CA1217783A - Procede et installation pour la production d'une solution organique d'une base organique insoluble dans l'eau - Google Patents
Procede et installation pour la production d'une solution organique d'une base organique insoluble dans l'eauInfo
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- CA1217783A CA1217783A CA000453035A CA453035A CA1217783A CA 1217783 A CA1217783 A CA 1217783A CA 000453035 A CA000453035 A CA 000453035A CA 453035 A CA453035 A CA 453035A CA 1217783 A CA1217783 A CA 1217783A
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Abstract
Procédé et installation pour la production d'une solution organique d'une base organique insoluble dans l'eau. On mélange dans une chambre de réaction une solution organique de chlorure d'un cation organique immiscible avec l'eau, avec un agent basique et de l'eau, on transfert le mélange qui a réagi, dans une chambre de décantation où on sépare la solution organique de la base et une phase aqueuse contenant un résidu solide et on recycle dans la chambre de réaction une partie au moins d'une boue formée entre la solution organique et la phase aqueuse décantées.
Description
~2~71~33 Procédé et installation pour la production d'une solution orga~ique d'une base organique insoluble dans l'~au Cas S.83/5 SOLVAY & Cie (Societe Anonyme) La présente invention est relative à un procedé et une instal-lation pour la production de solutions organiques de bases organiques insolubles dans l'eau, nota~ment des bases organiques azotees telles que des amines par exemple, par decomposition de chlorure de cations organiques immiscible avec l'eau, au moyen d'un agent basique.
On connaît une technique pour la fabrication de bicarbonate de sodium selon laquelle on melange une solution aqueuse de chlorure de sodium et une solution organique d'une amine insoluble dans l'eau, on traite le melange resultant avec un gaz contenant de l'anhydride carbonique, puis le soumet à une decantation pour separer une suspension aqueuse de bicarbonate de sodium, que l'on recueille, et une solution organique de chlorhydrate d'amine (brevet GB-A-1082436 (KAISER ALUMINUM & CHEMICAL CORPORATION), page 2, lignes 105 à 125; Central Patents Index, Basic Abstracts Journal, Section E, Wee~ T.49, Derwent Publication Ltd., ~ondres, abregé
78430T-E : demande de brevet JP-A-7241237 (Israël Mining Inds.
Inst. Res. & Dev.)).
Dans la suite de la description, l'expression "technique aux amines" désignera cette technique connue de fabrication de bicarbo-nate de sodium.
On conna~t par ailleurs une technique pour la production d'ammoniac par decomposition de chlorure d'ammonium, selon laquelle on mélange une solution aqueuse de chlorure d'ammonium avec une solution organique d'une amine insoluble dans l'eau et on fait circuler un ga~ inerte ou de l'anhydride carbonique a traver3 le mélange résultant pour en évacuer l'ammoniac produit (Central Patents Index, Bssic Abstracts Journal, Section E, Week E/14, Derwent Publication ~td, Londres (Grande-Bretagne), abrege 26992E/14 : demande de brevet JP-A-57034020 (TOYO SODA MFG K.K.))~
~ r, Dans les techniques connues qui viennent d'être décrites, on recueille, à titre de sous-produit, une solution organique de chlorhydrate d'amine qu'il est souhaitable de traiter pour régenerer l'amine. A cet effet, on met en oeuvre un procedé selon lequel on mélange la solution organique de chlorhydrate d'amine avec un agent basique en milieu aqueux, généralement une suspension aqueuse d'hydroxyde de calcium ou de magnésium, et on recueille séparément une solution organique de l'amine régéneree et une solution aqueuse de chlorure de calcium ou de magnesium (brevet GB-A-1082436 (KAISER
ALUMINUM & CHEMICAL CORPORATION), page 3, lignes 5 à 9; Central Patents Index, Basic Abstracts Journal, Section E, Week T.49, Derwent Publication Ltd, Londres, abrégé 78430T-E: demande de brevet JP-A-7241237 (Israël Mining Inds. Inst. Res. & Dev.)). Dans ce procédé connu, on se heurte en général à la difficulte d'assurer une recupération efficace de la solution organique contenant l'amine régénérée; la régénération de l'amine au moyen d'une suspension aqueuse d'hydroxyde de calcium s'accompagne en effet de la formation d'un résidu solide constitué, en grande partie, par du carbonate de calcium ou d'autres impuretés solides qui perturbent la séparation des solutions aqueuse et organique et occasionnent une perte impor-tante d'amine régénérée (demande de brevet JP-A-55/109219 (Toyo Soda)).
L'invention vise à remédier à cet inconvénient en fournissant un procédé qui permet de produire, de manière efficace, une solution 25 organique d'une base insoluble dans l'eau, par décomposition de chlorure d'un cation organique par un agent basique, sans perte de la base à produire.
L'invention concerne à cet effet un procédé pour la production d'une solution organique d'une base organique insoluble dans l'eau, selon lequel on mélange de l'eau, une solution organique de chlorure d'un cation organique, immiscible avec l'eau, et un agent basique capable de dècomposer le chlorure de cation organique pour former la base, et on sépare la solution organique contenant la base et une phase aqueuse contenant un résidu solide; selon l'invention, pour séparer la solution organique contenant la base, de la phase aqueuse, on les soumet à une décantation, et on soutire une partie au moins d'une boue séparant la solution organique et la phase aqueuse décantées et la recycle dans le mélange précité.
Dans le procédé selon l'inventio-n, la base est, par definition, tout réactif organique présentant un caractère basique suffisant pour former un chlorure de cation organique avec le chlorure d'hydrogène.
