négative peut être du lithium métallique, du sodium métallique, du potassium métallique, ou un alliage incluant au moins un de ceux-ci. Selon un autre exemple, le matériau électrochimiquement actif de l'électrode négative peut être un alliage prélithié, un graphite prélithié, un silicium prélithié, un oxyde prélithié, ou une combinaison de ceux-ci lorsque compatible. Selon un autre exemple, le matériau électrochimiquement actif de l'électrode négative peut être un alliage présodié, du carbone dur présodié, ou un oxyde présodié. Selon un autre exemple, le matériau électrochimiquement actif de l'électrode négative peut être un alliage prépotassié, un graphite prépotassié, un carbone dur prépotassié, ou un oxyde prépotassié.
Selon un autre exemple, l'électrolyte peut être également choisi pour sa compatibilité avec les différents éléments de la cellule électrochimique. Tout type d'électrolyte compatible est envisagé.
Selon un exemple, l'électrolyte peut être un électrolyte liquide incluant un sel dans un solvant Selon une alternative, l'électrolyte peut être un électrolyte en gel incluant un sel dans un solvant et éventuellement un polymère solvatant. Selon une autre alternative, l'électrolyte peut être un électrolyte polymère solide incluant un sel dans un polymère solvatant. Selon une autre alternative, l'électrolyte peut être un électrolyte en verre ou en céramique.
Selon une variante d'intérêt l'électrolyte est un électrolyte polymère solide exempt de solvant, un électrolyte en verre, ou un électrolyte en céramique.

Le sel s'il est présent dans l'électrolyte peut être un sel de métal, tel qu'un sel de lithium, un sel de sodium, ou un sel de potassium. Des exemples non limitatifs de sels de lithium incluent l'hexafluorophosphate de lithium (LiPF6), le bis(trifluorométhanesulfonyl)imidure de lithium (LiTFSI), le bis(fluorosulfonyl)imidure de lithium (LiFSI), le 2-trifluoronnéthy1-4,5-dicyano-imidazolate de lithium (LiTDI), le 4,5-dicyano-1,2,3-triazolate de lithium (LiDCTA), le bis (pentafluoroéthylsulfonyl)innide de lithium (LiBETI), le tétrafluoroborate de lithium (LiBF4), le bis(oxalato)borate de lithium (LiBOB), le nitrate de lithium (LiNO3), le chlorure de lithium (LiCI), le bromure de lithium (LiBr), le fluorure de lithium (LiF), le perchlorate de lithium (LiCI04), l'hexafluoroarsénate de lithium (LiAsF6), le trifluorométhanesulfonate de lithium (LiSO3CF3) (LiTf), le fluoroalkylphosphate de lithium Li[PF3(CF2CF3)3] (LiFAP), le tétrakis(trifluoroacétoxy)borate de lithium Li[B(OCOCF3)4] (LiTFAB), le bis(1,2-benzenediolato(2-)-0,01)borate de lithium Li[B(C602)2] (LBBB), et leurs combinaisons. Selon une variante d'intérêt, le sel de lithium est le LiPF6, le LiFSI, le LiTFSI, ou le LiTDI. Des exemples non limitatifs de sels de sodium incluent l'hexafluorophosphate de sodium (NaPF6), le perchlorate de sodium (NaCI04), le bis(trifluorométhanesulfonyl)imidure de sodium (NaTFSI), le bis(fluorosulfonyl)imidure de sodium (NaFSI), le 2-trifluorométhy1-4,5-dicyano-imidazolate de sodium (NaTDI), le bis (pentafluoroéthylsulfonyl)imide de sodium (NaBETI), le trifluorométhanesulfonate de sodium (NaSO3CF3) (Naît), le fluorure de sodium (NaF), le nitrate de sodium (NaNO3), et leurs combinaisons. Selon une variante d'intérêt, le sel de sodium est le NaPF6, le NaFSI, le NaTFSI, ou le NaCI04. Des exemples non limitatifs de sels de potassium incluent l'hexafluorophosphate de potassium (KPF6), le bis(trifluorométhanesulfonyl)imidure de potassium (KTFSI), le bis(fluorosulfonyl)imidure de potassium (KFSI), le trifluorométhanesulfonate de potassium (KSO3CF3) (KTO, et leurs combinaisons. Selon une variante d'intérêt, le sel de potassium est le KPF6.
Le solvant s'il est présent dans l'électrolyte peut être un solvant non aqueux. Des exemples non limitatifs de solvants non aqueux incluent les carbonates cycliques comme le carbonate d'éthylène (EC), le carbonate de propylène (PC), le carbonate de butylène (BC), et le carbonate de vinylène (VC); les carbonates acycliques comme le carbonate de diméthyle (DMC), le carbonate de diéthyle (DEC), le carbonate de méthyle et d'éthyle (EMC), et le carbonate de dipropyle (DPC); les lactones comme la y-butyrolactone (y-BL), et la y-valérolactone (y-VL); les éthers acycliques comme le 1,2-diméthoxyéthane (DME), le 1,2-diéthoxyéthane (DEE), l'éthoxy méthoxy éthane (EME), le triméthoxyméthane, et l'éthylmonoglyme; les éthers cycliques comme le tétrahydrofurane, le 2-méthyltétrahydrofurane, le 1,3-dioxolane, et les dérivés de dioxolane; et d'autres solvants comme le diméthylsulfoxyde, le formamide, l'acétamide, le diméthylforrnamide, l'acétonitrile, le propylnitrile, le nitrométhane, les triesters d'acide phosphorique, le sulfolane, le méthylsulfolane, les dérivés de carbonate de propylène, et leurs mélanges.
Selon un exemple, l'électrolyte comprend un sel choisi parmi l'hexafluorophosphate de lithium (LiPF6), l'hexafluorophosphate de sodium (NaPF6), le perchlorate de sodium (NaCI04), ou l'hexafluorophosphate de potassium (KPF6) dissout dans un mélange de solvants non aqueux comme un mélange de carbonate d'éthylène et de carbonate de diéthyle (EC/DEC) ([3:7] en volume), de carbonate d'éthylène et de carbonate de diméthyle (EC/DMC) ((4:61 en volume), ou dissout dans du carbonate de diméthyle (DMC), ou du carbonate de propylène.
Selon un exemple, l'électrolyte est un électrolyte liquide et le matériau d'électrode comprend un matériau électrochimiquement actif, un matériau conducteur électronique et un liant dans un rapport de composition d'environ 80:10:10. Par exemple, le matériau d'électrode comprend environ 80% en poids du matériau électrochimiquernent actif, environ 10% en poids du matériau conducteur électronique et environ 10% en poids du liant Lorsque l'électrolyte est un électrolyte en gel ou un électrolyte polymère en gel. L'électrolyte polymère en gel peut inclure, par exemple, un précurseur de polymère et un sel (par exemple, un sel tel que défini précédemment), un solvant (par exemple, un solvant tel que défini précédemment), et un initiateur de polymérisation et/ou de réticulation, lorsque nécessaire. Des exemples non limitatifs d'électrolyte en gel incluent, sans limitation, les électrolytes en gel décrits dans les demandes de brevets PCT publiées sous les numéros W02009/111860 (Zaghib et al.) et W02004/068610 (Zaghib et ai).
