CA2013270A1 - Alliage a base d'al a haut module et resistance mecanique a elevee et procede d'obtention - Google Patents
Alliage a base d'al a haut module et resistance mecanique a elevee et procede d'obtentionInfo
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Abstract
ALLIAGES A BASE D'Al A HAUT MODULE ET A RESISTANCE MECANIQUE ELEVEE ET PROCEDE D'OBTENTION L'invention concerne des alliages à base d'Al de la série 7000 possédant un module élevé (E ? 74 GPa), une résistance mécanique élevée (R0,2 ? 530 MPa dans le sens long), une bonne ténacité (KIC, sens long > 20 , et une bonne résistance à la corrosion sous (tension 0 ? 250 MPa dans le sens travers court, durée de vie > 30 jours - norme ASTM G 38-73). L'alliage suivant l'invention répond à la composition pondérale suivante: de 5,5 à 8,45% de 2r de 2 à 3,5% Mg de 0,5 à 2,5% Cu jusqu'à 0,5% Fe jusqu'à 0,5% Si autres éléments ? 0,05 % chacun et jusqu'à 0,15% au total avec 0,1 ? Zr ? 0,5% 0,3 ? Cr ? 0,6% 0,3 ? Mn ? 1,1% Il est de préférence élaboré par le procédé suivant: a) on forme par pulvérisation-dépôt un corps massif ayant la composition revendiquée ci-dessus, b) on transforme ce corps en un produit ouvre, entre 300 et 450.degree.C et puis éventuellement à froid c) on traite thermiquement le produit ouvré par une mise en solution, trempe et revenu en un état T6 ou T7. FIG.1
Description
" 201327~
ALLIAGES A BASE D'Al A HAUT MODULE
ET A RESISTANCE MECANIQUE ELEVEE, ET PROCEDE D'OAT~NTION
L'invention concerne des alliages à base d~Al de la série 7000, suivant la nomenclature d'Aluminium Association (AA), possédan~ un module d'Young élevé et des caractéristiques mécaniques de ~esistance et de ténacité
élevées ainsi que leur procédé d'obtention.
Les alliages d'Aluminium de la série 7000 parmi les plus résistants possèdent généralement un module d'Young E de l'ordre de 70 GPa mais ne dépassant pas 72-73 GPa.
Cependant en vue d'alléger les structures, en particulier dans les domaines aéronautiques et spatiaux, la nécessité d'alliages légers à module d'Young plus élevé (E > 7~ GPa) et résistance élevée (Ro,2 >
530 MPa dans le sens long) se fait sentir, ces caractéristiques devant être atteintes sans préjudice notable sur d'autres propriétés d'emploi telles que la ténacité (KIC, sens long > 20 MPa y m) ou la résistance à la corrosion sous tension (seuil de non rupture à 30 jours > 250 MPa dans le sens travers court et dans le milieu d'essai considéré), Certes on connaît des alliages à base d'Al contenant du Li dont le module élastique et les caractéristiques mécaniques sont élevées Cepen- -dant ceux-ci posent des problèmes d'élaboration complexes, étant donné
la réactivité du Li et ceci impose donc des installations d'élaboration et de coulée spéciales et coûteuses Les alliages selon l'invention peuvent être élaborés à l'aide des installations classiques, connues dans la métallurgie des alliages d'Al courants. De plus les caractéristi-ques mécaniques de resistance des Al-Li sont généralement inférieures à celles des alliages 7000 ;' - .
Des alliages de type 7000 beaucoup plus chargés en éléments d'alliages et obtenus par métallurgie des poudres possèdent de hautes carcatéristi-ques mécaniques, une bonne résistance à la corrosion sous tension mais un module in~érieur à ?~ GPa.
L'invention concerne donc les aIliages de composition pondérale suivante (en ~
~ ``'~. ` .
.
Zn: 5,5 - 8,~5 Mg: 2,0 - 3,5 Cu: 0,5 - 2,5 Zr: 0,1 - 0,5 Cr: 0,3 - 0,~
Mn: 0,3 - 1,1 Fe: jusqu'à 0,5 Si: jusqu'à 0,5 autres chacun < 0,05 éléments total < 0,15 Reste Al Une composition préférentielle est la suivante:
Zn: 7,0 - 8,~
Mg: 2,0 - 2,9 ~u: 0,8 - 2,0 Zr: 0,1 - 0,~
Cr: 0,3 - 0,6 Mn: 0,3 - 0,9 le reste étant identique aux compositions ci-dessus.