Dans le procédé selon l'invention, le choix du solvant organique utilisé pour ~ormer la solution organique de chlorure de cation organique est conditionné par la nécessité qu'il dissolve aussi la base à produire en formant alors une solution organique non miscible avec l'eau et les solutions aqueuses. Le choix de la nature et de la quantité de solvant organique à mettre en oeuvre est par ailleurs conditionné par la nécessité qu'il forme, avec la base à produire, lS une solution organique dont la viscosité ne fasse pas obstacle à
une décantation efficace. A cet effet, on choisit de préférence un solvant organique qui, à la température de travail, a une visco-sité qui n'excède pas 3 centipoises et de préférence 1,5 centipoise.
Par ailleurs, pour des considérations de sécurité et de facilité
d'emploi, on donne la preférence aux solvants organiques peu vola-tiles, ayant un point d'éclair supérieur à la température de travail.
Le choix du solvant organique peut aussi être conditionné par la destination de la solution organique de la base à produire. Par exemple, lorsqu'on cherche à produire une solution organique d'amine pour la fabrication de bicarbonate de sodium par la technique aux amines décrite plus haut, il est souhaitable de choisir un solvant organique qui, en plus des propriétés citées plus haut, possède une grande vitesse d'absorption de l'anhydride carbonique à température modérée, généralement inférieure à 100C et plus particulièrement comprise entre 15 et 70C.
On utilise de préférence un solvant organique pour lequel la solution organique contenant la base à produire ait un poids spéci-fique inférieur à celui de la phase aqueuse. On choisit avantageu-sement un solvant tel que la différence entre le poids spécifique de la phase aqueuse et celui de la solution organique à produire 121~783 soit au moins égale à 5 ~ du poids spéci~ique de ladite solution organique, et de préférence supérieure à 30 ~ de ce poids speciEique.
Pour des considérations de nature économique~ le procédé selon l'invention est de préférence exécuté a basse température, généra-lement à une température inférleure à 60C, de préférence compriseentre 15 et 40C. Dans le cas où on vise à produlre une base a~otée, une amine par exemple, le solvant organique peut être avantageusement sélectionné parmi les hydrocarbures, en quantité
réglée pour que la solution de chlorure de cation organique contienne environ 25 à 75 % en poids de chlorure de cation organique. Des exemples de solvants organiques utilisables dans le cadre de l'inven-tion sont le xylène, les butylbenzènes, les méthyléthylbenzènes et plus spécialement le white spirit et les solvants du commerce connus sous les marques ISOPAR (Esso) qui est un mélange d'isoparaf-fines, SOLVESSO (Esso) qui est un mélange de composés aromatiques,SHELLSOL AB (Shell) qui est un mélange de composés aromatiques et SHELLSOL K qui est un mélange de composés aliphatiques.
L'agent basique a pour fonction de décomposer le chlorure de cation organique pour produire la base. Il doit être choisi de telle sorte que les produits de sa réaction avec le chlorure de cation organique soient la base à produire et des composés hydro-solubles, insolubles dans la solution organique de la base. On utilise de préférence des agents basiques inorganiques, des agents basiques spécialement recommandés etant les oxydes et les hydroxydes des métaux alcalino-terreux, et plus spécialement l'oxyde et l'hydroxyde de calcium.
L'eau doit être mise en oeuvre en quantité au moins suffisante pour dissoudre la totalité des composés hydrosolubles precites, resultant de la réaction de l'agent basique avec le chlorure de 30- cation organique.
Le résidu solide de la phase aqueuse est constitué par des particules de matière solide, insoluble dans l'eau et la solution organique de la base ~ produire. Elle est genéralement une matière inorganique et peut être un produit de la réaction de l'agent basique avec le chlorure de cat~on organique ou, plus géneralement, * marques de conNnerce A
c . .
:12~7783 consister en des impuretés de l'agent basique, non solubles dans la phase aqueuse. Dans le cas d'un agent basique non soluble dans l'eau, par exemple de l'hydroxyde de calcium, ce résidu solide peut parfois comprendre aussi des particules d'agent basique qui n'ont pas réagi avec le chlorure de cation organique. Dans le cas où
l'agent basique mis en oeuvre est de l'hydroxyde de calcium obtenu par calcination de calcaire au four a chaux, le residu solide est constitue, à titre principal, par du carbonate de calcium et des impuretes du calcaire non solubles dans l'eau, generalement du sable et des argiles.
Dans le procede selon l'invention, la solution organique de chlorure de cation organique, l'agent basique et l'eau sont melanges intimement pour faire reagir l'agent basique et le chlorure de cation organique et liberer la base en solution organique dans le solvant et les autres produits de la reaction dans l'eau. A l'issue de la reaction, on recueille un melange forme par la solution organique de la base à produire, la phase aqueuse et le residu solide. Selon l'invention, on soumet ce mélange à une décantation pour séparer la solution organique contenant la base, de la phase aqueuse contenant les composes hydrosolubles précites et un sediment comprenant une partie du residu solide.
On entend designer, par decantation, à la fois une separation de phases liquides immiscibles par gravite et une separation de telles phases par centrifugation.
La decantation peut être operee dans tout appareil approprie, connu en soi. A l'issue de la decantation, la solution organique contenant la base et la phase aqueuse sont separees par une couche de boue; celle-ci consiste en un melange de phase aqueuse et de solution organique ayant l'apparence d'une émulsion et contenant des particules de matière solide en suspension. Ces particules de matière solide constituent une partie du résidu solide susdit, qui n'a pas pu sëdimenter dans la phase aqueuse pendant la decantation.
Conformement à l'invention, OTI soutire une partie au moins de la boue et on la recycle dans le mélange d'eau, d'agent basique et de solution de chlorure de cation organique.
