CA1324776C - Procede de purification d'un mout de polysaccharide dans le but d'en accroitre la filtrabilite et utilisation du mout purifie en recuperation assistee du petrole - Google Patents

Procede de purification d'un mout de polysaccharide dans le but d'en accroitre la filtrabilite et utilisation du mout purifie en recuperation assistee du petrole

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Abstract

DE DIVULGATION Procédé de purification d'un moût de polysaccharide dans le but d'en accroître la filtrabilité. Le procédé consiste à traiter ce moût par un matériau siliceux à une température d'au moins 60.degree.C. Le moût obtenu peut être utilisé en récupération assistée du pétrole.

Description

132~776 L'invention concerne un procédé de purification de moûts de polysaccharides dans le but d'en accroître la filtrabilité. Elle concerne également le moût de fermentation amélioré résultant.

Les moûts de polysaccharides sont obtenus par un procédé de fermentation bien connu : un micro-organisme (champignon, bactérie) producteur de polysaccharide, et par exemple, pour la production du Scleroglucane, un champignon du genre Sclerotium, est mis en culture dans un milieu aqueux nutritif renfermant un hydrate de carbone.

Pour la production de Scleroglucane on peut utiliser par exemple Sclerotium Rolfsii. Pour produire le Schizophyllane, on peut utiliser le champignon Schizophyllum Commune et pour le Xanthane la bactérie Xanthomonas Campestris.

,.. .

Au terme de la fermentation, on recueille un moût de fermentation renfermant environ 0,5 a 4 % en poid~ de polysaccharide à côté de sels, d'élément~ nutritifs résiduels, de cellules ou de débris de champignon~ et d'autre~ composés insolubles.
,' ........................................................................................ ... ...................... .', '' L'enlevement des partlcules insolubles type débris cellulaires pr6~entes dans le moat brut peut être réalisé par filtration. Ce ;
procédé a fait l'objet de nombreuses propositions. Par exemple le brevet US 4337 157 propo~e de filtrer sur des minéraux de type silicate de calcium ou oxide de magnésium ayant naturellement un pH
basique. Le brevet US 4119 491 propose une clarification - filtration - ;
enzymatique qui détruit et enlève les résidus de cellules.

; ~ '.
Apres filtration il subsiste toutefois des impuretés de type protéiniques qui entraînent la formation d'agregats de macromolécules, substances~difficilement filtrables ayant un comportement colmatant et qui peuvent obstruer les pores des formations souterraines lors des opérations de récupération a~sistée.
:, ~ ` ~ "',"'''.".

' :~

132~776 ~:
.~ . . .
. ~:
Ces débris de type résidu~ protéiniques peuvent être enlev~6 par chauffage du moût suivi d'ultrafiltration comme le propose le brevet US 4,299,825 ou par chauffage et filtration dans le cas du brevet US 3,355,447.
Les performances obtenues avec le procédés cités laissent ~
désirer et il y a donc place pour un proc~dé permettant d'obtenir un polymère présentant une bonne filtrabilité et surtout une filtrabilité stable au cour~ du temps.
Le procédé 6elon l'invention de traitement du mo~t de polysaccharide préalablement filtré pour en enlever des débris cellulaires insolubles comprend:

Une mise en contact avec un matériau de type silicieux, par exemple gel de silice, effectuée par exemple par agitation ou en écoulement a travers le matériau siliceux, a une température d'au moins 50D C~ par exemple 50-130 C.

Par moût, on entend aus6i bien un moût brut de fermentation pr~-filtré qu'une solution d'un polysaccharide en poudre isolé à partir d'un tel moût.

On décrit ci-aprbs des conditions préférées de mise en 2g oeuvre de l'invention:

Lors de la mise en contact avec des particules siliceuses, la concentration en polymère du moût est avantageusement comprise entre 0,~ et 100 q/l. Le cholx du matériau siliceux n'est pas déterminant et de bons résultats ont été
obtenus par exemple sur des particules de sable , de silice ou de terre à diatomées et de préférence sur des gels de silice, des terres a diatomées ou du sable naturel.

Avantageusement, le moût en est un de xanthane, de scl~roglucane ou de schizophyllane.