Un procédé d'obtention consiste :
1- a former par pulvérisation-dépôt un corps massif ayant une composition rentrant dans les limites indiquées ci-dessus.
ALLIAGES A BASE D'Al A HAUT MODULE
ET A RESISTANCE MECANIQUE ELEVEE, ET PROCEDE D'OAT~NTION
L'invention concerne des alliages à base d~Al de la série 7000, suivant la nomenclature d'Aluminium Association (AA), possédan~ un module d'Young élevé et des caractéristiques mécaniques de ~esistance et de ténacité
élevées ainsi que leur procédé d'obtention.
Les alliages d'Aluminium de la série 7000 parmi les plus résistants possèdent généralement un module d'Young E de l'ordre de 70 GPa mais ne dépassant pas 72-73 GPa.
Cependant en vue d'alléger les structures, en particulier dans les domaines aéronautiques et spatiaux, la nécessité d'alliages légers à module d'Young plus élevé (E > 7~ GPa) et résistance élevée (Ro,2 >
530 MPa dans le sens long) se fait sentir, ces caractéristiques devant être atteintes sans préjudice notable sur d'autres propriétés d'emploi telles que la ténacité (KIC, sens long > 20 MPa y m) ou la résistance à la corrosion sous tension (seuil de non rupture à 30 jours > 250 MPa dans le sens travers court et dans le milieu d'essai considéré), Certes on connaît des alliages à base d'Al contenant du Li dont le module élastique et les caractéristiques mécaniques sont élevées Cepen- -dant ceux-ci posent des problèmes d'élaboration complexes, étant donné
la réactivité du Li et ceci impose donc des installations d'élaboration et de coulée spéciales et coûteuses Les alliages selon l'invention peuvent être élaborés à l'aide des installations classiques, connues dans la métallurgie des alliages d'Al courants. De plus les caractéristi-ques mécaniques de resistance des Al-Li sont généralement inférieures à celles des alliages 7000 ;' - .
Des alliages de type 7000 beaucoup plus chargés en éléments d'alliages et obtenus par métallurgie des poudres possèdent de hautes carcatéristi-ques mécaniques, une bonne résistance à la corrosion sous tension mais un module in~érieur à ?~ GPa.
L'invention concerne donc les aIliages de composition pondérale suivante (en ~
~ ``'~. ` .
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Zn: 5,5 - 8,~5 Mg: 2,0 - 3,5 Cu: 0,5 - 2,5 Zr: 0,1 - 0,5 Cr: 0,3 - 0,~
Mn: 0,3 - 1,1 Fe: jusqu'à 0,5 Si: jusqu'à 0,5 autres chacun < 0,05 éléments total < 0,15 Reste Al Une composition préférentielle est la suivante:
Zn: 7,0 - 8,~
Mg: 2,0 - 2,9 ~u: 0,8 - 2,0 Zr: 0,1 - 0,~
Cr: 0,3 - 0,6 Mn: 0,3 - 0,9 le reste étant identique aux compositions ci-dessus.
Un procédé d'obtention consiste :
1- a former par pulvérisation-dépôt un corps massif ayant une composition rentrant dans les limites indiquées ci-dessus.
2- à transformer à chaud ce corps en un produit ouvré entre 300 et 450C, et puis éventuellement à froid.
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3- à; le traiter thermiquement par mise en solution, trempe et revenu, en un état T6 ou, de préférence, T7 suivant la nomenclature de l'AA~
- Par pulvérlsation-dépôt, on entend un procédé dans lequel le métal est fondu, atomisé par un jet de gaz a haute pression sous forme de fines gouttelet~es liquides qui sont ensuite dirigées et agglomérées : :
sur un substrat de manière à former un dépôt massif et coherent, conte-nant une faible porosité fermée Ce dépot peut se présenter sous la forme de billettes, tubes ou plaques dont la géométrie est contrôlée.
.
:~ ~
.
Une technique de ce type est désignée sous le nom de "Spray Deposition"
par les anglo-saxons et est également dénommée ~'procédé OSPR~Y".