L'électrolyte peut aussi être un électrolyte polymère solide. Par exemple, l'électrolyte polymère solide peut être choisi parmi tous les électrolytes polymères solides connus et peut être choisi pour sa compatibilité avec les divers éléments de la cellule électrochimique.
Par exemple, l'électrolyte polymère solide peut être choisi pour sa compatibilité avec le lithium, le sodium, et/ou le potassium. Les électrolytes polymères solides comprennent généralement un sel ainsi qu'un ou plusieurs polymère(s) polaire(s) solide(s), éventuellement réticulé(s). Des polymères de type polyéther, tels que ceux à base PEO, peuvent être utilisés, mais plusieurs autres polymères compatibles sont également connus pour la préparation d'électrolytes polymères solides et sont également envisagés. Le polymère peut être réticulé. Des exemples de tels polymères incluent les polymères ramifiés, par exemple, des polymères en étoile ou des polymères en peigne tels que ceux décrits dans la demande de brevet PCT publiée sous le numéro (Zaghib et al.).
Selon un exemple, l'électrolyte est un électrolyte polymère solide incluant un sel dans un polymère solvatant. Selon une variante d'intérêt, le polymère de l'électrolyte polymère solide est le PEO et le sel est LiTFSI, LiFSI, LiTDI, NaTFSI, ou NaFSI.
Selon un autre exemple, l'électrolyte est un électrolyte polymère solide et le matériau d'électrode comprend d'environ 50% en poids à environ 75% en poids du matériau électrochimiquement actif, d'environ 1% en poids à environ 5% en poids du matériau conducteur électronique, et d'environ 20% en poids à environ 49% en poids du liant.
Selon un autre exemple, l'électrolyte est un électrolyte en céramique. Par exemple, l'électrolyte céramique peut être inclure une céramique cristalline conductrice d'ions ou une céramique amorphe conductrice d'ions (par exemple, un verre amorphe conducteur d'ions) ou une vitrocéramique conductrice d'ions. Des exemples non limitatifs d'électrolytes en verre ou en céramique incluent des électrolytes de type pérovskite déficient en sites, des électrolytes de type grenat, des électrolytes en vitrocéramique de type NASICON, des électrolytes de type LISICON, des oxydes d'aluminium (A1203) conducteurs d'ions de sodium (Nal stabilisés au lithium, et d'autres électrolytes en verre ou en céramique similaires.
Un électrolyte en gel ou un électrolyte liquide tel que défini précédemment peut également imprégner un séparateur tel qu'un séparateur en polymère. Des exemples non limitatifs de séparateurs comprennent des membranes de polyéthylène (PE), de polypropylène (PP), de cellulose, de polytétrafluoroéthylène (PTFE), poly(fluorure de vinylidène) (PVDF), et de polypropylène-polyéthylène-polypropylène (PP/PE/PP). Par exemple, le séparateur est un séparateur de polymère commercial de type CelgardTm.
L'électrolyte peut également éventuellement comprendre des composantes additionnelles ou des additifs tels que des conducteurs ioniques, des particules inorganiques, des particules de verre ou de céramique, par exemple, des nanocéramiques (telles que A1203, TiO2, SiO2, et d'autres composés similaires) et d'autres additifs de même type.
La présente technologie concerne également une batterie comprenant au moins une cellule électrochimique telle qu'ici définie. Par exemple, la batterie peut être une batterie au lithium, une batterie lithium-ion, une batterie au sodium, une batterie sodium-ion, une batterie au potassium, ou une batterie potassium-ion.
Selon au moins un exemple, la batterie est une batterie au lithium ou une batterie lithium-ion.
Selon un exemple, l'électrolyte est un électrolyte liquide tel qu'ici défini et le matériau électrochimiquement actif de l'électrode négative comprend du lithium métallique, un alliage à
base de lithium, un alliage prélithié, un graphite prélithié, un silicium prélithié, ou un oxyde prélithié. Selon un autre exemple, l'électrolyte est un électrolyte en gel tel qu'ici défini et le matériau électrochimiquement actif de l'électrode négative comprend du lithium métallique, un alliage à base de lithium, un alliage prélithié, un graphite prélithié, ou un silicium prélithié. Selon un autre exemple, l'électrolyte est un électrolyte polymère solide et le matériau électrochimiquement actif de l'électrode négative comprend du lithium métallique, un alliage à
base de lithium, un graphite prélithié, ou un silicium prélithié. Selon un autre exemple, l'électrolyte est un électrolyte en céramique et le matériau électrochimiquement actif de l'électrode négative comprend du lithium métallique, un alliage à base de lithium, ou un graphite prélithié, et/ou un silicium prélithié.
Selon au moins un exemple, la batterie est une batterie au sodium ou une batterie sodium-ion.
Selon un exemple, l'électrolyte est un électrolyte liquide tel qu'ici défini et le matériau électrochimiquement actif de l'électrode négative comprend du sodium métallique, un alliage à
base de sodium, un alliage présodié, du carbone dur présodié, ou un oxyde présodié. Selon un autre exemple, l'électrolyte est un électrolyte en gel tel qu'ici défini ici et le matériau électrochimiquement actif de l'électrode négative comprend du sodium métallique, un alliage à
base de sodium, un alliage présodié, ou du carbone dur présodié. Selon un autre exemple, l'électrolyte est un électrolyte polymère solide et le matériau électrochimiquement actif de l'électrode négative comprend du sodium métallique, un alliage à base de sodium, ou du carbone dur présodié. Selon un autre exemple, l'électrolyte est un électrolyte en céramique et le matériau électrochimiquement actif de l'électrode négative comprend du sodium métallique, un alliage à
base de sodium, ou du carbone dur présodié.
Selon au moins un exemple, la batterie est une batterie au potassium ou une batterie au potassium-ion. Selon un exemple, l'électrolyte est un électrolyte liquide tel qu'ici défini et le matériau électrochimiquement actif de l'électrode négative comprend du potassium métallique, un alliage à base de potassium, un alliage pré-potassié, un graphite pré-potassié, un carbone dur pré-potassié, ou un oxyde pré-potassié. Selon un autre exemple, l'électrolyte est un électrolyte en gel tel qu'ici défini et le matériau électrochimiquement actif de l'électrode négative comprend du potassium métallique, un alliage à base de potassium, un alliage pré-potassié, un graphite pré-potassié, ou un carbone dur pré-potassié. Selon un autre exemple, l'électrolyte est un électrolyte polymère solide et le matériau électrochirniquernent actif de l'électrode négative comprend du potassium métallique, un alliage à base de potassium, un graphite pré-potassié, ou un carbone dur pré-potassié. Selon un autre exemple, l'électrolyte est un électrolyte en céramique et le matériau électrochimiquement actif de l'électrode négative comprend du potassium métallique, un alliage à base de potassium, un graphite pré-potassié, ou un carbone dur pré-potassié.
La présente technologie concerne également un oxyde lamellaire de potassium et de métal qui est sous forme cristalline et de formule KxM02, dans laquelle x est un nombre tel que 0 < x s 0,7, et M est choisi parmi Li, Co, Mn, Fe, Ni, Ti, Cr, V, Cu, Zn, Mg, Zr, Sb et leurs combinaisons.