Lors du traitement le pH e6t avantageusement choisi de 5 à
11, de préférence de 6 a 8, et la salinité renferme de préférence 0,1 à 20 g/l exprimé en NaCl, d'un ou plusieurs sels de métaux alcalins. On utilise par exemple, 1 ~ 100 kg et de préférence 5 ~ 40 kg de matériau siliceux par m3 de moût.
~ .
La durée de mise en contact et la température de chauffage sont en fonction du ré6ultat désiré et de la nature du polysaccharide et se situent de préférence entre 1 et 24 heures ~ 70-llO~C (tout particulièrement à 90-110C) pour le scléroglucane et le schizophyllane, et entre 5 et 60 minutes à 50-llO C pour le xanthane.

Le moût soumis au traitement par un matériau siliceux est un moût prealablement débarrassé de résidu~ cellulaires par un traitement approprié ~elon l'une qu~lconque des techniques connue~, par exemple filtratlon sur terre a dlatomees, de mani~re ~ enlever au moins 90% des débris de taille ~upérieure ~ 20 ~m et de préférence au moins 90% des débris de taille 6upérieure à 1 ~m.
L'invention concerne également le moût obtenu par le procéd~
ci-dessus d~fini et l'utilisation de ce mo~t pour la récupération as6istée du pétrsls.

Les exsmples comparatif6 suivant6 illu6trent la mise en oeuvre de l'invention. -' ",~' , ,. . ..
,.,:'', :.' ~ ,.-. .~, .

~::

-3a- 1324776 Exemple 1~
,. ,,: " ., ^
Le test a porté 6ur un moût préfiltr~ sur terres ~ diatom~es de granulométrie majoritairement comprise entre 10 ~m et 80 ~m. A la suite de la filtration plus de 90% des débris de taille supérleure à 10 ~m sont ainsi éliminés. Le mo~t de scléroglucane de concentration 3 g/l en polymère est directement mis en contact ~ une température de 90 C avec des particules de silice de sur~ace spécifique égale à
200 m2/g à raison de 40 kg de silice par m3 de mo~t. La durée de contact est de 24 heures. Les solutions de moût avant et après traitement (solutions Ia et IIa) sont dilu~es jusqu'à une ~'"'".';
'' ".'".

' : ' -''';'''~
'': '~
" ",~,' '' 4 132~77~ ~:

concentration de 250 ppm en poids avec de l'eau distillée et sont soumises à un test de filtrabilité. Le test de filtrabilité a consisté
à injecter dans des conditions de faible gradient de cisaillement ~ -( ~ = 5s ) et à 90C la solution de polymère à travers un massif de particules de carbure de silicium de perméabilité 400 ~Darcy. La ~ ~-réduction de mobilité (R) dans le massif est mesurée en fonction du volume filtré (V). La réduction de mobilité est le rapport C~ P
polymere/~ P eau o~ ~ P polymère est la perte de charge pour la solution de polysaccharide et ~ P eau la perte de charge pour la phase aqueuse sans polysaccharide correspondante.

Sur la Figure 1 sont représentés les tests correspondant à une solution préfiltrée mais non traitée par la silice Ia et traitée suivant l'invention IIa. On constate que la première solution colmate --rapidement les filtres et que la solution traitée présente une excellente filtrabilité.

Si le~ opérations de traitement ci-dessus sont répétées identiquement, a l'exception de la température que l'on maintient égale à 30C, la ~ ;~
filtrabilité du produit obtenu e~t moins bonne que celle du produit traité ~elon l'invention commo le montre la courbe IIIa de la Figuro I. De même, ~i l'on applique le traitement de l'invention, c'e~t à dire un contact avec de la silice a 90 C, sur un moût brut -n'ayant pas subi la préfiltration et contenant donc des débris de champignons, la filtrabilité du moût brut est du type colmatant -(courbe IVa) montrant ainsi la nécessité d'éliminer les résidus insolubles avant d'appliquer le traitement décrit dans l'invention.
"'"' ,'':
Exemple 2 : -~ -On a utilise un moût brut de fermentation de Xanthomonas Campestris que l'on a dilue pour amener sa concentration à 500 ppm en poids. Sa -concentration en métaux alcalins a ete amenée à 5g/1, exprimée en NaCl, par ajout de chlorure de sodium.
.
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La solution de polymère a été débarrassée des cellules bactériennes de taille supérieure à 5~um environ par filtration puis portée à 60C et mise en contact avec des particules de silice (40 kg par m3)de surface spécifique égale à 200 m /g. Le temps de contact est de 15 mn.
:
Les solutions avant et après traitement sont amenées à une concen- :
tration de 300 ppm par dilution avec une eau contenant 5 g/l de : :
chlorure de sodium et sont soumises à un test de filtrabilité.