Ce dernier procédé est principalement déccit dans les demandes de brevets (ou brevets) suivants : GB-3-1379261; GB-B-1~72939; GB-B-1548616: GB-B-159~33~2; GB-A-2172827; EP-A-225080; EP-A-225732; WO-A-87-03012.
L'étape de transtormation à chaud peut être précédée d'un traitement d~homogénéisation du corps massi~. en un ou plusieurs paliers, compris entre les températures de ~50 et 520C, généralement comprise entre 2 et 50 heures.
Le produit ainsi obtenu répond aux caractéristiques visées mentionnées plus haut.
On attribue ces propriétés à une fine dispersion de phases type (Al, Mn, Cr) et A13Zr - due à la combinaison de la composition de l'alliage et à son procédé d'obtention; cette structure permet d'atteindre, entre autres une bonne ductilité, ténacité et une limite élastique élevée.
La mise en solution est en général effectuée entre ~50 et 520C et 20 le traitement type T6 entre 90 et 150C, pendant une durée suffisante pour obtenir sensiblement le pic de dureté (de 2 à 25 heures) Le traitement ~7 consiste en un traitement type T6 complété par un - -revenu à plus haute température par exemple entre 150 et 170C, pendant 0,5 à 20 heures.
L'invention est également applicable aux matériaux composites durcis par particules céramiques dispersées du type oxydes, carbures, nitrures, siliciures, borures, etc- introduits dans l'alliage selon l'invention, qui en constitue la matrice, lors de l'opération 1, par exemple par injection de la poudre dans le flux liquide~ -Ces particules cnt une taille comprise entre 1 et 50 lum et représentent (par rapport au métal) une fraction volumique comprise entre 3 et 12%.
L'invention sera mieux comprise à l'aide des essais suivanrs: les allia-ges n 1 à ~ sont conformes à l'invention, les alliages 5 et 6 sont 35 hors l'invention et l'alliage 7 est ur. alliage classique (7075) de l'art antérieur pour comparaison; celui-ci a été coulé en semi-continu et transformé à chaud et traité thermiquement comme les autres alliages;
la ~igure 1 rer,résente les caractéristiques mécaniques E et Ro 2 des ~ 4 ~ 2 ~ 1 3 2 7 O
alliage~ essayé~, la figure 2 les caractéristiques de ténacité en fonc-tion de Ro 2 et la figure 3 les caractéristiques de corrosion sous tension en ~onction de Ro,2.
EXEMPLE
Differents alliages reperés 1 à 6 dont les compositions pondérales (en %)sont reportées au Tableau 1 ont eté fondus et élaborés par pulvérisa-tion-depôt (procédé OSPRE`~) sous for~e de billettes - température de coulée: 750C
- distance atomiseur-dépôt: 600 mm, maintenue sensiblement constante pendant l'essai - collecteur en acier inoxydable animé d'un mouvement de rotation - oscillation de l'atomiseur par rapport à l'axe de rotation du colle-cteur - débit gaz/debit métal de 2 à 3 m3/kg.
Après écroutage à ~ 140 mm, les billettes sont homogénéisées pendant 8 heures à la température de 460C.
Les ébauches sont ensuite filées à chaud à 400C dans une presse dont le conteneur à un diamètre de 143 mm sous forme de méplats de section 50 ~ 22 mm, soit un rapport de filage de 1~,6.
Les méplats ainsi obtenus subissent un traitement thermique de type T7 dans les conditions suivantes:
- mise en solution 2 heures à une température comprise entre 460 et - tcempe à l'eau froide - revenu bipalier: 24 heures à 120C + 1 à 20 heures entre 155 et 170C
Les propriétés mécaniques obtenues sont reportées au Tableau 2.
Les alliages 1 à 4 sont dans le domaine revendiqué et présentent un module > 7~ GPa et une limite élastique sens long > 530 MPa tout en ayant une bonne ductilité sens long (> 8%) et travers long (> 6%), une ténacité sens L-T d'au moins 20 MPa r et une bonne tenue en corr-osion ;ous tension (mesurée suivant norme ASTM G 38 73).
L'alliage 5 es~ hors de l'invention du fait de sa teneur en Cr et Mn trop elevée, e~ bien qu'ayant un haut module et limite elastique, il est très peu ductile et est inutilisable pour la fabrication de pièces.