La présente technologie concerne également un oxyde lamellaire de potassium et de métal sous forme cristalline de formule I4M02, dans laquelle x est un nombre tel que 0 <
x s 0,7, et M est choisi parmi Co, Mn, Fe, Ni, Ti, Cr, V, Cu, Zr, Sb, et leurs combinaisons.
Selon au moins un exemple, l'oxyde lamellaire de potassium et de métal sous forme cristalline est de formule 1(0,671\110,33M no,6702, et a un motif XRD substantiellement comme présenté à la Figure 1.
Selon une autre alternative, l'oxyde lamellaire de potassium et de métal sous forme cristalline est de formule Kollio,3Mn0,702, et a un motif XRD substantiellement comme présenté
à la Figure 2.
Selon une autre alternative, l'oxyde lamellaire de potassium et de métal sous forme cristalline est de formule Kornio,25Mno,7502, et a un motif XRD substantiellement comme présenté à la Figure 3.
Selon une autre alternative, l'oxyde lamellaire de potassium et de métal sous forme cristalline est de formule ko,4Ni0,2Mno,802, et a un motif XRD substantiellement comme présenté à la Figure 4.
Selon une autre alternative, l'oxyde lamellaire de potassium et de métal sous forme cristalline est de formule K0,4Nio,2Mnoi6Tio,202, et a un motif XRD substantiellement comme présenté à la Figure 5.

Selon une autre alternative, l'oxyde lamellaire de potassium et de métal sous forme cristalline est de formule K0,4Ni012MnoJTi01102, et a un motif XRD substantiellement comme présenté à la Figure 6.
Selon une autre alternative, l'oxyde lamellaire de potassium et de métal sous forme cristalline est de formule K014Nio,2Mno175Tio10502, et a un motif XRD substantiellement comme présenté à la Figure 7.
Selon une autre alternative, l'oxyde lamellaire de potassium et de métal sous forme cristalline est de formule K0,4Fect4Mn0,602, et a un motif XRD substantiellement comme présenté à la Figure 8.
Selon une autre alternative, l'oxyde lamellaire de potassium et de métal sous forme cristalline est de formule K0,4NiolMno,902, et a un motif XRD substantiellement comme présenté
à la Figure 9.
Selon une autre alternative, l'oxyde lamellaire de potassium et de métal sous forme cristalline est de formule K0,4Mn02, et a un motif XRD substantiellement comme présenté à la Figure 10.
Selon une autre alternative, l'oxyde lamellaire de potassium et de métal sous forme cristalline est de formule K0,3Nioi5Mno,8502, et a un motif XRD substantiellement comme présenté à la Figure 11.
Selon une autre alternative, l'oxyde lamellaire de potassium et de métal sous forme cristalline est de formule Ko,3Nio,2Mno,802, et a un motif XRD substantiellement comme présenté à la Figure 12.
Selon une autre alternative, l'oxyde lamellaire de potassium et de métal sous forme cristalline est de formule K0,3Mn02, et a un motif XRD substantiellement comme présenté à la Figure 13.
Selon une autre alternative, l'oxyde lamellaire de potassium et de métal sous forme cristalline est de formule Ko2Ni011 Mn0,902, et a un motif XRD substantiellement comme présenté à la Figure 14.
Selon une autre alternative, l'oxyde lamellaire de potassium et de métal sous forme cristalline est de formule Koyeli0,2Mn0,802, et a un motif XRD substantiellement comme présenté à la Figure 15.
Selon une autre alternative, l'oxyde lamellaire de potassium et de métal sous forme cristalline est de formule K0,2Mn02, et a un motif XRD substantiellement comme présenté à la Figure 16.

Selon une autre alternative, l'oxyde lamellaire de potassium et de métal sous forme cristalline est de formule Ko1,M0,05Mn0,9502, et a un motif XRD substantiellement comme présenté à la Figure 17.
Selon une autre alternative, l'oxyde lamellaire de potassium et de métal sous forme cristalline est de formule Nao,741<0,08Ni0,41Mno,5902, Nao,6Ko,o8N i0,34M
n0,6602, Na0,74K0,08N ii),2M n0,802, N a0,6K0,08N10,2M n0,802, Na0,32K0,08N10,2M n0,802, OU Na0.2K0,2N i0,2M
n0,802, et a un motif XRD
substantiellement comme présenté à la Figure 18.
Selon au moins un exemple, l'oxyde lamellaire de potassium et de métal sous forme cristalline de formule KxM02 possède des réflexions XRD 28 ( ) substantiellement tel que présenté à la Figure 39. Selon une alternative, l'oxyde lamellaire de potassium et de métal sous forme cristalline de formule KxM02 possède des réflexions XRD 29 ( ) substantiellement tel que présenté à la Figure 40. Selon une autre alternative, l'oxyde lamellaire de potassium et de métal sous forme cristalline de formule 1ÇM02 possède des réflexions XRD 28 ( ) substantiellement tel que présenté à la Figure 41.
Selon une autre variante d'intérêt, l'oxyde lamellaire de potassium et de métal sous forme cristalline est de formule K0,411i0,2Mno,802, et a un motif XRD
substantiellement comme présenté
à la Figure 4, ou possède des réflexions XRD 20 (p) substantiellement tel que présenté à la Figure 40.
Selon une autre variante d'intérêt, l'oxyde lamellaire de potassium et de métal sous forme cristalline est de formule K014Ni02Mn0,6110202, et a un motif XRD
substantiellement comme présenté à la Figure 5.
Selon une autre variante d'intérêt, l'oxyde lamellaire de potassium et de métal sous forme cristalline est de formule K014Ni0,2Mno,7Ti01102, et a un motif XRD
substantiellement comme présenté à la Figure 6, ou possède des réflexions XRD 28 ( ) substantiellement tel que présenté
à la Figure 40.
Selon une autre variante d'intérêt, l'oxyde lamellaire de potassium et de métal sous forme cristalline est de formule Ko4Nio,2Mno,75Tio,0502, et a un motif XRD
substantiellement comme présenté à la Figure 7, ou possède des réflexions XRD 28 ( ) substantiellement tel que présenté
à la Figure 40.

Selon une autre variante d'intérêt, l'oxyde lamellaire de potassium et de métal sous forme cristalline est de formule K014Fe0,4Mno,602, et a un motif XRD
substantiellement comme présenté
à la Figure 8, ou possède des réflexions XRD 20(0) substantiellement tel que présenté à la Figure 41.
Selon une autre variante d'intérêt, l'oxyde lamellaire de potassium et de métal sous forme cristalline est de formule KoNioriMno,902, et a un motif XRD substantiellement comme présenté
à la Figure 9, ou possède des réflexions XRD 20 ( ) substantiellement tel que présenté à la Figure 39 et/ou à la Figure 40.
Selon une autre variante d'intérêt, l'oxyde lamellaire de potassium et de métal sous forme cristalline est de formule Ko,3Nio,15Mno,8502, et a un motif XRD
substantiellement comme présenté
à la Figure 11, ou possède des réflexions XRD 20 ( ) substantiellement tel que présenté à la Figure 40.
Selon une autre variante d'intérêt, l'oxyde lamellaire de potassium et de métal sous forme cristalline est de formule K0,3Ni0,2Mno,802, et a un motif XRD
substantiellement comme présenté
à la Figure 12, ou possède des réflexions XRD 28 ( ) substantiellement tel que présenté à la Figure 40.
