BR112021009138A2 - produto de liga de alumínio da série 7xxx - Google Patents

Abstract

PRODUTO DE LIGA DE ALUMÍNIO DA SÉRIE 7XXX. A presente invenção refere-se a um produto de liga de alumínio da série 7xxx que tem uma composição que compreende, em % em peso, de 6,40 a 7,50 de Zn, de 2,15 a 2,75 de Mg, de 1,20 a 2,00 de Cu, e em que Cu+Mg < 4,50, e em que Mg < 2,5 + 5/3(Cu - 1,2), Fe até 0,25, Si até 0,25, e opcionalmente um ou mais elementos selecionados do grupo que consiste em: (Zr até 0,3, Cr até 0,3, Mn até 0,45, Ti até 0,25, Sc até 0,5, Ag até 0,5), e o restante consiste em alumínio e impurezas, e foi envelhecido para atingir um limite convencional de elasticidade (em MPa) medido na direção L medida na espessura de um quarto maior do que 485-0,12*(t-100) MPa (em que t é a espessura do produto em mm); uma vida útil mínima sem falha devida a fissura por corrosão conjugada à tensão (CCT) medida de acordo com a norma G47-98 da ASTM de pelo menos 30 dias a um nível de tensão transversal (TT) curto de 170 MPa; e um valor de Kmax-dev mínimo sem desvio de fissura devido ao teste de propagação de fissura na atmosfera padrão à temperatura ambiente de acordo com a norma E647-13e01 da ASTM na direção L-S em amostras de CT de pelo menos 40 Mpa?em em média.

Description

Relatório Descritivo da Patente de Invenção para "PRODUTO DE LIGA DE ALUMÍNIO DA SÉRIE 7XXX".

CAMPO DA INVENÇÃO

[0001] A presente invenção refere-se a um tipo de alumínio de Al- Zn-Mg-Cu trabalhado (ou ligas de alumínio da série 7000 ou 7xxx tal como designadas pela Aluminium Association). Mais especificamente, a presente invenção refere-se a uma liga de alumínio endurecível de alta resistência mecânica e altamente resistente à corrosão conjugada à tensão que tem uma resistência melhorada ao desvio de fissura, e aos produtos feitos dessa liga de alumínio. Os produtos feitos dessa liga são muito apropriados para aplicações aeroespaciais, mas não limitados às mesmas. A liga de alumínio pode ser processada em várias forma de produto, por exemplo, placa fina, placa grossa, produtos extrudados ou forjados.

ANTECEDENTES DA INVENÇÃO

[0002] As ligas de alumínio de alta resistência que são baseadas no sistema de alumínio-zinco-magnésio-cobre são usadas em numerosas aplicações. Tipicamente, o perfil de propriedade dessas ligas precisa ser ajustado à aplicação, e é difícil melhorar uma propriedade sem afetar adversamente outras propriedades. Por exemplo, a resistência mecânica e a resistência à corrosão precisam ser equilibradas mediante a aplicação da têmpera mais apropriada para a aplicação alvo. Uma outra propriedade de relevância é a resistência ao desvio de fissura, onde o desvio da passagem da fissura em um material pode ocorrer quando uma liga suscetível é sujeitada à carga por fadiga em uma pré- fissura em uma amostra de L-S. Este fenômeno pode ser um desafio para os fabricantes de componentes uma vez que sob determinadas condições a integridade estrutural pode ser afetada. A sensibilidade ao desvio de fissura tem sido observada especialmente nas ligas de alumínio de alta resistência mecânica que contêm Zn. Portanto, há uma necessidade quanto a ligas de alumínio que combinem uma alta resistência mecânica com uma boa resistência à corrosão de CCT e ao mesmo tempo tenham uma maior resistência ao desvio de fissura.

[0003] A patente europeia EP-0863220-B2 divulga um parafuso ou um rebite para o uso na indústria automotiva e feito de uma liga de AlZnMgCu através de extrusão, e em que a liga de AlZnMgCu consiste, em % em peso, em 6,0 a 8,0% de Zn, 2,0 a 3,5% de Mg, de preferência 2,6 a 2,9% de Mg, 1,6 a 1,9% de Cu, 0,05 a 0,30% de Zr, no máximo 0,10% de Cr, no máximo 0,50% de Mn, no máximo 0,10% de Ti, no máximo 0,20% de Si, no máximo 0,20% de Fe, outros elementos, cada um deles no máximo 0,05%, no máximo um total de 0,15%, e o restante consiste em alumínio e impurezas inevitáveis.

DESCRIÇÃO DA INVENÇÃO

[0004] Tal como será apreciado no presente documento, exceto onde indicado de alguma outra maneira, as designações de liga de alumínio e as designações de têmpera referem-se às designações de Aluminium Association nos Aluminium Standards and Data and the Registration Records, tal como publicado pela Aluminium Association em 2018, e são bem conhecidas de um indivíduo versado da técnica. As designações da têmpera são indicadas na norma europeia EN515.

[0005] Para qualquer descrição de composições de liga ou composições de liga preferidas, todas as referências às porcentagens são em por cento em peso, a menos que esteja indicado de alguma outra maneira.

[0006] Tal como usado no presente documento, o termo "cerca de" quando usado para descrever uma faixa ou quantidade composicional de uma adição de aliagem significa que a quantidade real da adição de aliagem pode variar da quantidade pretendida nominal devido a fatores tais como variações de processamento padrão tal como é compreendido pelos indivíduos versados na técnica.

[0007] Os termos "até" e "até cerca de", tal como usados no presente documento, incluem explicitamente, mas sem ficar a ela limitados, a possibilidade de zero por cento em peso do componente de aliagem particular ao qual refere-se. Por exemplo, até 0,5% de Sc pode incluir uma liga de alumínio que não tem nenhum Sc.

[0008] Um objetivo da invenção consiste na provisão de um produto de liga de alumínio da série 7xxx trabalhado que tem um equilíbrio melhorado de alta resistência mecânica, alta resistência a CCT e tem uma resistência melhorada ao desvio de fissura.