~Z~7783 Le procéde selon l'invention s'accommode indiffere~ment d'un fonctionnement discontinu ou d'un fonctionnement continu. Dans le cas d'un fonctionnement discontinu, on melange des poids definis de la solution organique de chlorure de cation organique, d'eau et d'agent basique dans une chambre de reaction, on soumet le melange reactionnel resultant à une decantation, on recueille ensuite separement les trois phases qui se superposent, a savoir la solution organique contenant la base, la phase aqueuse contenant un sëdiment et la boue situee entre cette solution organique et cette phase aqueuse et on reintroduit la boue dans la chambre de reaction, avec de nouvelles fractions definies de solution organique de chlorure de cation organique, d'eau et d'agent basique.
Dans le cas d'un fonctionnement continu, on alimente une chambre de reaction de maniere continue avec la solution organique de chlorure de cation organique, l'eau et l'agent basique, on les y melange, on transfère, de manière continue, le melange resultant dans une chambre de decantation, on soutire en continu, hors de cette derniere une solution organique contenant la base a produire, une boue et une phase aqueuse contenant un sediment et on recycle la boue dans la chambre de reaction. Dans ce mode de fonctionnement du procede, qui est prefere, on règle le debit de soutirage et de recyclage de la boue de manière à maintenir l'epaisseur de celle-ci sensiblement constante dans la chambre de decantation. Le choix de cette epaisseur n'est pas critique, sa valeur optimum etant condi-tionnee par les caracteristiques constructives de la chambre dedecantation de maniere a eviter un entrainement de boue avec la solution organique contenant la base ou avec la phase aqueuse.
Dans le procede selon l'invention, on a observe que, toutes autres conditions restant egales, l'epaisseur de la couche de boue entre la solution organique de la base à produire et la phase aqueuse en cours de dëcantation s'etablit rapidement a une valeur approxlmativement constante pour un debit de soutirage et de recy-clage de la boue sensiblement constant.
Dans l'execution du procede selon l'invention, il est avantageux de mettre en oeuvre une quantite d'agent basique qui n'excède pas 12:17'783 la quantitë necessaire pour décomposer la totalite du chlorure de cation organique. On a observe que, toutes autres choses egales, cette forme d'execution du procede selon l'invention facilite l'obtention d'un régime stationnaire. Dans cette forme d'execution du procédé selon l'invention, on peut par exemple mettre en oeuvre une quantite d'agent basique superieure à 50 ~ de la quantite necessaire pour decomposer la totalite du chlorure de cation orga-nique, les valeurs comprises entre 75 et 98 % etant preferees.
L'invention s'applique, d'une manière generale, a toutes les bases organiques qui sont insolubles dans l'eau et capables de former avec le chlorure d'hydrogène, des chlorures de cations organiques insolubles dans l'eau; elle s'applique avantageusement aux bases organiques azotees, par exemples aux imines insolubles dans l'eau et leurs derives, aux sels d'ammonium quaternaire inso-lubles dans l'eau et aux amines et aux derives amines insolublesdans l'eau. ~e procede selon l'invention est applicable indifferem-ment a la fabrication d'amines primaires, secondaires ou tertiaires.
Il trouve une application specialement avantageuse pour la fabrication d'amines primaires au départ de solutions organiques de chlorhydrate d'amines primaires, et tout specialement d'alkylamines primaires comprenant de 18 à 24 atomes de carbone, qui trouvent une utilisation interessante dans la fabrication de bicarbonate de sodium par la technique aux amines décrite plus haut. A cet effet, le procéde selon l'invent~on peut avantageusement être combine à ladite technique aux amines, où il est alors mis en oeuvre pour regenerer la solution organique d'amine au depart de la solution organique de chlorhydrate d'amine separee de la suspension aqueuse de bicarbonate de sodium.
Dans cette application du procede selon l'invention, il est avantageux de soumettre la solution organique de chlorhydrate d'amine à un traitement de decarbonatation avant de la traiter avec l'agent basique; ce traitement de decarbonatation peut être opere, par exemple, par une circulation d'un courant d'air ou de gaz inerte travers la solution, ou par une mise sous vide.
12177~3 L'invention concerne aussi une installation pour la realisation du procédé selon l'invention, ladite installation comprenant :
- une chambre de réaction comprenant un organe de mélange;
- des moyens pour l'admission, dans la chambre de reaction, d'une solution organique de chlorure d'un cation organique, d'un agent basique et d'eau;
- un conduit de soutirage du melange reactionnel de la chambre de reaction; et - une chambre de decantation dans laquelle debouche le conduit de soutirage susdit, la chambre de decantation comprenant des conduits separes pour l'evacuation des phases decantees et, dans la zone de separation de celles-ci, un organe de soutirage qui communique avec la chambre de reaction.
Des particularites et details de l'invention ressortiront de la description suivante de quelques formes de realisation de l'inven-tion, en reference aux dessins annexes.
La figure 1 montre schematiquement une forme de realisation particulière de l'installation se~oll l'inven~on.
La figure 2 est un schema d'une installation pour la fabrication de bicarbonate de sodium par la technique aux amines, mettant en oeuvre une forme de realisation du procede selon l'invention.
Dans ces figures, des mêmes notations de reference designent des elements identiques.
L'installation representee a la figure 1 est utilisee pour la preparation d'une solution organique d'une amine insoluble dans l'eau au moyen du procede selon l'invention. Elle comprend, à cet effet, une chambre de reaction 1 qui est alimentee, de maniere continue, avec une solutlon organique de chlorhydrate d'amine 2 et un melange 3 d'agen~ basique et d'eau, par exemple une suspension aqueuse d'hydroxyde de calcium. Un agitateur 4 assure l'ho~ogenei-sation du melange reactionnel dans la chambre de reaction 1. Dans celle-ci, le chorhydrate d'amine reagit avec l'hydroxyde de calcium pour former une amine qui passe en solution organique et du chlorure de calcium qui passe en solutlon aqueuse.