Selon une autre variante d'intérêt, l'oxyde lamellaire de potassium et de métal sous forme cristalline est de formule ko,21\liolMno,902, et a un motif XRD
substantiellement comme présenté
à la Figure 14, ou possède des réflexions XRD 20 (*) substantiellement tel que présenté à la Figure 40 ettou à la Figure 41.
Selon une autre variante d'intérêt, l'oxyde lamellaire de potassium et de métal sous forme cristalline est de formule K0,2Nio,2Mno,802, et a un motif XRD
substantiellement tel que présenté à
la Figure 15, ou possède des réflexions XRD 2e n substantiellement tel que présenté à la Figure 41.
Selon une autre variante d'intérêt, l'oxyde lamellaire de potassium et de métal sous forme cristalline est de formule K0lNio,05Mn019502, et a un motif XRD
substantiellement comme présenté
à la Figure 17, ou possède des réflexions XRD 20 ( ) substantiellement comme présenté à la Figure 41.

EXEMPLES
Les exemples qui suivent sont à titre illustratif et ne doivent pas être interprétés comme limitant davantage la portée de l'invention telle qu'envisagée. Ces exemples seront mieux compris en se référant aux Figures annexées.
Exemple 1: Synthèse des matériaux électrochimiquement actifs a) Synthèse à l'état solide Des oxydes lamellaires de potassium et de métal de formules K9167Ni9.33Mno,6702, K0,6Nio,3mno,702, Kto,5rµi i0,25M n0,7502, K0,4N i0,2RA n0,802, K0,4N
i0,2M n0,6190,202, KoAN io,2M no,7Tio, 102, KoAN 10,2M no75Ti0,o502, Iço,4Feo,4M n0,602, K0,4Nio.iMno.902, le1/40.4M n02, k0.3N 10,15M
n0,8502, Ka,3N i0,2M no,802 , K0,3Mn02, K0,2 N lori M n0,902, K0,2Ni0,2Mn0,802, KO ,2M
r102. ko,, Nio,00Mn0,9502, Ko,iNio,iMno,902, Na0,74K0,08N i0,41M no5902, nao,61<0,08Ni0.34Mnos602, Na:1.741(0,08N
i0,2Mno,802, Na0,6K0,08Nio,2Mno,802, Nao,32K0,39Nio,2Mno,802, et Na9,242Nio,2Mno,802 ont été préparés en utilisant des techniques de réaction à l'état solide. Les précurseurs respectifs (K2CO3/KOH, et les oxydes métalliques tels que Na2CO3, Mn203, Co203, Cu , ZrO2, NiO, Fe2O3, et TiO2) ont été pesés afin d'obtenir les stoechiométries souhaitées. Les échantillons ont été préparés en broyant et en mélangeant les poudres de précurseurs. Les poudres broyées et mélangées de précurseurs ont ensuite été placées dans un four et chauffées à une température comprise entre 600 C et 1000 C sous une atmosphère d'air ou d'oxygène pendant 5 à 24 heures. Par exemple, à
une température comprise entre 800 C et 1000 C et pendant 6 à 8 heures.
b) Synthèse en milieu liquide Alternativement, les oxydes lamellaires de potassium et de métal tels qu'ici définis peuvent être préparés en utilisant des techniques de synthèse en milieu liquide. Par exemple, les oxydes lamellaires de potassium et de métal tels qu'ici définis peuvent être préparés par un procédé sol-gel, par exemple, par un procédé sol-gel (333SG) similaire à celui décrit par Hashem et al.
(Hashem, Ahmed M., et al. Research on Engineering Structures and Materials 1.2 (2015): 81-97). Par exemple, en utilisant ce procédé sol-gel, des poudres sol-gel (333SG) sont synthétisées en utilisant de l'acide citrique comme agent chélatant. Les précurseurs respectifs (des acétates de métal, dans lesquels le métal est Na, Mn, Ti, K, Fe ou Ni) sont pesés pour obtenir la stoechiométrie souhaitée et dissous dans de l'eau distillée. La solution est ajoutée goutte à goutte à une solution aqueuse d'acide citrique d'environ 1 mol/L agitée en continu.
Le pH est ajusté à

une valeur entre environ 7,0 et environ 8,0 avec de l'hydroxyde d'ammonium. La solution est ensuite chauffée à une température comprise entre environ 70 C et environ 80 C, tout en agitant afin d'évaporer les solvants, et ce jusqu'à l'obtention d'un précurseur sol-gel transparent. Le précurseur sol-gel résultant est calciné dans un four à une température d'environ 450 oC pendant environ 8 heures sous une atmosphère d'air ou d'oxygène afin d'éliminer le contenu organique.
Enfin, la poudre ainsi obtenue est broyée dans un mortier et calcinée à une température d'environ 900 C pendant environ 12 heures.
Exemple 2: Caractérisation des matériaux électrochimiquement actifs a) Diffraction des rayons X (DRX) sur poudres La structure atomique et moléculaire des matériaux électrochimiquement actifs a été étudiée par diffraction des rayons X effectuée sur les poudres d'oxydes lamellaires de potassium et de métal préparés à l'Exemple 1(a). Les Figures 1 à 17 présentent respectivement en (A) les diagrammes de diffraction des rayons X pour les poudres d'oxyde lamellaire de potassium et de métal de formules K0,s7N 10,33M ri0,6702, K0rni013M n0,702, KoisN iO25M n0,7502 e KOAN 10,2M no,802, koANio,2Mno,6Tio,202, Ko,4Ni0,210n0,7Ti0,102, K1/40,4Ni02Mn0,75Ti0,0502, K0,4Fe0,410n0,602, K0,4Ni0,1Mno,002, KoAM n02, K013N i0115M n018502, l<0.3N iO2M n0,802, K0,3M n02, 0,1_ nn90 K0,2N i M , -.¨, K02N i02M n0.802, K0,2M n02, et Kollµlio,05Mno,9502. La Figure 18 présentent respectivement les diagrammes de diffraction des rayons X pour les poudres d'oxyde lamellaire de potassium et de métal de formules Na0,74K0,08Nio,41M n0,5902, N a 0,6K0,413N10.34M n0,6602, N a0,741(0,08M0.2M
n0.302, Na0,61<0,08Nio,2Mno,802, Nao,321.<0,08Nict2Mno,802, et Na0.2K0,2NiuMno,802.
Les spectres de rayons X ont été obtenus en utilisant un diffractomètre à
rayons X Rigaku SmartlabTm équipé d'une source de rayons X au cobalt émettant des rayons X
avec une longueur d'onde, A= 1,78901 A.
b) Caractéristiques de la structure cristalline Le traitement des données et la caractérisation de la structure cristalline ont été effectués en indexant et en comparant les spectres XRD avec des modèles provenant d'une base de données pour confirmer la structure cristalline des oxydes lamellaires de potassium et de métal.
Les Figures 1 à 3 (B) et la Figure 9 (G) présentent respectivement une illustration de la structure cristalline des oxydes lamellaires de potassium et de métal de formule K0,67Ni0,33M r10,6702, '<GAN i0,3M n0,702, KOAN i0,25M n0,7502 , et le.0,4Nio,iMno,902 et ayant les caractéristiques de structure cristalline présentées dans le Tableau 1.