[0009] Este e outros objetivos e vantagens adicionais são satisfeitos ou excedidos pela presente invenção que provê um produto de liga de alumínio da série 7xxx trabalhado, e de preferência com um calibre de pelo menos 12,7 mm (0,5 polegada), e tem uma composição que compreende, em % em peso, Zn de 6,40% a 7,50%, Mg de 2,15% a 2,85%, Cu de 1,20% a 2,00%, e com a prescrição do teor de Cu e Mg em que Cu+Mg < 4,50% e Mg < 2,5 + 5/3(Cu – 1,2), Fe até 0,25%, de preferência até 0,15%, Si até 0,25%, de preferência até 0,15%, e opcionalmente um ou mais elementos selecionados do grupo que consiste em: Zr até 0,3%, Cr até 0,3%, Mn até 0,45%, Ti até 0,25%, de preferência até 0,15%, Sc até 0,5%, Ag até 0,5%, e o restante consiste em alumínio e impurezas. Tipicamente, cada uma de tais impurezas está presente a < 0,05% e no total a < 0,15%, e o produto é envelhecido para que tenha as propriedades a seguir: - um limite convencional de elasticidade (em MPa) medido de acordo com a norma B557-15 da ASTM na direção L medida na espessura de um quarto maior do que 485-0,12*(t-100) MPa (em que t é a espessura do produto em mm). Em uma modalidade preferida, o limite convencional de elasticidade é > 500-0,12(t-100) MPa, e com mais preferência > 510-0,12(t-100) MPa. - uma vida útil mínima sem falha devida a fissura por corrosão conjugada a tensão (CCT) medida de acordo com a norma G47-98 da ASTM de pelo menos 30 dias a um nível de tensão transversal (TT) curto de 170 MPa.

Em uma modalidade preferida a um nível de tensão transversal (TT) curta de 205 MPa, e com mais preferência de 240 MPa. - um valor de Kmax-dev mínimo sem desvio de fissura devido ao teste de propagação de fissura na atmosfera padrão à temperatura ambiente de acordo com a norma E647-13e01 na direção L-S em amostras de CT de pelo menos 40 MPam em média, de preferência de pelo menos 45 MPam em média, sendo testadas em um teste de fadiga com carga controlada e desvio de fissura definido como um desvio de fissura de mais de 20° do plano de fratura pretendido.

Tal como usado no presente documento, a "a resistência ao desvio de fissura" é determinada mediante a preparação de corpos de prova de C(T) pelo menos em triplicata de acordo com a norma E647- 13e01 da ASTM, intitulada "Método de Teste Padrão Para a Medição de Taxas de Crescimento de Fissura por Fadiga" ("ASTM E647"). Os corpos de prova de C(T) pelo menos em triplicata são tomados na direção L-S entre largura/3 e 2largura/3 do material, onde a dimensão "B" do corpo de prova é de 6,35 mm (0,25 polegada) e a dimensão de "W" do corpo de prova é de pelo menos 25 mm (0,98 polegada),

tomadas da posição T/2. Os corpos de prova do teste são testados pelo método de teste de amplitude de carga constante da norma E647 da ASTM, com R = 0,1 (igual a Pmin/Pmax), ar ambiente ou ar com elevada umidade, à temperatura ambiente. A pré-fissura deve preencher todos os requisitos da norma E647 da ASTM, e o pré-fissuramento deve ser executado tal como requerido na norma E647 da ASTM. O teste é iniciado ao usar um Kmax > 10 MPam.(9,098 ksipolegada), e a força inicial deve ser grande o bastante para que o desvio de fissura ocorra antes que o requisito de validade do corpo de prova de C(T) da norma E647 da ASTM C(T) ((W-a)≥(4/π)*(Kmax-dev/LCE)2) são seja mais satisfeito para o teste. O teste deve ser válido segundo a norma E647 da ASTM até o ponto de desvio de fissura. Uma fissura "desvia" quando a fissura do corpo de prova de C(T) desvia substancialmente do plano de fratura pretendido (por exemplo, por 20 a 110 graus) em qualquer direção, e o desvio conduz à separação do corpo de prova ao longo de um plano de fratura não pretendido. O comprimento médio da fissura no desvio (adev) é derivado ao usar a média dos dois valores de superfície (valores anterior e posterior). Kmax-dev é o fator da tensão intensidade máxima calculado ao usar o comprimento médio da fissura no desvio (adev), a força aplicada máxima (Pmax), e a expressão de fator da tensão- intensidade pela norma E647 da ASTM A1.5.1.1 para o corpo de prova de C(T) (Nota: ΔK e ΔP devem ser substituídos por Kmax-dev e Pmax, respectivamente, para a relação da razão de tensão R = Kmin/Kmax e ^K = Kmax - Kmin tal como definido na norma ASTM E6473.2.14 da ASTM).

[0010] Pelo controle cuidadoso em particular dos níveis de Zn, Cu e Mg na liga de alumínio, e quando envelhecido em particular até uma condição T7, o produto de liga de alumínio da série 7xxx trabalhado confere desse modo um equilíbrio melhorado de alta resistência mecânica, alta resistência a CCT em combinação com uma boa resistência ao desvio de fissura.

[0011] Em uma modalidade, o produto de liga de alumínio trabalhado tem um teor de Zn de no máximo 7,30%, e de preferência de no máximo 7,10%. Um teor de Zn mínimo preferido é de 6,50%, com mais preferência de 6,60%, e ainda com maior preferência de 6,75%, para obter uma resistência mecânica suficiente.

[0012] Em uma modalidade, o produto de liga de alumínio trabalhado tem um teor de Cu de no máximo 1,90%, e de preferência de no máximo 1,80%, e com mais preferência de no máximo 1,75%, e com maior preferência ainda de no máximo 1,70%. Um índice de Cu mínimo preferido é de 1,30%, e com mais preferência de 1,35%, para conferir a resistência mecânica suficiente em combinação com um valor elevado de Kmax-dev mínimo sem desvio de fissura.

[0013] Em uma modalidade, o produto de liga de alumínio trabalhado tem um teor de Mg de pelo menos 2,25%, e de preferência de pelo menos 2,30%, com mais preferência de pelo menos 2,35%, e com maior preferência ainda de pelo menos 2,45%, para conferir a resistência mecânica suficiente em combinação com um valor de Kmax-dev mínimo aumentado sem desvio de fissura. Em uma modalidade o produto de liga de alumínio trabalhado tem um teor de Mg de no máximo 2,75%, de preferência de no máximo 2,60%, e com mais preferência de no máximo 2,55%.