": ' '' : ' - --L'aLliage 6 est également hors de l'invention du fait de sa teneur en Cr et Mn trop basse,ne presente pas les avantages des alliages selon l'invention, a un faible module et limite é!astique et ne se distingue dcnc pas des alliages classiques comme le 7i~75.
On a reporte à titre de comparaison la composition et les propriétés d'un alliage classique 7075 coulé classiquement puis rrans~ormé et traite thermiquement suivant la même gamme que les alliages 1 à 6.
On constate que le module et la limite élastique de cet alliage sont nettement plus faibles que pour les alliages de l'invention.
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- -: - - : ' .
' TAT3L~A~ posrTlor~ OF~S ALLIACES Tl ~STr:.S
Allia~ ¦ Zn l~igCu Cr 1~1n 2 Fc Si Re~lc I ~ ~8 ~.3] ,~0,35 0,85 0,16 <0, ] <0,1 Al ~ S',0 2,4] ,350,45 0,50 0, ] 7 <0, ] <0, ] Al 3 6,5 2,2 1,50,50 0,60 0,20 <0,1 <0,1 Al 5 4 7,0 2,3 ~,4 0~35 0,40 0,1û <0,1 <0,1 Al 5 - 7,5 2,2 1,35 0,9 1,2 0,25 <0,1 c0,1 Al 6 6,0 2,2 ~,5 0,15 0,18 0,12 <0,1 <0,1 Al classique 5~5 2,3I ,60,23 ~0,05 <0,04 Al TABLEAU 2 - PROPRIETES DES ALLIAGES TESTES (état T71 _ Traction sens long Traction sens travers long '~icd I Ténacil~ .~ous ~cnsion. ~ u e sen~ L-T (nonruplure Alllage (M0P2a) (Mpma) Aqo R0 2 (MPa) Aqc (GPa) (~lpa `I;;;) a30i) 1 580 620 9,0550 590 7,0 76 ~,5 310 2 590 630 8,5550 595 6,5 75,5 21,8 310 3 535 6001~,05'0 570 9,2 76,4 30,8 310 :
- Par pulvérlsation-dépôt, on entend un procédé dans lequel le métal est fondu, atomisé par un jet de gaz a haute pression sous forme de fines gouttelet~es liquides qui sont ensuite dirigées et agglomérées : :
sur un substrat de manière à former un dépôt massif et coherent, conte-nant une faible porosité fermée Ce dépot peut se présenter sous la forme de billettes, tubes ou plaques dont la géométrie est contrôlée.
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Une technique de ce type est désignée sous le nom de "Spray Deposition"
par les anglo-saxons et est également dénommée ~'procédé OSPR~Y".
Ce dernier procédé est principalement déccit dans les demandes de brevets (ou brevets) suivants : GB-3-1379261; GB-B-1~72939; GB-B-1548616: GB-B-159~33~2; GB-A-2172827; EP-A-225080; EP-A-225732; WO-A-87-03012.
L'étape de transtormation à chaud peut être précédée d'un traitement d~homogénéisation du corps massi~. en un ou plusieurs paliers, compris entre les températures de ~50 et 520C, généralement comprise entre 2 et 50 heures.
Le produit ainsi obtenu répond aux caractéristiques visées mentionnées plus haut.
On attribue ces propriétés à une fine dispersion de phases type (Al, Mn, Cr) et A13Zr - due à la combinaison de la composition de l'alliage et à son procédé d'obtention; cette structure permet d'atteindre, entre autres une bonne ductilité, ténacité et une limite élastique élevée.
La mise en solution est en général effectuée entre ~50 et 520C et 20 le traitement type T6 entre 90 et 150C, pendant une durée suffisante pour obtenir sensiblement le pic de dureté (de 2 à 25 heures) Le traitement ~7 consiste en un traitement type T6 complété par un - -revenu à plus haute température par exemple entre 150 et 170C, pendant 0,5 à 20 heures.
L'invention est également applicable aux matériaux composites durcis par particules céramiques dispersées du type oxydes, carbures, nitrures, siliciures, borures, etc- introduits dans l'alliage selon l'invention, qui en constitue la matrice, lors de l'opération 1, par exemple par injection de la poudre dans le flux liquide~ -Ces particules cnt une taille comprise entre 1 et 50 lum et représentent (par rapport au métal) une fraction volumique comprise entre 3 et 12%.