Tableau t Caractéristiques de la structure cristalline des oxydes lamellaires de potassium et de métal de formules K0,671\110,33M n0,5702, K0,6N i0,3M n0,702, K0,5Ni0,25M
n0,7502, et K0,4Nio,,Mno,902 Type de maille cristalline P
Groupe d'espace P63/m m c Numéro du groupe d'espace 194 Paramètre de groupe d'espace 1 Paramètres de maille a (A) b (A) c (A) alpha ( ) beta ( ) gamma ( ) 2,84000 2,84000 14,03000 90,0000 90,0000 120,0000 Les paramètres de réflexion des oxydes lamellaires de potassium et de métal ayant les caractéristiques de structure cristalline présentées dans le Tableau 1 sont présentés à la Figure 39.
Les Figures 4, 6, 7, 9, 11, 12 et 14 (B) présentent respectivement une illustration de la structure cristalline des oxydes lamellaires de potassium et de métal de formules Ko,41\lio,2Mno,802, K.0,4Ni02Mn0,7Ti0,102, 44Nio2Mno,75Tio,0502, K0,4Ni0,1Mn0,902, KopaNio,i5Mno,o502, K0,3Nio2Mno,802 et 1.(0,2Nio,,Mno,902, et ayant les caractéristiques de structure cristalline présentées dans le Tableau 2.
Tableau 2. Caractéristiques de la structure cristalline des oxydes lamellaires de potassium et de métal de formules K0,4Ni0,2Mn0,802, KoANi Mn Ti n Krb Ni mn Tin in KI Ni mn ni -0,2--0,7 - -0,1 ¨ 2, ¨,4--0,2--0,75 - ¨,05 ¨ 2, - ¨,4- - -0,1-0,9 ¨ 2, Ko3N iol 5M no,8502, Ko.3N i0,2M no.802, et K0,2Nio,iMn01902 Type de maille cristalline C
Groupe d'espace C2/m Numéro du groupe d'espace 12 Paramètre de groupe d'espace 1 Paramètres de maille a (A) b (A) c (A) alpha ( ) beta ( ) gamma ( ) 14,25900 2,84380 9,52600 90,0000 126,9080 90,0000 Les paramètres de réflexion des oxydes lamellaires de potassium et de métal ayant les caractéristiques de la structure cristalline présentées dans le Tableau 2 sont présentés à la Figure 40.

Les Figures 8(B), 14(C), 15(B) et 17(B) présentent respectivement une illustration de la structure cristalline des oxydes lamellaires de potassium et de métal de formules K014Fe0,4Mno,602, K0,2Nio,1Mno,902, K0,2Ni012Mno,802, et KojNio,o5Mno,9502 et ayant les caractéristiques de structure cristalline présentées dans le Tableau 3.
Tableau 3. Caractéristiques de la structure cristalline des oxydes lamellaires de potassium et de métal de formules KI4Feor4Mnor602, KozNi0,1111n0,902, ko,2Nio,2Mno,802, et KolNio,o5Mno,9502 Type de maille cristalline C
Groupe d'espace Ccmm Numéro du groupe d'espace 63 Paramètre de groupe d'espace 2 Paramètres de maille a (Å) b (Å) c (Å) alpha ( ) beta ( ) gamma (e) 5,04300 2,85000 14,24000 90,0000 90,0000 90,0000 Volume de la maille 204,665111 Å3 Les paramètres de réflexion des oxydes lamellaires de potassium et de métal ayant les caractéristiques de structure cristalline présentées dans le Tableau 3 sont présentés à la Figure 41.
Les Figures 10 et 13 présentent respectivement en (B) une illustration de la structure cristalline des oxydes lamellaires de potassium et de métal de formules KoAMn02 et K0,3Mn02 et ayant les caractéristiques de structure cristalline présentées dans le Tableau 4.
Tableau 4. Caractéristiques de la structure cristalline des oxydes lamellaires de potassium et de métal de formules le.0,4Mn02, ou K013Mn02 Type de maille cristalline C
Groupe d'espace Ccmm Numéro du groupe d'espace 63 Paramètre de groupe d'espace 2 Paramètres de maille a (Å) b (Å) c (Å) alpha ( ) beta ( ) gamma ( ) 5,11400 2,84000 12,78700 90,0000 90,0000 90,0000 Volume de la maille 185,715304 M

La Figure 16 montre en (B) les caractéristiques de la structure cristalline d'un oxyde lamellaire de potassium et de métal de formule Ko2Mn02. La phase principale est constituée d'un oxyde de manganèse Mn304 tétragonal.
Comme indiqué ci-dessus, deux structures sont proposées pour les oxydes lamellaires de potassium et de métal de formules Ko14NioiMno1902 (Figure 9, Tableaux 1 et 2), et Ko2Ni011Mn01902 (Figure 14, Tableaux 2 et 3). En effet, selon les diagrammes de diffraction des rayons X, ces deux structures peuvent être possibles.
Exemple 3: Propriétés électrochimiques Les propriétés électrochimiques des matériaux électrochimiquement actifs tels que préparés à
l'Exemple 1(a) ont été étudiées. Les cellules électrochimiques ont été
assemblées selon les configurations de cellules électrochimiques présentées dans le Tableau 5.
a) Configurations des cellules électrochimiques Tableau 5. Configurations des cellules électrochimiques Matériau électrochimiquement Matériau électrochimiquement Cellule actif de l'électrode positive actif de l'électrode négative Cellule 1 ko,67Nio,33M n0,6702 Lithium métallique Cellule 2 K0,67Nlio,33M n0,6702 Sodium métallique Cellule 3 K016Ni0,3Mn01702 Lithium métallique Cellule 4 K0,6Ni0,3Mno,702 Sodium métallique Cellule 5 K0,5N 6,25M n0,7502 Lithium métallique Cellule 6 kosNio,25M n0,7502 Sodium métallique Cellule 7 K.0,4Ni0,2Mno,802 Lithium métallique Cellule 8 KoANlio,2Mno.802 Sodium métallique Cellule 9 KoMiuMno,6Tio,202 Lithium métallique Cellule 10 Ko,4Nio2Mno,6Tio,202 Sodium métallique Cellule 11 Ko.4Nio.2Mno,7Tio,102 Lithium métallique Cellule 12 i<0.4Nio2Mno.7Tio,102 Sodium métallique Cellule 13 Ko.4Nio.2Mno,75Tio,0502 Lithium métallique Cellule 14 l<0.4N10.2RAno,75Tio,0502 Sodium métallique Cellule 15 K0,4Feci,4Mno1602 Lithium métallique Cellule 16 1<0,4Fe0,4Mn0.602 Sodium métallique Cellule 17 K0,4NiolMno,902 Lithium métallique Cellule 18 KoANio.1Mno.902 Sodium métallique Cellule 19 K0,3Nio,i5Mno,85.02 Lithium métallique Cellule 20 K0,3Nio,i5Mno,8502 Sodium métallique Cellule 21 ko.3Nio,2Mno.802 Lithium métallique Cellule 22 KØ3Nio,2Mno.802 Sodium métallique Cellule 23 K0,2NiolMno,902 Lithium métallique Cellule 24 K0,2Nio,iMno,902 Sodium métallique Cellule 25 K0,2Ni0,2Mno,802 Lithium métallique Cellule 26 Ko2Nio,2Mr10,802 Sodium métallique Cellule 27 ko,2Mn02 Lithium métallique Cellule 28 kuMn02 Sodium métallique Cellule 29 KolNi13,0510 n0,9502 Lithium métallique Cellule 30 KoIN i0,05M n0,9502 Sodium métallique Cellule 31 KoiNiolMno,902 Lithium métallique Cellule 32 KoiNio1Mno1902 Sodium métallique Cellule 33 N a 0,74K0,08 Ni0,41M n0,5902 Sodium métallique Cellule 34 N a0,61<0,08N10,34M n0,6602 Sodium métallique Cellule 35 Na0,6K0,08Nio,2Mno.802 Sodium métallique Toutes les cellules électrochimiques ont été assemblées dans des boîtiers de pile bouton de type 2032 avec les composantes indiquées ci-dessus et des électrodes négatives incluant des films de lithium ou de sodium métallique sur des collecteurs de courant en aluminium. Les cellules électrochimiques comprenaient un matériau d'électrode comprenant environ 80%
en poids de matériau électrochimiquement actif, environ 10% en poids de liant (PVDF) et environ 10% en poids de matériau conducteur électronique (noir KetjenTm, Super PTm ou VGCF).