[0014] Em uma modalidade preferida, o produto de liga de alumínio trabalhado tem de 6,40% a 7,30% de Zn, de 2,25% a 2,75% de Mg e de 1,25% a 1,90% de Cu, e com a prescrição de Cu+Mg < 4,45 e Mg < 2,55 + 2(Cu – 1,25).

[0015] Em uma modalidade mais preferida, o produto de liga de alumínio trabalhado tem de 6,50% a 7,20% de Zn, de 2,30% a 2,60% de Mg e de 1,30% a 1,80% de Cu.

[0016] Em uma modalidade mais preferida, o produto de liga de alumínio trabalhado tem de 6,75% a 7,10% de Zn, de 2,35% a 2,55% de Mg e de 1,35% a 1,75% de Cu.

[0017] Em uma modalidade mais preferida, o produto de liga de alumínio trabalhado tem de 6,75% a 7,10% de Zn, de 2,45% a 2,55% de Mg e de 1,35% a 1,75% de Cu.

[0018] Uma visão geral das faixas preferidas de Zn, Cu e Mg para o produto de liga de alumínio trabalhado de acordo com a invenção é fornecida na Tabela 1 a seguir. Tabela 1. Visão geral das faixas preferidas de Zn, Cu e Mg no produto de liga de alumínio da série 7xxx trabalhado de acordo com a presente invenção.

Zn Mg Cu Prescrição Amplo 6,40-7,50 2,15-2,85 1,20-2,00 Cu+Mg<4,50 e Mg < 2,5 + 5/3*(Cu- 1,2) Preferido 6,40-7,30 2,25-2,75 1,25-1,90 Cu+Mg<4,45 e Mg < 2,55 + 2*(Cu- 1,25) Mais preferido 6,50-7,20 2,30-2,60 1,30-1,80 - Mais preferido 6,75-7,10 2,35-2,55 1,35-1,75 - Mais preferido 6,75-7,10 2,45-2,55 1,35-1,75 -

[0019] Em uma modalidade, o produto de liga de alumínio trabalhado também compreende até 0,3% de um ou mais elementos selecionados do grupo de V, Ni, Co, Nb, Mo, Ge, Er, Hf, Ce, Y, Dy e Sr.

[0020] Os teores de ferro e silício devem ser mantidos significativamente baixos, por exemplo, não excedendo cerca de 0,15% de Fe, e de preferência menores do que 0,10% de Fe, e não excedendo cerca de 0,15% de Si e de preferência de 0,10% ou menos de silício. Em todo caso, é concebível que níveis ainda ligeiramente mais elevados de ambas as impurezas, principalmente cerca de 0,25% Fe e no máximo cerca de 0,25% de Si, possam ser tolerados, embora em uma base menos preferida no presente documento.

[0021] O produto de liga de alumínio trabalhado compreende opcionalmente um ou mais elementos formadores de dispersoides para controlar a estrutura de grão e a sensibilidade ao resfriamento brusco selecionados do grupo que consiste em: Zr até 0,3%, Cr até 0,3%, Mn até 0,45%, Ti até 0,25%, Sc até 0,5%.

[0022] Um máximo preferido para o nível de Zr é 0,25%. Uma faixa apropriada do nível de Zr é de cerca de 0,03% a 0,25%, e com mais preferência de cerca de 0,05% a 0,18%, e com mais preferência de cerca de 0,05% a 0,13%. O Zr é o elemento de aliagem formador de dispersoide preferido no produto da liga de alumínio de acordo com a presente invenção.

[0023] A adição de Sc é de preferência não maior do que cerca de 0,5% e com mais preferência não maior do que cerca de 0,3%, e com maior preferência ainda não maior do que cerca de 0,25%. Um limite inferior preferido para a adição de Sc é de 0,03%, e com mais preferência de 0,05%. Em uma modalidade, quando combinado com Zr, a soma de Sc+Zr deve ser menor do que 0,35%, e de preferência menor do que 0,30%.

[0024] Um outro elemento formador de dispersoide que pode ser adicionado, sozinho ou com outros formadores de dispersoide, é o Cr. Os níveis de Cr devem ser de preferência menores do que 0,3%, e com mais preferência a um máximo de cerca de 0,25%, e com mais preferência a um máximo de cerca de 0,22%. Um limite inferior preferido para o Cr deve ser de cerca de 0,04%.

[0025] Em uma outra modalidade o produto de liga de alumínio trabalhado de acordo com a invenção é livre de Cr, e isto em termos práticos deve significar que ele é considerado como uma impureza e o teor de Cr é de até 0,05%, e de preferência de até 0,04%, e com mais preferência somente até 0,03%.

[0026] O Mn pode ser adicionado como um único formador de dispersoide ou em combinação com qualquer um dos outros formadores de dispersoide mencionados. Um máximo para a adição de Mn é de cerca de 0,4%. Uma faixa prática para a adição de Mn fica na faixa de cerca de 0,05% a 0,4%, e de preferência na faixa de cerca de 0,05% a 0,3%. Um limite inferior preferido para a adição de Mn é de cerca de 0,12%. Quando combinado com Zr, a soma de Mn mais Zr deve ser menor do que cerca de 0,4%, de preferência menor do que cerca de 0,32%, e um mínimo apropriado é de cerca de 0,12%.

[0027] Em uma outra modalidade do produto de liga de alumínio trabalhado de acordo com a invenção está livre do manganês, em termos práticos isto deve significar que ele é considerado como uma impureza e o teor de Mn é de até 0,05%, e de preferência de até 0,04%, e com mais preferência somente até 0,03%.

[0028] Em uma outra modalidade, cada um dentre o Cr e o Mn está atual somente ao nível de impureza no produto de liga de alumínio trabalhado. De preferência, a presença combinada de Cr e Mn é de até somente 0,05%, de preferência até 0,04%, e com mais preferência até 0,02%.

[0029] A prata (Ag) em uma faixa de até 0,5% pode ser propositadamente adicionada para realçar ainda mais a resistência mecânica durante o envelhecimento. Um limite inferior preferido para a adição proposital de Ag deve ser de cerca de 0,05% e com mais preferência de cerca de 0,08%. Um limite superior preferido deve ser de cerca de 0,4%.

[0030] Em uma modalidade, a Ag é um elemento de impureza e pode estar presente em até 0,05%, e de preferência em até 0,03%.