L'invention sera mieux comprise à l'aide des essais suivanrs: les allia-ges n 1 à ~ sont conformes à l'invention, les alliages 5 et 6 sont 35 hors l'invention et l'alliage 7 est ur. alliage classique (7075) de l'art antérieur pour comparaison; celui-ci a été coulé en semi-continu et transformé à chaud et traité thermiquement comme les autres alliages;
la ~igure 1 rer,résente les caractéristiques mécaniques E et Ro 2 des ~ 4 ~ 2 ~ 1 3 2 7 O
alliage~ essayé~, la figure 2 les caractéristiques de ténacité en fonc-tion de Ro 2 et la figure 3 les caractéristiques de corrosion sous tension en ~onction de Ro,2.
EXEMPLE
Differents alliages reperés 1 à 6 dont les compositions pondérales (en %)sont reportées au Tableau 1 ont eté fondus et élaborés par pulvérisa-tion-depôt (procédé OSPRE`~) sous for~e de billettes - température de coulée: 750C
- distance atomiseur-dépôt: 600 mm, maintenue sensiblement constante pendant l'essai - collecteur en acier inoxydable animé d'un mouvement de rotation - oscillation de l'atomiseur par rapport à l'axe de rotation du colle-cteur - débit gaz/debit métal de 2 à 3 m3/kg.
Après écroutage à ~ 140 mm, les billettes sont homogénéisées pendant 8 heures à la température de 460C.
Les ébauches sont ensuite filées à chaud à 400C dans une presse dont le conteneur à un diamètre de 143 mm sous forme de méplats de section 50 ~ 22 mm, soit un rapport de filage de 1~,6.
Les méplats ainsi obtenus subissent un traitement thermique de type T7 dans les conditions suivantes:
- mise en solution 2 heures à une température comprise entre 460 et - tcempe à l'eau froide - revenu bipalier: 24 heures à 120C + 1 à 20 heures entre 155 et 170C
Les propriétés mécaniques obtenues sont reportées au Tableau 2.
Les alliages 1 à 4 sont dans le domaine revendiqué et présentent un module > 7~ GPa et une limite élastique sens long > 530 MPa tout en ayant une bonne ductilité sens long (> 8%) et travers long (> 6%), une ténacité sens L-T d'au moins 20 MPa r et une bonne tenue en corr-osion ;ous tension (mesurée suivant norme ASTM G 38 73).
L'alliage 5 es~ hors de l'invention du fait de sa teneur en Cr et Mn trop elevée, e~ bien qu'ayant un haut module et limite elastique, il est très peu ductile et est inutilisable pour la fabrication de pièces.
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On a reporte à titre de comparaison la composition et les propriétés d'un alliage classique 7075 coulé classiquement puis rrans~ormé et traite thermiquement suivant la même gamme que les alliages 1 à 6.
On constate que le module et la limite élastique de cet alliage sont nettement plus faibles que pour les alliages de l'invention.
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Allia~ ¦ Zn l~igCu Cr 1~1n 2 Fc Si Re~lc I ~ ~8 ~.3] ,~0,35 0,85 0,16 <0, ] <0,1 Al ~ S',0 2,4] ,350,45 0,50 0, ] 7 <0, ] <0, ] Al 3 6,5 2,2 1,50,50 0,60 0,20 <0,1 <0,1 Al 5 4 7,0 2,3 ~,4 0~35 0,40 0,1û <0,1 <0,1 Al 5 - 7,5 2,2 1,35 0,9 1,2 0,25 <0,1 c0,1 Al 6 6,0 2,2 ~,5 0,15 0,18 0,12 <0,1 <0,1 Al classique 5~5 2,3I ,60,23 ~0,05 <0,04 Al TABLEAU 2 - PROPRIETES DES ALLIAGES TESTES (état T71 _ Traction sens long Traction sens travers long '~icd I Ténacil~ .~ous ~cnsion. ~ u e sen~ L-T (nonruplure Alllage (M0P2a) (Mpma) Aqo R0 2 (MPa) Aqc (GPa) (~lpa `I;;;) a30i) 1 580 620 9,0550 590 7,0 76 ~,5 310 2 590 630 8,5550 595 6,5 75,5 21,8 310 3 535 6001~,05'0 570 9,2 76,4 30,8 310 :
4 575 610 10,0 55û 580 8,5 74,5 35,2 _S0
5 58~ 61' 3,0 5~0 5~5 1,5 7S,~ 1'.0 1~o : 6 5'0 ~5013.1SQ0 5~5 8~ 72,5 35.9 310 classique 470 53614,5 428 501 14,2 72,0 45,0 310 *Effort dans le sens long, propagation de la fissure dans le sens travers **Essais dans le sens travers court selon AS~S C38 73.