Toutes les cellules électrochimiques comprenant des électrolytes liquides ont été
assemblées avec des séparateurs CelgardTm.
Les séparateurs des cellules électrochimiques comprenant des électrodes négatives incluant un film de lithium métallique ont été imprégnés d'une solution 1 M de LiPF6 dans un mélange EC/DMC ([4:61 en volume) sous forme d'électrolyte liquide et environ 2 % en volume de VC.

Les séparateurs des cellules électrochimiques comprenant des électrodes négatives incluant un film de sodium métallique ont été imprégnés d'une solution 1 M de NaPF6 dans un mélange EC/DEC ([3:7] en volume) ou EC/DMC ([4:6] en volume) sous forme d'électrolyte liquide.
b) Comportement électrochimique des oxydes lamellaires de potassium et de métal Cet exemple illustre le comportement électrochimique des cellules électrochimiques telles que décrites à l'Exemple 3(a).
La Figure 19 montre un graphique de la capacité (mAh.g-1) en fonction de x dans un oxyde lamellaire de potassium et de métal de formule K(Ni0,6xMn1_0,5x02 enregistré
pour x entre 0,1 et 0,7. Les résultats sont présentés pour une batterie lithium-ion (ligne rouge) et pour une batterie sodium-ion (ligne noire). Comme le montre la Figure 19, x peut de préférence être d'environ 0,4_ Les Figures 20 à 37 montrent les profils de charge et de décharge pour les Cellules 1 à 28 et 33 à 35. La charge et la décharge ont été effectuées à 0,1 C entre 1,5 V et 4,5 V
vs Li/Li pour toutes les cellules électrochimiques comprenant un film de lithium métallique en tant qu'électrode négative et à 0,1 C entre 1,5 V et 4,2 V vs Nat/Na pour toutes les cellules électrochimiques comprenant un film de sodium métallique en tant qu'électrode négative. La charge et la décharge ont été effectuées à une température de 25 C en commençant par une décharge.
Les résultats sont présentés pour un premier (ligne noire, 1), un deuxième (ligne rouge, 2), et éventuellement un troisième (ligne bleue, 3) cycle de décharge et de charge. Les capacités délivrées par chacune des cellules électrochimiques sont présentées dans le Tableau 6.
Tableau 6. Capacité délivrée par les cellules du Tableau 5 Cellule Capacité
Cellule Capacité
Figure lithium-ion (mAh.g-1) sodium-ion (mAh.g-1) Figure 20 Cellule 1 - 129 Cellule 2 - 117 Figure 21 Cellule 3 - 132 Cellule 4 - 154 Figure 22 Cellule 5 - 141 Cellule 6 - 175 Figure 23 Cellule 7 - 162 Cellule 8 - 186 Figure 24 Cellule 9 - 140 Cellule 10 - 150 Figure 25 Cellule 11 - 120 Cellule 12 - 150 Figure 26 Cellule 13 - 124 Cellule 14 - 160 Figure 27 Cellule 15 - 120 Cellule 16 - 124 Figure 28 Cellule 17 - 166 Cellule 18 - 188 Figure 29 Cellule 19 - 125 Cellule 20 - 124 Figure 30 Cellule 21 - 124 Cellule 22 - 140 Figure 31 Cellule 23 - 90 Cellule 24 - 115 Figure 32 Cellule 25 - 120 Cellule 26 - 100 Figure 33 Cellule 27 - 62 Cellule 28 - 71 Figure 34 Cellule 29 - 34 Cellule 30 - 50 La Figure 38 montre un graphique représentant la capacité (mAh g-1) et l'efficacité (%) en fonction du nombre de cycles en (A) pour les Cellules 1, 3, 5, 17, 19, 25 et 31; et en (B) pour les cellules 2, 4, 6, 18, 26 et 32. Les expériences de long cyclage ont été effectuées à un courant de charge et de décharge constant de C/10 et à une température d'environ 25 C. Les résultats présentés à la Figure 38 (A) ont été enregistrés vs Li-1/Li pour environ 45 cycles; et en (B) vs Nr/Na pour environ 35 cycles.
Plusieurs modifications pourraient être effectuées à l'un ou l'autre des modes de réalisations décrits ci-dessus sans sortir du cadre de la présente invention telle qu'envisagée. Les références, brevets ou documents de littérature scientifique référés dans la présente demande sont incorporés ici par référence dans leur intégralité et à toutes fins.

Claims (67)

REVENDICATIONS
1. Un matériau d'électrode comprenant un matériau électrochimiquement actif, ledit matériau électrochimiquement actif comprenant un oxyde lamellaire de potassium et de métal de formule K.M02, dans laquelle x est un nombre tel que 0 < x s 0,7, et M est choisi parmi Co, Mn, Fe, Ni, Ti, Cr, V, Cu, Zr, Sb, et une combinaison d'au moins deux de ceux-ci.
2. Matériau d'électrode selon la revendication 1, dans lequel le matériau électrochimiquement actif comprend un oxyde lamellaire de potassium et de métal de formule K.MyMni902, dans laquelle x est tel que défini à la revendication 1, y est un nombre tel que 0 is y 5 1,0, et M
est choisi parmi Co, Fe, Ni, Ti, Cr, V, Cu, Zr, Sb, et une combinaison d'au moins deux de ceux-ci.
3. Matériau d'électrode selon la revendication 1 ou 2, dans lequel l'oxyde lamellaire de potassium et de métal est de formule K,FeyMnii,02, dans laquelle x est tel que défini à la revendication 1, et y est un nombre tel que 0 y 1,0.
4. Matériau d'électrode selon la revendication 1 ou 2, dans lequel l'oxyde lamellaire de potassium et de métal est de formule KxMn02, dans laquelle x est tel que défini à la revendication 1.
5. Matériau d'électrode selon la revendication 1 ou 2, dans lequel l'oxyde lamellaire de potassium et de métal est de formule KcNiMn02, dans laquelle x est tel que défini à la revendication 1.
6. Matériau d'électrode selon la revendication 1 ou 2, dans lequel l'oxyde lamellaire de potassium et de métal est de formule KeNiMnTi02, dans laquelle x est tel que défini à la revendication 1.