[0031] Em uma modalidade, o produto de liga de alumínio da série 7xxx trabalhado, de preferência com um calibre de pelo menos 12,7 mm (0,5 polegada), tem uma composição que consiste, em % em peso, em

Zn de 6,40% a 7,50%, Mg de 2,15% a 2,85%, Cu de 1,20% a 2,00%, e com a prescrição de Cu+Mg < 4,50 e Mg < 2,5 + 5/3(Cu – 1,2), Fe até 0,25%, Si até 0,25%, e opcionalmente um ou mais elementos selecionados do grupo que consiste em: Zr até 0,3%, Cr até 0,3%, Mn até 0,45%, Ti até 0,25%, Sc até 0,5%, Ag até 0,5%, em que o restante consiste em alumínio e impurezas, cada uma a < 0,05%, no total a < 0,15%, e com faixas composicionais mais estreitas preferidas tal como descrito e reivindicado no presente documento.

[0032] Em uma outra modalidade, o produto de liga de alumínio da série 7xxx trabalhado, de preferência com um calibre de pelo menos 12,7 mm (0,5 polegada), tem uma composição que consiste, em % em peso, em Zn de 6,40% a 7,50%, Mg de 2,15% a 2,85%, Cu de 1,20% a 2,00%, e com a prescrição de Cu+Mg < 4,50 e Mg < 2,5 + 5/3(Cu – 1,2), Fe até 0,25%, de preferência até 0,15%, Si até 0,25%, de preferência até 0,15%, Zr 0.05% a 0,18%, de preferência de 0,05% a 0,13%, Ti até 0,25%, de preferência até 0,15%,

em que o restante consiste em alumínio e impurezas cada uma < 0,05%, total < 0,15%, e com faixas composicionais mais estreitas preferidas tal como descrito e reivindicado no presente documento.

[0033] Para obter o melhor equilíbrio na resistência mecânica, a resistência a CCT e a resistência melhorada ao desvio de fissura do produto trabalhado são de preferência obtidas em uma condição T7 super envelhecida. Com mais preferência, uma condição T7 selecionada do grupo que consiste em: T73, T74, T76, T77 e T79.

[0034] Em uma modalidade preferida, o produto trabalhado é provido em uma têmpera T74, mais particularmente em uma têmpera T7451, ou em uma têmpera T76, e ainda mais particularmente em uma têmpera T7651.

[0035] Em uma modalidade preferida, o produto trabalhado é provido em uma têmpera T77, mais particularmente em uma têmpera T7751, ou em uma têmpera T79, e ainda mais particularmente em uma têmpera T7951.

[0036] Em uma modalidade preferida, o produto trabalhado de acordo com a presente invenção tem uma espessura nominal de pelo menos 12,7 mm (0,5 polegada). Em uma modalidade adicional, a espessura é de pelo menos 25,4 mm (1,0 polegada). Em ainda uma outra modalidade, a espessura é de pelo menos 38,1 mm (1,5 polegada), e de preferência de pelo menos 76,2 mm (3,0 polegadas). Em uma modalidade, a espessura máxima é de 304,8 mm (12,0 polegadas). Em uma modalidade preferida, a espessura máxima é de 254 mm (10,0 polegadas) e com mais preferência de 203,2 mm (8,0 polegadas).

[0037] O produto trabalhado pode ser provido em várias formas, em particular como um produto laminado, como um produto extrudado ou como um produto forjado.

[0038] Em uma modalidade preferida, o produto trabalhado é provido como um produto laminado, mais particularmente como um produto de placa laminada.

[0039] Em uma modalidade, o produto trabalhado é um produto aeroespacial, mais particularmente uma peça estrutural de avião, por exemplo, um longarina de asa, uma nervura da asa, uma cobertura da asa, uma viga do piso, ou uma armação da fuselagem.

[0040] Em uma modalidade particular, o produto trabalhado é provido como um produto laminado, idealmente como uma peça estrutural de avião, com uma espessura em uma faixa de 38,4 mm (1,5 polegada) a 307,2 mm (12,0 polegadas), e com faixas mais estreitas preferidas tal como descrito e reivindicado no presente documento, e provido em uma condição T7, e com mais preferência em uma condição T74 ou T76. Nesta modalidade, o produto laminado tem as propriedades tal como descrito e reivindicado no presente documento.

[0041] Em uma modalidade particular, o produto trabalhado é provido como um produto laminado, idealmente como uma peça estrutural de avião, com uma espessura em uma faixa de 38,1 mm (1,5 polegada) a 304,8 mm (12,0 polegadas), e com faixas mais estreitas preferidas tal como descrito e reivindicado no presente documento, e provido em uma condição T76, e com mais preferência em uma condição T7651. Nesta modalidade, o produto laminado tem as propriedades tal como descrito e reivindicado no presente documento.

[0042] Em um aspecto adicional da invenção, ela refere-se a um método de fabricação do produto de liga de alumínio da série 7xxx trabalhado, de preferência com um calibre de pelo menos 12,7 mm (0,5 polegada), em que o método compreende as etapas, nessa ordem, de: a. fundição de material de um lingote da liga de alumínio da série AA7000 de acordo com a presente invenção, b. preaquecimento e/ou homogeneização do material fundido,

c. usinagem a quente do material por um ou mais métodos selecionados do grupo que consiste em laminação, extrusão e forjamento; d. opcionalmente a usinagem a frio do material trabalhado quente; e. tratamento térmico com solução ("TTS") do material trabalhado a quente e opcionalmente do material trabalhado a frio; f. resfriamento do material de TTS, de preferência por um dentre o resfriamento brusco com aspersão ou o resfriamento brusco por imersão em água ou outros meios de resfriamento brusco; g. opcionalmente o estiramento ou a compressão do material de TTS ou então a usinagem a frio do material de TTS resfriado para aliviar as tensões, por exemplo, nivelamento ou trefilação ou laminação a frio do material de TTS resfriado; h. envelhecimento artificial do material de TTS resfriado e opcionalmente estirado ou comprimido ou então trabalhado a frio para obter a têmpera desejada, de preferência até uma condição T7.