1;~17783 g L'installation comprend en outre une chambre de decantation 5, qui est alimentee de manière continue avec un melange 6 forme de la solution organique d'amine et de la solution aqueuse de chlorure de calcium, en provenance de la chambre de reaction 1, ce melange 6 contenant en outre des particules d'un residu solide en suspension, genéralement du calcaire. Dans la chambre de décantation 5 9 le mélange 6 decante pour former une phase aqueuse inférieure 7 et une phase organique supérieure 8, séparées par une boue 9. La phase organique supérieure 8 consiste en la solution organique d'amine à
produire et la phase aqueuse inférieure 7 est formee d'une solution aqueuse de chlorure de calcium et comprend un sédiment constitue principalement par du calcaire. La boue est formee d'une suspension de particules de matière solide, principalement de calcaire, dans un mélange de solution organique d'amine et de solution aqueuse de chlorure de calcium, ayant l'apparence d'une émulsion. Au fur et à
mesure que la chambre de décantation 5 est alimentee avec le mélange 6, la solution organique d'amine produite en est soutirée par débordement en 11; simultanément, on soutire en permanence la phase aqueuse en 12, à la partie inférieure de la chambre de réaction 5.
Le débit de soutirage de la phase aqueuse 12 est réglé pour maintenir en permanence la boue 9 à un niveau 26 constant. Il suffit par exemple, à cet effet, de placer une vanne d'etranglement à ouverture variable sur le conduit 12, ou de placer l'orifice de sortie du conduit 12 à un niveau convenable au dessus du niveau 26 de la phase aqueuse 7, comme schématisé à la figure 1.
Conformément à l'invention, on prélève en permanence une fraction 13 de la boue 9 et la recycle, via une pompe 14, dans la chambre de réaction 1. Les débits de liquides 2, 3, 11, 12 et 13 étant maintenus constants, on observe que la hauteur de la couche de boue 9 s'établit à une valeur approximativement constante.
Cette hauteur peut être augmentée ou diminuée à volonte, en diminuant ou en augmentant le débit de la fraction soutirée 13.
On a représenté, à la figure 2, le schéma général d'une instal-lation pour la fabrication de bicarbonate de sodium par la technique aux amines decrite plus haut, qui incorpore une forme de realisation preféree du procede selon l'invention. L'installation comprend une chambre de cristallisation 14 qui est alimentee, de manière continue, avec une solution aqueuse sensiblement saturée de chlorure de sodium 15, une solution organique d'amine primaire 11 insoluble dans la solution aqueuse de chlorure de sodium et un gaz contenant de l'anhydrlde carbonique 16. La solution organique d'amine primaire peut par exemple être une solution à SO ~ en poids de 1'alkylamine primaire connue sous la marque PRIMENE JMT (Rohm &
Haas) dans du xylène. Le gaz 16 est de preference un gaz enrichi, contenant 60 à 80 % en polds d'anhydride carbonique, obtenu par exemple en melangeant en proportions adequates un gaz de four à
chaux avec un gaz residuaire de la calcination dù bicarbonate de sodium en monocarbonate de ~sodium. La quantité de gaz mise en oeuvre doit être suffisante pour convertir une partie substantielle du chlorure de sodium en bicarbonate de sodium. En variante, on peut faire preceder le traitement dans la chambre de cristalllsation 14 par une carbonatation partielle du melange au moyen d'un gaz pauvre en anhydride carbonique, tel qu'un gaz de four à chaux.
On soutire de la chambre de cristallisation 14, un liquide 17 constitue d'un melange de solution aqueuse et de solution organique et contenant des cristaux de bicarbonate de sodium en suspension.
Ce liquide 17 est transfere dans une chambre de decantation 18, où
on separe, par gravite, une solutlon organique de chlorhydrate d'amine 19 et un brouet aqueux 20 de cristaux de bicarbonate de sodium. Ce dernler est envoye dans un dispositif d'essorage ou de filtration 21, où on recueille separement du blcarbonate de sodlum 22 et une eau mère 23. Cette dernlère peut être resaturee en chlorure de sodium pour reconstituer la solution aqueuse de chlorure de sodium 15 de depart.
La solution organique de chlorhydrate d'amine 19 est traitee conformement au procede selon l'invention, pour regenerer la solution organique d'amine 11. A cet effat, on la soumet d'abord à un traitement de décarbonatation, en la faisant circuler à contre-sens d'un courant ascendant d'air 24 dans une colonne vertlcale 25. La solution organique decarbonatée 2, recueillie de la colonne 25 ast * marque de commerce .,~
~ 1 i., ~L217~83 ensuite traitée de la manière dec.rite ci-dessus en reference à ia figure 1, pour produire une solution organique d'amine 11 que l'on recycle dans la chambre de cristallisation 14.