7. Matériau d'électrode selon la revendication 1 ou 2, dans lequel l'oxyde lamellaire de potassium et de métal est de formule KfeMn02, dans laquelle x est tel que défini à la revendication 1.
8. Matériau d'électrode selon la revendication 1 ou 2, dans lequel l'oxyde lamellaire de potassium et de métal est de formule K.), Ni0,5)(1141ni_0,5x02, dans laquelle x est tel que défini à
la revendication 1.
9. Matériau d'électrode selon la revendication 1 ou 2, dans lequel l'oxyde lamellaire de potassium et de métal est de formule KcNio,sxMni_osx_yMy02, dans laquelle x est tel que défini à la revendication 1, y est un nombre tel que 0 s y s - 0,5x), et M est choisi parmi Co, Fe, Ti, Cr, V, Cu, Zr, Sb, et une combinaison d'au moins deux de ceux-ci.
10. Matériau d'électrode selon la revendication 9, dans lequel l'oxyde lamellaire de potassium et de métal est de formule KNio,sxMn1_0,5xTiy02, dans laquelle x est tel que défini à la revendication 1, et y est tel que défini à la revendication 9.
11. Matériau d'électrode selon la revendication 9 ou 10, dans lequel l'oxyde lamellaire de potassium et de métal est de formule KOANio,2Mno,e,_yTiy02, dans laquelle y est un nombre tel que s y 5 0,8.
12. Matériau d'électrode selon l'une quelconque des revendications 1 à 11, dans lequel l'oxyde lamellaire de potassium et de métal est choisi dans le groupe constitué de Ko,e7Nio.33Mno,6702, Ko,6Nio,3Mno,702, Kornio,26Mna,7502, Ko,41\110,2Mno.802, Ko,4Nio,2Mno.GTio,202, K34Ni0,2Mn017Ti0,102, K0oNi02MnonTio,o502, K0AFe014Mil0,602, K014Nio,1M110,902, K0,4M1102, K0,3Nio,15Mno,8.502, Ko,3Nio,2Mno,802, l<0,3Mn02, Ko,2Nio,1Mno,902, KoeNio,2Mno,802, K0,2Mn02, KoNio,o5Mno,9502, KcoNioiKino.902, et d'une combinaison d'au moins deux de ceux-ci.
13. Matériau d'électrode selon la revendication 12, dans lequel l'oxyde lamellaire de potassium et de métal est KoANio,2Mno,802.
14. Matériau d'électrode selon la revendication 12, dans lequel l'oxyde lamellaire de potassium et de métal est KimNio,2Mno,6Tio,202.
15. Matériau d'électrode selon la revendication 12, dans lequel l'oxyde lamellaire de potassium et de métal est K0,4Nio,2Mno,7sTio,0502.
16. Matériau d'électrode selon la revendication 12, dans lequel l'oxyde lamellaire de potassium et de métal est K0.4Fe0.4M110.602.
17. Un matériau d'électrode comprenant un matériau électrochimiquement actif, ledit mateau électrochimiquement actif comprenant un oxyde lamellaire de potassium et de métal de formule NazKMO2, dans laquelle x est un nombre tel que 0 < x 5 0,7, z est un nombre tel que 0 <x s 0,8, et M est choisi parmi Co, Mn, Fe, Ni, Ti, Cr, V, Cu, Zr, Sb, et une combinaison d'au moins deux de ceux-ci.
18. Matériau d'électrode selon la revendication 17, dans lequel le matériau électrochimiquement actif comprend un oxyde lamellaire de potassium et de métal de formule Na2KxMyMn1_y02, dans laquelle x et z sont tels que définis à la revendication 17, y est un nombre tel que 0 5 y s 1,0, et M est choisi parmi Co, Fe, Ni, Ti, Cr, V, Cu, Zr, Sb, et une combinaison d'au moins deux de ceux-ci.
19. Matériau d'électrode selon la revendication 17 ou 18, dans lequel l'oxyde lamellaire de potassium et de métal est de formule NazKxNiyMn11,02, dans laquelle x et z sont tels que définis à la revendication 17, et y est un nombre tel que 0 s y s 1,0.
20. Matériau d'électrode selon l'une quelconque des revendications 17 à 19, dans lequel l'oxyde lamellaire de potassium et de métal est choisi dans le groupe constitué de Na0,74K0,08NiomMno,5902, Nao Ko,o8Nio,34Mno,6602, N a0,741C3,08N io,2M n0,802, NacoKo.o8Nio,2Mno,802, Na0,32k0,o8Nio2Mno,802, Nao,21<0,2Nio,2Mno,802, et d'une combinaison d'au moins deux de ceux-ci.
21. Matériau d'électrode selon la revendication 20, dans lequel l'oxyde lamellaire de potassium et de métal est Na0,74Ko,osNi Mn 0 0,41 - - - -0,59 - 2 -
22. Matériau d'électrode selon la revendication 20, dans lequel l'oxyde lamellaire de potassium et de métal est Na016408Nio,34Mno,6602.
23. Matériau d'électrode selon la revendication 20, dans lequel l'oxyde lamellaire de potassium et de métal est Na0,74K0,08Ni02Mno,802.
24. Matériau d'électrode selon la revendication 20, dans lequel l'oxyde lamellaire de potassium et de métal est Nace,6K0,08Ni u¨ m d no,802.
25. Matériau d'électrode selon la revendication 20, dans lequel l'oxyde lamellaire de potassium et de métal est Na0,32408Ni02Mno,802.
26. Matériau d'électrode selon la revendication 20, dans lequel l'oxyde lamellaire de potassium et de métal est Na0,2KuNiuMno,802.
27. Matéhau d'électrode selon l'une quelconque des revendications 1 à 26, comprenant en outre un matériau conducteur électronique.
28. Matériau d'électrode selon la revendication 27, dans lequel le matériau conducteur électronique est choisi dans le groupe constitué du noir de carbone, du noir d'acétylène, du graphite, du graphène, des fibres de carbone, des nanofibres de carbone, des nanotubes de carbones, et d'une combinaison d'au moins deux de ceux-ci.
29. Matériau d'électrode selon la revendication 28, dans lequel le matériau conducteur électronique comprend des fibres de carbone.
30. Matériau d'électrode selon la revendication 29, dans lequel les fibres de carbone sont formées en phase gazeuse (VGCFs).
31. Matériau d'électrode selon la revendication 28, dans lequel le matériau conducteur électronique comprend du noir de carbone.
32. Matériau d'électrode selon la revendication 31, dans lequel le noir de carbone est du carbone Super P.
33. Matériau d'électrode selon la revendication 31, dans lequel le noir de carbone est du carbone Ketjerim.
34. Matériau d'électrode selon l'une quelconque des revendications 1 à 33, comprenant en outre un liant.
35. Matériau d'électrode selon la revendication 34, dans lequel le liant est choisi dans le groupe constitué d'un liant polymère de type polyéther, un polymère fluoré, et un liant hydrosoluble.
36. Matériau d'électrode selon la revendication 35, dans lequel le liant est un polymère fluoré
choisi parmi le fluorure de polyvinylidène (PVDF), et le polytétrafluoroéthylène (PTFE).