[0043] A liga de alumínio pode ser provida como um lingote ou chapa ou tarugo para a fabricação como um produto trabalhado apropriado através de técnicas de fundição regulares no estado da técnica para produtos fundidos, por exemplo, a fundição com Resfriamento Direto (RD), a Fundição Eletromagnética (FEM), a Fundição com Agitação Eletromagnética (AEM). As chapas resultantes da fundição contínua, por exemplo, rodízios de correias ou rodízios de roletes, também podem ser usadas, o que em particular pode ser vantajoso quando são produzidos produtos para finalidades de calibres mais finos. Os refinadores de grãos tais como aqueles que contêm titânio e boro, ou titânio e carbono, também podem ser usados, tal como é bem sabido no estado da técnica. O teor de Ti na liga de alumínio é de até 0,25%, e de preferência de até 0,15%, e com mais preferência em uma faixa de 0,01% a 0,1%. Opcionalmente, um lingote fundido pode ser aliviado da tensão, por exemplo, ao ser mantido a uma temperatura em uma faixa de cerca de 350°C a 450°C, e em seguida resfriado lentamente até a temperatura ambiente. Depois da fundição do material da liga, um lingote é geralmente escalpado para remover as zonas de segregação perto da superfície tal como fundida do lingote.

[0044] A finalidade de um tratamento de homogeneização a quente tem pelo menos os objetivos a seguir: (i) dissolver tantas fases solúveis graúdas quanto possível formadas durante a solidificação, e (ii) reduzir os gradientes da concentração para facilitar a etapa de dissolução. Um tratamento de preaquecimento também atinge alguns desses objetivos.

[0045] Normalmente, um preaquecimento refere-se ao aquecimento de um lingote até uma temperatura fixada e o encharcamento a esta temperatura por um tempo fixado, seguido pelo início da laminação a quente mais ou menos a essa temperatura. A homogeneização refere-se a um ciclo de aquecimento, encharcamento e resfriamento com uma ou mais etapas de encharcamento, aplicadas a um lingote na laminação no qual a temperatura final após a homogeneização é a temperatura ambiente.

[0046] Um tratamento de preaquecimento típico para a liga da série AA7xxx usada no método de acordo com a presente invenção deve estar a uma temperatura de 390°C a 450°C com um tempo de encharcamento na faixa de 2 a 50 horas, mais tipicamente por duas a 20 horas.

[0047] Em primeiro lugar, as fases eutéticas solúveis e/ou as fases intermetálicas tais como a fase S, a fase R e a fase M no material de liga são dissolvidas ao usar a prática regular da indústria. Isto é realizado tipicamente mediante o aquecimento do material até uma temperatura menor do que 500°C, tipicamente em uma faixa de 450°C a 485°C, uma vez que a fase S (fase de Al2MgCu) tem uma temperatura de fusão de cerca de 489°C nas ligas da série AA7xxx e a fase M (fase de MgZn2) tem um ponto de fusão de cerca de 478°C. Isto pode ser obtido por um tratamento de homogeneização na dita faixa de temperatura e ser colocado para resfriar até a temperatura da laminação a quente, ou após a homogeneização o material é subsequentemente resfriado e reaquecido antes da laminação a quente. O processo de homogeneização também pode ser realizado em duas ou mais etapas caso desejado, e as quais são realizadas tipicamente em uma faixa de temperatura de 430°C a 490°C para a liga da série AA7xxx. Em uma modalidade favorável particular, é aplicado um processo de homogeneização de duas etapas, em que há uma primeira etapa entre 455°C e 470°C, e uma segunda etapa entre 470°C e 485°C, para otimizar o processo de dissolução das várias fases dependendo da composição exata da liga.

[0048] O tempo de encharcamento à temperatura de homogeneização fica na faixa de 1 a 50 horas, e mais tipicamente por duas a 20 horas. As taxas de aquecimento que podem ser aplicadas são aquelas que são versados na técnica.

[0049] Depois da prática de preaquecimento e/ou homogeneização, o material é trabalhado a quente por um ou mais métodos selecionados do grupo que consiste na laminação, na extrusão e no forjamento. O método de laminação a quente é o preferido para a presente invenção.

[0050] A usinagem a quente e a laminação a quente em particular, podem ser executados até um calibre final de preferência de 12,7 mm (0,5 polegada) ou mais.

[0051] Em uma modalidade, o material de placa é laminado a quente em uma primeira etapa de laminação a quente até um calibre laminado a quente intermediário, seguida por uma etapa de recozimento intermediária, e então laminado a quente em uma segunda etapa de laminação a quente até o calibre laminado a quente final.

[0052] Em uma outra modalidade, o material de placa é laminado a quente em uma primeira etapa de laminação a quente até um calibre laminado a quente intermediário, seguida por um tratamento de recozimento com recristalização a uma temperatura até a faixa de temperatura de TTS e então laminado a quente em uma segunda etapa de laminação a quente até o calibre laminado quente final. Isto irá melhorar a isotropia das propriedades e pode aumentar ainda mais a resistência contra o desvio de fissura.

[0053] Alternativamente, a etapa de usinagem a quente pode ser executada para obter o material no calibre intermediário. Em seguida, esse material no calibre intermediário pode ser usinado a frio, por exemplo, por meio de laminação, até um calibre final. Dependendo da quantidade de usinagem a frio, um recozimento intermediário pode ser usado antes ou durante a operação de usinagem a frio.

[0054] Uma etapa do processo seguinte é o tratamento térmico com solução ("TTS") do material trabalhado a quente e opcionalmente trabalhado a frio. O produto deve ser aquecido para colocar tantas quantas possíveis ou substancialmente todas as porções de zinco, magnésio e cobre solúveis na solução. O TTS é realizado de preferência na mesma faixa de temperatura e faixa de tempo que o tratamento de homogeneização de acordo com a presente invenção tal como estipulado nesta descrição, junto com as faixas mais estreitas preferidas. No entanto, também se acredita que tempos de encharcamento mais curtos ainda podem ser muito úteis, por exemplo, na faixa de cerca de 2 a 180 minutos. O TTS é realizado tipicamente em um forno descontínuo ou contínuo. Após o TTS, é importante que a liga de alumínio seja resfriada com uma taxa de resfriamento elevada até uma temperatura de 175°C ou menos, de preferência até a temperatura ambiente, para impedir ou minimizar a precipitação descontrolada das fases secundárias, por exemplo, Al2CuMg e Al2Cu e/ou MgZn2. Por outro lado, as taxas de resfriamento não devem ser de preferência demasiadamente altas para permitir uma planura suficiente e nível baixo de tensões residuais no produto. As taxas de resfriamento apropriadas podem ser obtidas com o uso de água, por exemplo, com imersão na água ou com jatos de água.