L'intére~t de l'invention va apparaître de l~examen des résultats des essais dont la description va suivre. Dans chacun de ces essais, on a fabrique du bicarbonate de sodium par la technique aux amines decrite ci-dessus en reference à la figure 2. A cet effet, on a utilise une solution à environ 50 % en poids de l'amine PRIMENE JMT (Rohm & Haas) dans un solvant organique aromatique connu sous la marque SHELLSOL AB (Shell); le débit horaire de la solution organique a été d'environ 178,2 l. Pour régénérer l'amine, la solution organique de chlorhydrate d'amine provenant de la chambre de décantation 18 a éte decarbonatee comme decrit plus haut, puis traitee dans la chambre de reaction 1 avec 18 l/heure d'un lait de chaux contenant 148 g d'hydroxyde de calcium par litre. Le mélange résultant a été homogénéisé puis transféré dans la chambre de décantation 5, où il a décante par gravite pour former une phase aqueuse inférieure 7, constituée d'une solution aqueuse de chlorure de calcium, une phase organique supérieure 8, constituée par la solution de l'amine PRIMENE JMT régenéree dans le solvant SHELLSOL AB et, enCre ces deux phases, une boue 9 ayant l'apparence d'une émulsion contenant des particules de matière solide en suspension, d'aspect floconneux. On a en outre observe la formation d'une couche de sédiments dans le fond de la chambre de decantation 5, qui se sont avérés être du carbonate de calcium.
Exem le n 1 (essai de référence) P
Pendant le déroulement de l'essai, tel que décrit ci-dessus, on a observé une prolifération rapide de la couche de boue 9 au detriment de la phase organique 8. Après quatre heures de ~onction-nement, toute la zone de la chambre de décantation 5, réservée à laphase organique 8 était occupée par la boue 9. Pour permettre la poursuite de l'essai, il a été nécessaire de soutirer en permanence 45 l de boue par heure, que l'on a évacués. L'essai a dû être arrêté après 12 heures de fonctionnement ininterrompu, la phase organique étant alors totalement absorbée par la boue.
~12-E~em le n2 (essai conforme à l'invention) P
Pendant le deroulement de l'essai, on a maintenu en permanence la hauteur de la couche de boue 9 egale à environ 20 cm, en soutirant de manière continue un débit de boue compris entre 20 et 80 l/heure, que l~on a recycle dans la chambre de reaction 1. Le fonctionnement de l'installation est reste stable pendant toute la duree de l'essai qui a éte de 34 heures.
On connaît une technique pour la fabrication de bicarbonate de sodium selon laquelle on melange une solution aqueuse de chlorure de sodium et une solution organique d'une amine insoluble dans l'eau, on traite le melange resultant avec un gaz contenant de l'anhydride carbonique, puis le soumet à une decantation pour separer une suspension aqueuse de bicarbonate de sodium, que l'on recueille, et une solution organique de chlorhydrate d'amine (brevet GB-A-1082436 (KAISER ALUMINUM & CHEMICAL CORPORATION), page 2, lignes 105 à 125; Central Patents Index, Basic Abstracts Journal, Section E, Wee~ T.49, Derwent Publication Ltd., ~ondres, abregé
78430T-E : demande de brevet JP-A-7241237 (Israël Mining Inds.
Inst. Res. & Dev.)).
Dans la suite de la description, l'expression "technique aux amines" désignera cette technique connue de fabrication de bicarbo-nate de sodium.
On conna~t par ailleurs une technique pour la production d'ammoniac par decomposition de chlorure d'ammonium, selon laquelle on mélange une solution aqueuse de chlorure d'ammonium avec une solution organique d'une amine insoluble dans l'eau et on fait circuler un ga~ inerte ou de l'anhydride carbonique a traver3 le mélange résultant pour en évacuer l'ammoniac produit (Central Patents Index, Bssic Abstracts Journal, Section E, Week E/14, Derwent Publication ~td, Londres (Grande-Bretagne), abrege 26992E/14 : demande de brevet JP-A-57034020 (TOYO SODA MFG K.K.))~
~ r, Dans les techniques connues qui viennent d'être décrites, on recueille, à titre de sous-produit, une solution organique de chlorhydrate d'amine qu'il est souhaitable de traiter pour régenerer l'amine. A cet effet, on met en oeuvre un procedé selon lequel on mélange la solution organique de chlorhydrate d'amine avec un agent basique en milieu aqueux, généralement une suspension aqueuse d'hydroxyde de calcium ou de magnésium, et on recueille séparément une solution organique de l'amine régéneree et une solution aqueuse de chlorure de calcium ou de magnesium (brevet GB-A-1082436 (KAISER
ALUMINUM & CHEMICAL CORPORATION), page 3, lignes 5 à 9; Central Patents Index, Basic Abstracts Journal, Section E, Week T.49, Derwent Publication Ltd, Londres, abrégé 78430T-E: demande de brevet JP-A-7241237 (Israël Mining Inds. Inst. Res. & Dev.)). Dans ce procédé connu, on se heurte en général à la difficulte d'assurer une recupération efficace de la solution organique contenant l'amine régénérée; la régénération de l'amine au moyen d'une suspension aqueuse d'hydroxyde de calcium s'accompagne en effet de la formation d'un résidu solide constitué, en grande partie, par du carbonate de calcium ou d'autres impuretés solides qui perturbent la séparation des solutions aqueuse et organique et occasionnent une perte impor-tante d'amine régénérée (demande de brevet JP-A-55/109219 (Toyo Soda)).
L'invention vise à remédier à cet inconvénient en fournissant un procédé qui permet de produire, de manière efficace, une solution 25 organique d'une base insoluble dans l'eau, par décomposition de chlorure d'un cation organique par un agent basique, sans perte de la base à produire.
L'invention concerne à cet effet un procédé pour la production d'une solution organique d'une base organique insoluble dans l'eau, selon lequel on mélange de l'eau, une solution organique de chlorure d'un cation organique, immiscible avec l'eau, et un agent basique capable de dècomposer le chlorure de cation organique pour former la base, et on sépare la solution organique contenant la base et une phase aqueuse contenant un résidu solide; selon l'invention, pour séparer la solution organique contenant la base, de la phase aqueuse, on les soumet à une décantation, et on soutire une partie au moins d'une boue séparant la solution organique et la phase aqueuse décantées et la recycle dans le mélange précité.