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201;~70 Les alliages selon l'invention sont principalement destinés à la fabrica-tion de pro~iles ou de pièces de struc~ures rorgées ou matricées.
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Claims (9)
1. Alliage à base d'Aluminium, contenant de 5,5 à 8,45% (en poids) de Zn, de 2 à 3,5% de Mg, de 0,5 à 2,5% Cu, jusqu'a 0,5% Fe, jusqu'à
0,53 Si, autres éléments: ? 0,05% chacun et jusqu'à 0,15% au total, caractérisé en ce qu'il contient aussi de 0,1 à 0,5% de Zr, de 0,3 à 0,6% de Cr, et de 0,3 à 1,1% Mn.
0,53 Si, autres éléments: ? 0,05% chacun et jusqu'à 0,15% au total, caractérisé en ce qu'il contient aussi de 0,1 à 0,5% de Zr, de 0,3 à 0,6% de Cr, et de 0,3 à 1,1% Mn.
2. Alliage à base d'Aluminium contenant de 7,0 à 8,45% (en poids) de Zn, de 2 à 2,5% de Mg, de 0,8 à 2,0% de Cu, jusqu'à 0,5% Fe, jusqu'à
0,5% Si, autres éléments: ? 0,05% chacun et jusqu'à 0,15% au total caractérisé en ce qu'il contient, aussi de 0,1 à 0,4% Zr de 0,3 à 0,6% Cu et de 0,3 à 0,9% Mn
0,5% Si, autres éléments: ? 0,05% chacun et jusqu'à 0,15% au total caractérisé en ce qu'il contient, aussi de 0,1 à 0,4% Zr de 0,3 à 0,6% Cu et de 0,3 à 0,9% Mn
3. Alliage selon l'une des revendications 1 ou 2 caractérisé en ce qu'il contient une dispersion homogène de particules céramiques dont la taille est comprise entre 1 et 50 µm et de fraction volumique (relative au métal) comprise entre 3 et 12%.
4. Procédé d'obtention d'un alliage selon l'une des revendications 1 à 3 caractérisé en ce qu' a) on forme par pulvérisation-dépôt un corps massif ayant la composi-tion revendiqué ci-dessus, b) on transforme ce corps en un produit ouvré, entre 300 et 450°C
et puis éventuellement à froid c) on traite thermiquement le produit ouvré par une mise en solution, trempe et revenu en un état T6 ou T7.
et puis éventuellement à froid c) on traite thermiquement le produit ouvré par une mise en solution, trempe et revenu en un état T6 ou T7.
5. Procédé selon la revendication 4 caractérisé en ce que, entre les étapes a et b, le corps est homogénéise entre 450 et 520°C pendant une durée comprise entre 2 et 50 heures.
6. Procédé selon l'une des revendications 4 à 5 caractérisé en ce que la mise en solution a lieu entre 440 et 520°C.
7. Procédé selon l'une des revendications 4 à 6 caractérisé en ce que le revenu est effectué entre 90 et 150°C pendant 2 à 25 heures.
8. Procédé selon la revendication 7 caractérisé en ce que ce revenu est complété par un 2ème revenu à plus haute température entre 150 et 170°C pendant une durée comprise entre 0,5 et 20 heures.
9. Produit corroyé de composition conforme à l'une des revendications 1 à 3 caractérisé en ce qu'il possède les propriétés mécaniques suivantes:
E (module d'Young) ? 74 GPa R0,2 (limite élastique, sens long) ? 530 MPa KIC (sens long ? 20 Résistance à la corrosion sous tension (30 jours) dans le sens sens travers court ? ? 250 MPa
E (module d'Young) ? 74 GPa R0,2 (limite élastique, sens long) ? 530 MPa KIC (sens long ? 20 Résistance à la corrosion sous tension (30 jours) dans le sens sens travers court ? ? 250 MPa
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