[0055] O material também pode ser usinado a frio, por exemplo, mediante estiramento na faixa de cerca de 0,5% a 8% de seu comprimento original para aliviar as tensões residuais no mesmo e para melhorar a planura do produto. De preferência, o estiramento fica na faixa de cerca de 0,5% a 6%, e com mais preferência de cerca de 1% a 3%. Após o resfriamento, o material é envelhecido artificialmente, para obter de preferência uma condição T7, e com mais preferência uma condição T7x51.

[0056] Um formato estrutural desejado ou um formato estrutural quase puro é então usinado a partir destas seções de placa termicamente tratadas, mais frequentemente geralmente após o envelhecimento artificial, por exemplo.

[0057] As operações de TTS, resfriamento brusco de alívio de tensão opcional e o envelhecimento artificial também são seguidos na manufatura das seções feitas através de etapas de extrusão ou de processamento forjado.

[0058] A invenção será ilustrada agora com referência aos exemplos não limitadores de acordo com a invenção. Exemplo 1.

[0059] Em uma escala industrial de fabricação de lingotes com laminação de 6 ligas de alumínio diferentes havia aqueles fundidos RD com dimensões de 1.470 x 440 mm e vários metros de comprimento, com exceção da liga A3 que tem dimensões de 1.260 x 440 mm. As composições de alumínio (em % em peso) são listadas na Tabela 2 e com isso as Ligas A1, A2 e A3 são ligas comparativas e as Ligas A4, A5 e A6 são de acordo com a invenção.

A liga A1 está dentro das faixas da composição de AA7475, a liga A2 dentro de AA7181 e a liga A3 dentro de AA7010. Os lingotes foram aliviados na tensão tal como é normal no estado da técnica e seguidos por um tratamento térmico de homogeneização de duas etapas.

A liga A1 foi homogeneizada por duas horas a 470°C seguidas por 15 horas a 495°C, e cada uma das ligas A2 a A6 foi homogeneizada por 12 horas a 470°C seguidas por 25 horas a 475°C.

Por razões de logística depois da homogeneização, os lingotes foram resfriados até a temperatura ambiente ao usar as taxas de resfriamento normais no estado da técnica, escalpados para melhorar a planura do lingote e para remover a superfície de fundição, e reaquecidos até 410°C e a seguir laminados a quente como um produto laminado em múltiplas etapas de laminação até uma espessura de 100 mm.

As subamostras foram tiradas dos produtos de placa laminados a quente e tratadas termicamente com solução por 24 horas a 470°C em um forno em escala de laboratório e resfriados bruscamente com água fria.

A seguir, as amostras foram envelhecidos artificialmente por 5 horas a 120°C seguidas por 15 horas a 165°C.

As práticas de envelhecimento artificial aplicadas coloca os produtos laminados a uma têmpera T76. Em seguida, as subamostras de materiais artificialmente envelhecidos foram usinadas tiradas do local relevante até as dimensões para teste de acordo com as normas relevantes.

Tabela 2. Composição de liga (em % em peso) das seis ligas testadas.

O restante consiste em alumínio e impurezas inevitáveis.

Liga Zn Mg Cu Zr Ti Fe Si Cr A1 5,87 2,40 1,62 - 0,03 0,06 0,04 0,20 A2 7,38 1,96 1,64 0,12 0,03 0,04 0,02 - A3 6,37 2,33 1,76 0,12 0,03 0,05 0,03 - A4 6,49 2,52 1,76 0,11 0,03 0,03 0,016 - A5 6,57 2,30 1,76 0,11 0,03 0,03 0,016 - A6 6,99 2,48 1,57 0,11 0,03 0,03 0,017 -

[0060] As propriedades mecânicas (limite convencional de elasticidade (LCE), resistência à tração final (RTF) e alongamento A50mm) na direção L e ST foram determinadas a um quarto da espessura de acordo com a norma EM 2002-1 aplicável. A média de três amostras é listada na Tabela 3.

[0061] A vida útil mínima (em dias) sem falha devida a fissura por corrosão conjugada a tensão (CCT) medida de acordo com a norma G47-98 da ASTM em um nível de tensão transversal (TT) curto de 170 MPa foi testada. Os resultados também são listados na Tabela 3 e todas as amostras tiveram um tempo de vida sem falha de mais de 30 dias.

[0062] Também foi testado quanto ao valor de Kmax-dev mínimo sem desvio de fissura devido ao teste de propagação de fissura na atmosfera padrão à temperatura ambiente de acordo com a norma E647-13e01 da ASTM na direção L-S em amostras de CT, testado em um teste de fadiga com carga controlada e desvio de fissura definido como um desvio de fissura de mais de 20 graus do plano da fissura pretendido. Tal como usado no presente documento, a "resistência ao desvio de fissura" é determinada mediante a preparação de corpos de prova de C(T) pelo menos em triplicata de acordo com a norma E647-13e01 da ASTM, intitulada "Método de Teste Padrão Para a Medição de Taxas de Crescimento de Fissura por Fadiga" ("ASTM E647"). Os corpos de prova de C(T) pelo menos em triplicata são tomados na direção L-S entre largura/3 e 2largura/3 do material, onde a dimensão "B" do corpo de prova é de 6,35 mm (0,25 polegada) e a dimensão "W" do corpo de prova é de pelo menos 25 mm (0,98 polegada), tomada da posição T/2. Os corpos de prova de teste são testados pelo método de teste de amplitude de carga constante da norma E647 da ASTM, com R = 0,1 (igual a Pmin/Pmax), ar ambiente ou ar com elevada umidade, à temperatura ambiente. A pré-fissura deve preencher todos os requisitos de validade da norma E647 da ASTM, e a pré-fissura deve ser executada tal como requerido na norma E647 da ASTM. O teste é iniciado ao usar um Kmax > 10 MPam (9,098 ksipolegada), e a força inicial deve ser grande o bastante para que ocorra a fissura antes do requisito de validade do corpo de prova de C(T) da norma E647 ((W- a)≥(4/π)*(Kmax-dev/LCE)2) não satisfaça mais o teste. O teste deve ser válido segundo a norma E647 da ASTM até o ponto de desvio de fissura. Uma fissura "desvia" quando a fissura do corpo de prova de C(T) desvia substancialmente do plano de fratura pretendido (por exemplo, por 20 a 110 graus) em qualquer direção, e o desvio conduz à separação do corpo de prova ao longo de um plano de fratura não pretendido. O comprimento médio da fissura no desvio (adev) é derivado ao usar a média dos dois valores da superfície (valores anterior e posterior). Kmax- dev é o fator de tensão-intensidade máximo calculado ao usar o comprimento médio da fissura no desvio (adev), a força aplicada máxima (Pmax), e a expressão do fator de tensão-intensidade segundo a norma E647 A1.5.1.1 da ASTM para o corpo de prova de C(T) (Nota: ΔK e ΔP devem ser substituídos por Kmax-dev e Pmax, respectivamente, segundo a relação da razão de tensão R = Kmin/Kmax e ^K = Kmax - Kmin tal como definido na norma E6473.2.14 da ASTM). Tabela 3. Resultados dos testes de todas as seis ligas.