Dans le procédé selon l'inventio-n, la base est, par definition, tout réactif organique présentant un caractère basique suffisant pour former un chlorure de cation organique avec le chlorure d'hydrogène.
Dans le procédé selon l'invention, le choix du solvant organique utilisé pour ~ormer la solution organique de chlorure de cation organique est conditionné par la nécessité qu'il dissolve aussi la base à produire en formant alors une solution organique non miscible avec l'eau et les solutions aqueuses. Le choix de la nature et de la quantité de solvant organique à mettre en oeuvre est par ailleurs conditionné par la nécessité qu'il forme, avec la base à produire, lS une solution organique dont la viscosité ne fasse pas obstacle à
une décantation efficace. A cet effet, on choisit de préférence un solvant organique qui, à la température de travail, a une visco-sité qui n'excède pas 3 centipoises et de préférence 1,5 centipoise.
Par ailleurs, pour des considérations de sécurité et de facilité
d'emploi, on donne la preférence aux solvants organiques peu vola-tiles, ayant un point d'éclair supérieur à la température de travail.
Le choix du solvant organique peut aussi être conditionné par la destination de la solution organique de la base à produire. Par exemple, lorsqu'on cherche à produire une solution organique d'amine pour la fabrication de bicarbonate de sodium par la technique aux amines décrite plus haut, il est souhaitable de choisir un solvant organique qui, en plus des propriétés citées plus haut, possède une grande vitesse d'absorption de l'anhydride carbonique à température modérée, généralement inférieure à 100C et plus particulièrement comprise entre 15 et 70C.
On utilise de préférence un solvant organique pour lequel la solution organique contenant la base à produire ait un poids spéci-fique inférieur à celui de la phase aqueuse. On choisit avantageu-sement un solvant tel que la différence entre le poids spécifique de la phase aqueuse et celui de la solution organique à produire 121~783 soit au moins égale à 5 ~ du poids spéci~ique de ladite solution organique, et de préférence supérieure à 30 ~ de ce poids speciEique.
Pour des considérations de nature économique~ le procédé selon l'invention est de préférence exécuté a basse température, généra-lement à une température inférleure à 60C, de préférence compriseentre 15 et 40C. Dans le cas où on vise à produlre une base a~otée, une amine par exemple, le solvant organique peut être avantageusement sélectionné parmi les hydrocarbures, en quantité
réglée pour que la solution de chlorure de cation organique contienne environ 25 à 75 % en poids de chlorure de cation organique. Des exemples de solvants organiques utilisables dans le cadre de l'inven-tion sont le xylène, les butylbenzènes, les méthyléthylbenzènes et plus spécialement le white spirit et les solvants du commerce connus sous les marques ISOPAR (Esso) qui est un mélange d'isoparaf-fines, SOLVESSO (Esso) qui est un mélange de composés aromatiques,SHELLSOL AB (Shell) qui est un mélange de composés aromatiques et SHELLSOL K qui est un mélange de composés aliphatiques.
L'agent basique a pour fonction de décomposer le chlorure de cation organique pour produire la base. Il doit être choisi de telle sorte que les produits de sa réaction avec le chlorure de cation organique soient la base à produire et des composés hydro-solubles, insolubles dans la solution organique de la base. On utilise de préférence des agents basiques inorganiques, des agents basiques spécialement recommandés etant les oxydes et les hydroxydes des métaux alcalino-terreux, et plus spécialement l'oxyde et l'hydroxyde de calcium.
L'eau doit être mise en oeuvre en quantité au moins suffisante pour dissoudre la totalité des composés hydrosolubles precites, resultant de la réaction de l'agent basique avec le chlorure de 30- cation organique.
Le résidu solide de la phase aqueuse est constitué par des particules de matière solide, insoluble dans l'eau et la solution organique de la base ~ produire. Elle est genéralement une matière inorganique et peut être un produit de la réaction de l'agent basique avec le chlorure de cat~on organique ou, plus géneralement, * marques de conNnerce A
c . .
:12~7783 consister en des impuretés de l'agent basique, non solubles dans la phase aqueuse. Dans le cas d'un agent basique non soluble dans l'eau, par exemple de l'hydroxyde de calcium, ce résidu solide peut parfois comprendre aussi des particules d'agent basique qui n'ont pas réagi avec le chlorure de cation organique. Dans le cas où
l'agent basique mis en oeuvre est de l'hydroxyde de calcium obtenu par calcination de calcaire au four a chaux, le residu solide est constitue, à titre principal, par du carbonate de calcium et des impuretes du calcaire non solubles dans l'eau, generalement du sable et des argiles.
Dans le procede selon l'invention, la solution organique de chlorure de cation organique, l'agent basique et l'eau sont melanges intimement pour faire reagir l'agent basique et le chlorure de cation organique et liberer la base en solution organique dans le solvant et les autres produits de la reaction dans l'eau. A l'issue de la reaction, on recueille un melange forme par la solution organique de la base à produire, la phase aqueuse et le residu solide. Selon l'invention, on soumet ce mélange à une décantation pour séparer la solution organique contenant la base, de la phase aqueuse contenant les composes hydrosolubles précites et un sediment comprenant une partie du residu solide.
On entend designer, par decantation, à la fois une separation de phases liquides immiscibles par gravite et une separation de telles phases par centrifugation.
La decantation peut être operee dans tout appareil approprie, connu en soi. A l'issue de la decantation, la solution organique contenant la base et la phase aqueuse sont separees par une couche de boue; celle-ci consiste en un melange de phase aqueuse et de solution organique ayant l'apparence d'une émulsion et contenant des particules de matière solide en suspension. Ces particules de matière solide constituent une partie du résidu solide susdit, qui n'a pas pu sëdimenter dans la phase aqueuse pendant la decantation.