Le test de filtrabilité a consisté à injecter dans des conditions de faible gradient de cisaillement ( ~ = 5 s ) et à 30 C la solution de - polymère à travers trois filtres Millipore de diamètre de pore moyen 5~m et à mesurer la réduction de mobilité (R) dans les filtres en fonction du volume filtré (V).
Sur la Figure 2 ~ont représentés les résultats des tests correspondant a une solution non traitée (Ib) et à une solution ayant subi le traitement de l'invention (IIb). On constate que la première solution :
conduit à un colmatage de~ filtres alors que la solution traitée selon l'lnvention présente un R con~tant, c'est a dire une excellente flltrablllté. -.',':' ~
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Claims (30)

1. Procédé de traitement d'un moût de polysaccharide dans le but d'en accroître la filtrabilité, caractérisé en ce que le moût est d'abord filtré pour enlever des débris cellulaires insolubles, puis mis en contact avec un matériau siliceux à une température d'au moins 50°C.
2. Procédé selon la revendication 1, dans lequel le matériau siliceux est constitué de particules de sable, de silice ou de terre à diatomées.
3. Procédé selon la revendication 1, dans lequel le moût est un moût de Xanthane.
4. Procédé selon la revendication 2, dans lequel le moût est un moût de Xanthane.
5. Procédé selon la revendication 1, dans lequel le moût est un moût de scléroglucane.
6. Procédé selon la revendication 2, dans lequel le moût est un moût de scléroglucane.
7. Procédé selon la revendication 1, dans lequel le moût est un moût de schizophyllane.
8. Procédé selon la revendication 2, dans lequel le moût est un moût de schizophyllane.
9. Procédé selon la revendication 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7 ou 8, dans lequel le moût renferme au moins un sel de métal alcalin à une concentration de 0,1 à 20 g calculée en NaCl par litre.
10. Procédé selon la revendication 1, 2, 5, 6, 7 ou 8, dans lequel le moût est un moût de scléroglucane ou de schyzophyllane et la mise en contact avec un matériau siliceux est effectuée à 90°C-110°C pendant 1 à 24 heures.
11. Procédé selon la revendication 10, dans lequel le moût renferme au moins un sel de métal alcalin à une concentration de 0,1 à 20 g calculée en NaCl par litre.
12. Procédé selon la revendication 1, 2, 3 ou 4, dans lequel le moût est un moût de Xanthane et la mise en contact avec un matériau siliceux est effectuée à 50-110°C pendant 5 à 60 minutes.
13. Procédé selon la revendication 12, dans lequel le moût renferme au moins un sel de métal alcalin à une concentration de 0,1 à 20 g calculée en NaCl par litre.
14. Procédé selon la revendication 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 11 ou 13, dans lequel on utilisé 1 à 100 kg de matériau siliceux par mètre cube de moût.
15. Procédé selon la revendication 9, dans lequel on utilise 1 à 100 kg de matériau siliceux par mètre cube de moût.
16. Procédé selon la revendication 10, dans lequel on utilise 1 à 100 kg de matériau siliceux par mètre cube de moût.
17. Procédé selon la revendication 12, dans lequel on utilise 1 à 100 kg de matériau siliceux par mètre cube de moût.
18. Procédé selon la revendication 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 11, 13, 15, 16 ou 17, dans lequel on utilise 5 à 40 kg de matériau siliceux par mètre cube de moût.
19. Procédé selon la revendication 9, dans lequel on utilise 5 à 40 kg de matériau siliceux par mètre cube de moût.
20. Procédé selon la revendication 10, dans lequel on utilise 5 à 40 kg de matériau siliceux par mètre cube de moût.
21. Procédé selon la revendication 12, dans lequel on utilise 5 à 40 kg de matériau siliceux par mètre cube de moût.
22. Procédé selon la revendication 14, dans lequel on utilise 5 à 40 kg de matériau siliceux par mètre cube de moût.
23. Moût obtenu par le procédé défini à la revendication 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 11, 13, 15, 16, 17, 19, 20, 21 ou 22.
24. Moût obtenu par le procédé défini à la revendication 9.
25. Moût obtenu par le procédé défini à la revendication 10.
26. Moût obtenu par le procédé défini à la revendication 12.
27. Moût obtenu par le procédé défini à la revendication 14.
28. Moût obtenu par le procédé défini à la revendication 18.
29. Utilisation du moût défini à la revendication 23, pour la récupération assistée du pétrole.
30. Utilisation du moût défini à la revendication 24, 25, 26, 27 ou 28, pour la récupération assistée du pétrole.
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