Liga Propriedades da tensão CCT Kmax-dev LCE RTF A50mm (dias) (MPa√m) (MPa) (MPa) (%) A1 444 517 14,47 >30 47,40 A2 469 523 15,40 >30 38,25 A3 493 540 13,37 >30 45,42 A4 522 573 11,60 >30 50,09 A5 503 551 12,67 >30 49,67 A6 524 572 12,03 >30 52,19

[0063] A partir dos resultados da Tabela 3, pode ser observado que todos os produtos das ligas de alumínio têm uma boa resistência a CCT, o que é um pré-requisito para o uso em muitas aplicações aeroespaciais.

[0064] A partir dos resultados da Tabela 3, pode ser visto que a liga A1 confere uma resistência muito boa a CCT em combinação com uma boa resistência ao desvio de fissura. No entanto, pelo menos os níveis da resistência mecânica na direção L são muito baixos, o que não torna a liga de alumínio um candidato ideal para aplicações aeroespaciais estruturais particulares.

[0065] A liga A2 tem um teor de Zn significativamente aumentado e confere níveis mais elevados de resistência mecânica na direção L. No entanto, a resistência contra o desvio de fissura é significativamente menor em comparação à liga A1 e à liga A3.

[0066] Em comparação à liga A1, a liga A3, devido a pelo menos um maior teor de Zn, também tem uma resistência mecânica maior na direção L. A resistência contra o desvio de fissura é ligeiramente menor do que a liga A1, o que está de acordo com a expectativa, uma vez que se deve esperar que, com a resistência mecânica maior, em particular com o aumento do limite convencional de elasticidade, K max deve diminuir. As ligas A4, A5 e A6 de acordo com a presente invenção conferem uma combinação favorável de boa resistência a CCT, maiores níveis de resistência mecânica e maior resistência contra o desvio de fissura. Na Figura 1, é traçado o Kmax,dev contra LCE na direção L para todas as ligas testadas. A partir desta figura, pode ser observado que a liga A6 confere o equilíbrio mais favorável.

[0067] A invenção não é limitada às modalidades descritas acima, e que podem ser variadas amplamente dentro do âmbito da invenção tal como definido pelas reivindicações em anexo.

Claims (25)

REIVINDICAÇÕES

1. Produto de liga de alumínio da série 7xxx trabalhado, caracterizado pelo fato de que tem uma composição que compreende, em % em peso, Zn de 6,40 a 7,50, Mg de 2,15 a 2,85, Cu de 1,20 a 2,00, e em que Cu+Mg < 4,50, e em que Mg < 2,5 + 5/3(Cu – 1,2), Fe até 0,25, Si até 0,25, e opcionalmente um ou mais elementos selecionados do grupo que consiste em: Zr até 0,3, Cr até 0,3, Mn até 0,45, Ti até 0,25, Sc até 0,5, Ag até 0,5, e o restante consiste em alumínio e impurezas, e em que o dito produto é envelhecido para obter: - um limite convencional de elasticidade (em MPa) medido na direção L medida na espessura de um quarto maior do que 485-0,12*(t-100) MPa (em que t é a espessura do produto em mm); - uma vida útil mínima sem falha devida a fissura por corrosão conjugada à tensão (CCT) medida de acordo com a norma G47-98 da ASTM de pelo menos 30 dias a um nível de tensão transversal (TT) curto de 170 MPa; - um valor de Kmax-dev mínimo sem desvio de fissura devido ao teste de propagação de fissura na atmosfera padrão à temperatura ambiente de acordo com a norma E647-13e01 da ASTM na direção L-S em amostras de CT de pelo menos 40 MPam em média, de preferência de pelo menos 45 MPam em média, sendo testadas em um teste de fadiga com carga controlada e desvio de fissura definido como um desvio de fissura de mais de 20° do plano de fratura pretendido.

2. Produto de liga de alumínio da série 7xxx trabalhado, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o teor de Mg é de pelo menos 2,25%, e de preferência de pelo menos 2,30%.

3. Produto de liga de alumínio da série 7xxx trabalhado, de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado pelo fato de que o teor de Zn é de pelo menos 6,50%, e de preferência de pelo menos 6,60%.

4. Produto de liga de alumínio da série 7xxx trabalhado, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizado pelo fato de que o teor de Zn é de 7,30% no máximo, e de preferência de 7,10% no máximo.

5. Produto de liga de alumínio da série 7xxx trabalhado, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizado pelo fato de que Zn de 6,40 a 7,30, Mg de 2,25 a 2,75, Cu de 1,25 a 1,90, e em que Cu+Mg < 4,45, e em que Mg < 2,55 + 2(Cu – 1,25).

6. Produto de liga de alumínio da série 7xxx trabalhado, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 5, caracterizado pelo fato de que Zn de 6,50 a 7,20, Mg de 2,30 a 2,60, Cu de 1,30 a 1,80.

7. Produto de liga de alumínio da série 7xxx trabalhado, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 6, caracterizado pelo fato de que Zn de 6,75 a 7,10, Mg de 2,35 a 2,55, Cu de 1,35 a 1,75.