Conformement à l'invention, OTI soutire une partie au moins de la boue et on la recycle dans le mélange d'eau, d'agent basique et de solution de chlorure de cation organique.
~Z~7783 Le procéde selon l'invention s'accommode indiffere~ment d'un fonctionnement discontinu ou d'un fonctionnement continu. Dans le cas d'un fonctionnement discontinu, on melange des poids definis de la solution organique de chlorure de cation organique, d'eau et d'agent basique dans une chambre de reaction, on soumet le melange reactionnel resultant à une decantation, on recueille ensuite separement les trois phases qui se superposent, a savoir la solution organique contenant la base, la phase aqueuse contenant un sëdiment et la boue situee entre cette solution organique et cette phase aqueuse et on reintroduit la boue dans la chambre de reaction, avec de nouvelles fractions definies de solution organique de chlorure de cation organique, d'eau et d'agent basique.
Dans le cas d'un fonctionnement continu, on alimente une chambre de reaction de maniere continue avec la solution organique de chlorure de cation organique, l'eau et l'agent basique, on les y melange, on transfère, de manière continue, le melange resultant dans une chambre de decantation, on soutire en continu, hors de cette derniere une solution organique contenant la base a produire, une boue et une phase aqueuse contenant un sediment et on recycle la boue dans la chambre de reaction. Dans ce mode de fonctionnement du procede, qui est prefere, on règle le debit de soutirage et de recyclage de la boue de manière à maintenir l'epaisseur de celle-ci sensiblement constante dans la chambre de decantation. Le choix de cette epaisseur n'est pas critique, sa valeur optimum etant condi-tionnee par les caracteristiques constructives de la chambre dedecantation de maniere a eviter un entrainement de boue avec la solution organique contenant la base ou avec la phase aqueuse.
Dans le procede selon l'invention, on a observe que, toutes autres conditions restant egales, l'epaisseur de la couche de boue entre la solution organique de la base à produire et la phase aqueuse en cours de dëcantation s'etablit rapidement a une valeur approxlmativement constante pour un debit de soutirage et de recy-clage de la boue sensiblement constant.
Dans l'execution du procede selon l'invention, il est avantageux de mettre en oeuvre une quantite d'agent basique qui n'excède pas 12:17'783 la quantitë necessaire pour décomposer la totalite du chlorure de cation organique. On a observe que, toutes autres choses egales, cette forme d'execution du procede selon l'invention facilite l'obtention d'un régime stationnaire. Dans cette forme d'execution du procédé selon l'invention, on peut par exemple mettre en oeuvre une quantite d'agent basique superieure à 50 ~ de la quantite necessaire pour decomposer la totalite du chlorure de cation orga-nique, les valeurs comprises entre 75 et 98 % etant preferees.
L'invention s'applique, d'une manière generale, a toutes les bases organiques qui sont insolubles dans l'eau et capables de former avec le chlorure d'hydrogène, des chlorures de cations organiques insolubles dans l'eau; elle s'applique avantageusement aux bases organiques azotees, par exemples aux imines insolubles dans l'eau et leurs derives, aux sels d'ammonium quaternaire inso-lubles dans l'eau et aux amines et aux derives amines insolublesdans l'eau. ~e procede selon l'invention est applicable indifferem-ment a la fabrication d'amines primaires, secondaires ou tertiaires.
Il trouve une application specialement avantageuse pour la fabrication d'amines primaires au départ de solutions organiques de chlorhydrate d'amines primaires, et tout specialement d'alkylamines primaires comprenant de 18 à 24 atomes de carbone, qui trouvent une utilisation interessante dans la fabrication de bicarbonate de sodium par la technique aux amines décrite plus haut. A cet effet, le procéde selon l'invent~on peut avantageusement être combine à ladite technique aux amines, où il est alors mis en oeuvre pour regenerer la solution organique d'amine au depart de la solution organique de chlorhydrate d'amine separee de la suspension aqueuse de bicarbonate de sodium.
Dans cette application du procede selon l'invention, il est avantageux de soumettre la solution organique de chlorhydrate d'amine à un traitement de decarbonatation avant de la traiter avec l'agent basique; ce traitement de decarbonatation peut être opere, par exemple, par une circulation d'un courant d'air ou de gaz inerte travers la solution, ou par une mise sous vide.
12177~3 L'invention concerne aussi une installation pour la realisation du procédé selon l'invention, ladite installation comprenant :
- une chambre de réaction comprenant un organe de mélange;
- des moyens pour l'admission, dans la chambre de reaction, d'une solution organique de chlorure d'un cation organique, d'un agent basique et d'eau;
- un conduit de soutirage du melange reactionnel de la chambre de reaction; et - une chambre de decantation dans laquelle debouche le conduit de soutirage susdit, la chambre de decantation comprenant des conduits separes pour l'evacuation des phases decantees et, dans la zone de separation de celles-ci, un organe de soutirage qui communique avec la chambre de reaction.
Des particularites et details de l'invention ressortiront de la description suivante de quelques formes de realisation de l'inven-tion, en reference aux dessins annexes.
La figure 1 montre schematiquement une forme de realisation particulière de l'installation se~oll l'inven~on.
La figure 2 est un schema d'une installation pour la fabrication de bicarbonate de sodium par la technique aux amines, mettant en oeuvre une forme de realisation du procede selon l'invention.
Dans ces figures, des mêmes notations de reference designent des elements identiques.