37. Matériau d'électrode selon la revendication 36, dans lequel le liant est le fluorure de polyvinylidène (PVDF).
38. Matériau d'électrode selon la revendication 35, dans lequel le liant est un liant polymère de type polyéther.
39. Matériau d'électrode selon la revendication 38, dans lequel le liant polymère de type polyéther est ramifié et/ou réticulé.
40. Matériau d'électrode selon la revendication 38 ou 39, dans lequel le liant polymère de type polyéther est un polymère basé sur le poly(oxyde d'éthylène) (PEO).
41. Une électrode comprenant un matériau d'électrode tel que défini à rune quelconque des revendications 1 à 40 sur un collecteur de courant.
42. Électrode selon la revendication 41, dans laquelle l'électrode est une électrode positive.
43. Une cellule électrochimique comprenant une électrode négative, une électrode positive et un électrolyte, dans laquelle l'électrode positive est telle que définie à la revendication 41 ou 42.
44. Cellule électrochimique selon la revendication 43, dans laquelle l'électrode négative comprend du lithium métallique, du sodium métallique, du potassium métallique, ou un alliage comprenant au moins un de ceux-ci.
45. Cellule électrochimique selon la revendication 43, dans laquelle l'électrode négative comprend au moins l'un d'un alliage prélithié, un graphite prélithié, un silicium prélithié, un oxyde prélithié, ou une combinaison d'au moins deux de ceux-ci.
46. Cellule électrochimique selon la revendication 43, dans laquelle l'électrode négative comprend au moins l'un d'un alliage présodié, d'un carbone dur présodié, et d'un oxyde présodié.
47. Cellule électrochimique selon la revendication 43, dans laquelle l'électrode négative comprend au moins l'un d'un alliage prépotassié, un graphite prépotassié, un carbone dur prépotassié, et un oxyde prépotassié.
48. Cellule électrochimique selon l'une quelconque des revendications 43 à 47, dans laquelle l'électrolyte est un électrolyte liquide comprenant un sel dans un solvant.
49. Cellule électrochimique selon l'une quelconque des revendications 43 à 47, dans laquelle l'électrolyte est un électrolyte gel comprenant un sel dans un solvant et éventuellement un polymère solvatant.
50. Cellule électrochimique selon l'une quelconque des revendications 43 à 47, dans laquelle l'électrolyte est un électrolyte polymère solide comprenant un sel dans un polymère solvatant.
51. Cellule électrochimique selon l'une quelconque des revendications 48 à 50, dans laquelle le sel est choisi parmi un sel de lithium, un sel de sodium, un sel de potassium, et une combinaison d'au moins deux de ceux-ci.
52. Cellule électrochimique selon l'une quelconque des revendications 48 à 51, dans laquelle le sel est un sel de lithium.
53. Cellule électrochimique selon la revendication 52, dans laquelle le sel de lithium est choisi parmi l'hexafluorophosphate de lithium (LiPF6), le bis(trifluorométhanesulfonypimidure de lithium (LiTFSI), le bis(fluorosulfonyl)imidure de lithium (LiFSI), le 2-trifluorométhyl-4,5-dicyanoimidazolate de lithium (LiTDI), le 4,5-dicyano-1,2,3-triazolate de lithium (LiDCTA), le bis(pentafluoroéthylsulfonyl)imidure de lithium (LiBETI), le tétrafluoroborate de lithium (LiBF4), le bis(oxalato)borate de lithium (LiBOB), le nitrate de lithium (LiNO3), le chlorure de lithium (LiCI), le bromure de lithium (LiBr), le fluorure de lithium (LiF), le perchlorate de lithium (LiCIO4), l'hexafluoroarsénate de lithium (LiAsF6), le trifluorométhanesulfonate de lithium (LiSO3CF3) (LiTf), le fluoroalkylphosphate de lithium Li[PF3(CF2CF3)31 (LiFAP), le tétrakis(trifluoroacétoxy)borate de lithium Li[B(OCOCF3)4] (LiTFAB), le bis(1,2-benzenediolato(2-)-0,0')borate de lithium Li[B(C602)2] (LiBBB), et une combinaison d'au moins deux de ceux-ci.
54. Cellule électrochimique selon la revendication 52 ou 53, dans laquelle le sel de lithium est choisi parmi LiPF61 LiFSI, LiTFSI, LiTDI, et une combinaison d'au moins deux de ceux-ci.
55. Cellule électrochimique selon l'une quelconque des revendications 48 à 51, dans laquelle le sel est un sel de sodium.
56. Cellule électrochimique selon la revendication 55, dans laquelle le sel de sodium est choisi parmi l'hexafluorophosphate de sodium (NaPF6), le perchlorate de sodium (NaCI04), le bis(trifluorométhanesulfonyl)imidure de sodium (NaTFSI), le bis(fluorosulfonyl)imidure de sodium (NaFSI), le 2-trifluorométhyl-4,5-dicyanoimidazolate de sodium (NaTDI), le bis(pentafluoroéthylsulfonyl)imidure de sodium (NaBETI), le trifluorométhanesulfonate de sodium (NaSO3CF3) (NaTf), le fluorure de sodium (NaF), le nitrate de sodium (NaNO3), et une combinaison d'au moins deux de ceux-ci.
57. Cellule électrochimique selon la revendication 55 ou 56, dans laquelle le sel de sodium est choisi parmi NaPF6, NaFSI, NaTFSI, NaCI04, et une combinaison d'au moins deux de ceux-ci.
58. Cellule électrochimique selon l'une quelconque des revendications 48 à 51, dans laquelle le sel est un sel de potassium.
59. Cellule électrochimique selon la revendication 58, dans laquelle le sel de potassium est choisi parmi l'hexafluorophosphate de potassium (KPF6), le bis(trifluorométhanesulfonyl)imidure de potassium (KTFSI), le bis(fluorosulfonyl)imidure de potassium (KFSI), le trifluorométhanesulfonate de potassium (K503CF3) (KTf), et une combinaison d'au moins deux de ceux-ci.
60. Cellule électrochimique selon la revendication 58 ou 59, dans laquelle le sel de potassium est KPF6.
61. Cellule électrochimique selon l'une quelconque des revendications 43 à 47, dans laquelle l'électrolyte est un électrolyte en verre ou en céramique.
62. Cellule électrochimique selon la revendication 61, dans laquelle l'électrolyte est un électrolyte en verre ou en céramique choisi parmi un électrolyte de type pérovskite défident en sites, un électrolyte de type grenat, un électrolyte en vitrocéramique de type NASICON, un électrolyte de type LIS1CON, un oxyde d'aluminium (A1203) conducteur d'ion de sodium (Ne) stabilisé au lithium, et d'autres électrolytes en verre ou en céramique similaires.
63. Une batterie comprenant au moins une cellule électrochimique telle que définie à l'une quelconque des revendications 43 à 62.
64. Batterie selon la revendication 63, dans laquelle ladite batterie est choisie dans le groupe constitué d'une batterie au lithium, d'une batterie lithium-ion, d'une batterie au sodium, d'une batterie sodium-ion, d'une batterie au potassium, et d'une batterie potassium-ion.
65. Batterie selon la revendication 63 ou 64, dans laquelle ladite batterie est une batterie lithium-ion.
66. Batterie selon la revendication 63 ou 64, dans laquelle ladite batterie est une batterie sodium-ion.
67. Batterie selon la revendication 63 ou 64, dans laquelle ladite batterie est une batterie potassium-ion.
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