8. Produto de liga de alumínio da série 7xxx trabalhado, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 7, caracterizado pelo fato de que Zn de 6,75 a 7,10, Mg de 2,45 a 2,55, Cu de 1,35 a 1,75.

9. Produto de liga de alumínio da série 7xxx trabalhado, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 8, caracterizado pelo fato de que tem um teor de Zr em uma faixa de 0,03% a 0,25%, e de preferência em uma faixa de 0,05% a 0,18%.

10. Produto de liga de alumínio da série 7xxx trabalhado, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 9, caracterizado pelo fato de que tem um teor de Cr em uma faixa de 0,04% a 0,3%, e de preferência em uma faixa de 0,04% a 0,25%.

11. Produto de liga de alumínio da série 7xxx trabalhado, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 9, caracterizado pelo fato de que tem um teor de Cr de até 0,05%, de preferência de até 0,03%.

12. Produto de liga de alumínio da série 7xxx trabalhado, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 11, caracterizado pelo fato de que tem um teor de Mn em uma faixa de 0,05% a 0,4%, e de preferência em uma faixa de 0,05% a 0,3%.

13. Produto de liga de alumínio da série 7xxx trabalhado, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 11, caracterizado pelo fato de que tem um teor de Mn de até 0,05%, e de preferência até 0,03%.

14. Produto de liga de alumínio da série 7xxx trabalhado, de acordo com as reivindicações 11 e 13, caracterizado pelo fato de que tem uma soma de Mn+Cr de até 0,05%.

15. Produto de liga de alumínio da série 7xxx trabalhado, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 14, caracterizado pelo fato de que tem uma espessura de pelo menos 12,7 mm.

16. Produto de liga de alumínio da série 7xxx trabalhado, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 15, caracterizado pelo fato de que é um produto aeroespacial.

17. Produto de liga de alumínio da série 7xxx trabalhado, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 16, caracterizado pelo fato de que está em uma condição T7.

18. Produto de liga de alumínio da série 7xxx trabalhado, de acordo com a reivindicação 17, caracterizado pelo fato de que o produto está em uma condição T7 selecionada do grupo que consiste em T73, T74, T76, T77 e T79, e selecionada de preferência do grupo que consiste em T7451, T7651, T7751 e T7951.

19. Produto de liga de alumínio da série 7xxx trabalhado, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 18, caracterizado pelo fato de que tem uma espessura de pelo menos 25,4 mm, com mais preferência de pelo menos 38,1 mm, e ainda com mais preferência de pelo menos 76,8 mm, e com a máxima preferência de 304,8 mm.

20. Produto de liga de alumínio da série 7xxx trabalhado, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 19, caracterizado pelo fato de que está na forma de um produto laminado, extrudado ou forjado.

21. Produto de liga de alumínio da série 7xxx trabalhado, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 20, caracterizado pelo fato de que está na forma de um produto laminado.

22. Produto de liga de alumínio da série 7xxx trabalhado, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 21, caracterizado pelo fato de que é envelhecido para obter um ou mais de: - um limite convencional de elasticidade (em MPa) medido na direção L medida na espessura de um quarto maior do que 500-0,12*(t-100) MPa (em que t é a espessura do produto em mm), e de preferência maior do que 510-0,12*(t-100) MPa; - um valor de Kmax-dev mínimo sem desvio de fissura devido aos testes de propagação de fissura na atmosfera padrão à temperatura ambiente de acordo com a norma E647-13e01 da ASTM na direção L-S nas amostras de CT de pelo menos 50 MPam em média, sendo testadas em um teste de fadiga com carga controlada e desvio de fissura definido como um desvio de fissura de mais de 20° do plano de fratura pretendido; - uma vida útil mínima sem falha devido a fissura por corrosão conjugada à tensão (CCT) medida de acordo com a norma G47-98 da ASTM de pelo menos 30 dias, a um nível de tensão transversal (TT) curto de 205 MPa, e de preferência a um nível de tensão transversal (TT) curto de 240 MPa.

23. Produto de liga de alumínio da série 7xxx trabalhado, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 22, caracterizado pelo fato de que o produto trabalhado é uma peça estrutural de avião.

24. Produto de liga de alumínio da série 7xxx trabalhado, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 23, caracterizado pelo fato de que o produto trabalhado é uma peça estrutural de avião selecionada do grupo de uma longarina da asa, uma nervura da asa, uma cobertura da asa, uma viga do piso e uma armação da fuselagem.

25. Método de fabricação de um produto laminado da liga de alumínio como definido em qualquer uma das reivindicações 1 a 24, de preferência com um calibre de pelo menos 12,7 mm, caracterizado pelo fato de que compreende as etapas de:

(a) fundir um lingote que tem uma composição como definido em qualquer uma das reivindicações 1 a 14; (b) homogeneizar o lingote fundido; (c) laminar a quente o lingote fundido como um produto laminado a quente que tem uma espessura de pelo menos 12,7 mm; (d) opcionalmente, usinar a frio o produto laminado quente; (e) tratar termicamente com solução do produto laminado; (f) resfriar o produto tratado termicamente com solução, de preferência por um dentre o resfriamento brusco por aspersão ou resfriamento brusco por imersão em água ou outros meios de resfriamento brusco; (g) estirar o produto termicamente tratado com solução e resfriado, de preferência na faixa de 0,5% a 6% de seu comprimento original; e (h) envelhecer artificialmente até uma condição T7, selecionada de preferência do grupo que consiste em T7451, T7651, T7751 e T7951, para obter: - um limite convencional de elasticidade (em MPa) medido na direção L medida na espessura de um quarto maior do que 485-0,12*(t-100) MPa (em que t é a espessura do produto em mm); - uma vida útil mínima sem falha devida à fissura por corrosão conjugada à tensão (CCT) medida de acordo com a norma G47-98 da ASTM de pelo menos 30 dias a um nível de tensão transversal (TT) curto de 170 MPa; - um valor de Kmax-dev mínimo sem desvio de fissura devido ao teste de propagação de fissura na atmosfera padrão à temperatura ambiente de acordo com a norma E647-13e01 da ASTM na direção L-S em amostras de CT de pelo menos 40 MPam em média,

de preferência de pelo menos 45 MPam em média, sendo testadas em um teste de fadiga com carga controlada e desvio de fissura definido como um desvio de fissura de mais de 20° do plano de fratura pretendido.