L'installation representee a la figure 1 est utilisee pour la preparation d'une solution organique d'une amine insoluble dans l'eau au moyen du procede selon l'invention. Elle comprend, à cet effet, une chambre de reaction 1 qui est alimentee, de maniere continue, avec une solutlon organique de chlorhydrate d'amine 2 et un melange 3 d'agen~ basique et d'eau, par exemple une suspension aqueuse d'hydroxyde de calcium. Un agitateur 4 assure l'ho~ogenei-sation du melange reactionnel dans la chambre de reaction 1. Dans celle-ci, le chorhydrate d'amine reagit avec l'hydroxyde de calcium pour former une amine qui passe en solution organique et du chlorure de calcium qui passe en solutlon aqueuse.
1;~17783 g L'installation comprend en outre une chambre de decantation 5, qui est alimentee de manière continue avec un melange 6 forme de la solution organique d'amine et de la solution aqueuse de chlorure de calcium, en provenance de la chambre de reaction 1, ce melange 6 contenant en outre des particules d'un residu solide en suspension, genéralement du calcaire. Dans la chambre de décantation 5 9 le mélange 6 decante pour former une phase aqueuse inférieure 7 et une phase organique supérieure 8, séparées par une boue 9. La phase organique supérieure 8 consiste en la solution organique d'amine à
produire et la phase aqueuse inférieure 7 est formee d'une solution aqueuse de chlorure de calcium et comprend un sédiment constitue principalement par du calcaire. La boue est formee d'une suspension de particules de matière solide, principalement de calcaire, dans un mélange de solution organique d'amine et de solution aqueuse de chlorure de calcium, ayant l'apparence d'une émulsion. Au fur et à
mesure que la chambre de décantation 5 est alimentee avec le mélange 6, la solution organique d'amine produite en est soutirée par débordement en 11; simultanément, on soutire en permanence la phase aqueuse en 12, à la partie inférieure de la chambre de réaction 5.
Le débit de soutirage de la phase aqueuse 12 est réglé pour maintenir en permanence la boue 9 à un niveau 26 constant. Il suffit par exemple, à cet effet, de placer une vanne d'etranglement à ouverture variable sur le conduit 12, ou de placer l'orifice de sortie du conduit 12 à un niveau convenable au dessus du niveau 26 de la phase aqueuse 7, comme schématisé à la figure 1.
Conformément à l'invention, on prélève en permanence une fraction 13 de la boue 9 et la recycle, via une pompe 14, dans la chambre de réaction 1. Les débits de liquides 2, 3, 11, 12 et 13 étant maintenus constants, on observe que la hauteur de la couche de boue 9 s'établit à une valeur approximativement constante.
Cette hauteur peut être augmentée ou diminuée à volonte, en diminuant ou en augmentant le débit de la fraction soutirée 13.
On a représenté, à la figure 2, le schéma général d'une instal-lation pour la fabrication de bicarbonate de sodium par la technique aux amines decrite plus haut, qui incorpore une forme de realisation preféree du procede selon l'invention. L'installation comprend une chambre de cristallisation 14 qui est alimentee, de manière continue, avec une solution aqueuse sensiblement saturée de chlorure de sodium 15, une solution organique d'amine primaire 11 insoluble dans la solution aqueuse de chlorure de sodium et un gaz contenant de l'anhydrlde carbonique 16. La solution organique d'amine primaire peut par exemple être une solution à SO ~ en poids de 1'alkylamine primaire connue sous la marque PRIMENE JMT (Rohm &
Haas) dans du xylène. Le gaz 16 est de preference un gaz enrichi, contenant 60 à 80 % en polds d'anhydride carbonique, obtenu par exemple en melangeant en proportions adequates un gaz de four à
chaux avec un gaz residuaire de la calcination dù bicarbonate de sodium en monocarbonate de ~sodium. La quantité de gaz mise en oeuvre doit être suffisante pour convertir une partie substantielle du chlorure de sodium en bicarbonate de sodium. En variante, on peut faire preceder le traitement dans la chambre de cristalllsation 14 par une carbonatation partielle du melange au moyen d'un gaz pauvre en anhydride carbonique, tel qu'un gaz de four à chaux.
On soutire de la chambre de cristallisation 14, un liquide 17 constitue d'un melange de solution aqueuse et de solution organique et contenant des cristaux de bicarbonate de sodium en suspension.
Ce liquide 17 est transfere dans une chambre de decantation 18, où
on separe, par gravite, une solutlon organique de chlorhydrate d'amine 19 et un brouet aqueux 20 de cristaux de bicarbonate de sodium. Ce dernler est envoye dans un dispositif d'essorage ou de filtration 21, où on recueille separement du blcarbonate de sodlum 22 et une eau mère 23. Cette dernlère peut être resaturee en chlorure de sodium pour reconstituer la solution aqueuse de chlorure de sodium 15 de depart.
La solution organique de chlorhydrate d'amine 19 est traitee conformement au procede selon l'invention, pour regenerer la solution organique d'amine 11. A cet effat, on la soumet d'abord à un traitement de décarbonatation, en la faisant circuler à contre-sens d'un courant ascendant d'air 24 dans une colonne vertlcale 25. La solution organique decarbonatée 2, recueillie de la colonne 25 ast * marque de commerce .,~
~ 1 i., ~L217~83 ensuite traitée de la manière dec.rite ci-dessus en reference à ia figure 1, pour produire une solution organique d'amine 11 que l'on recycle dans la chambre de cristallisation 14.
L'intére~t de l'invention va apparaître de l~examen des résultats des essais dont la description va suivre. Dans chacun de ces essais, on a fabrique du bicarbonate de sodium par la technique aux amines decrite ci-dessus en reference à la figure 2. A cet effet, on a utilise une solution à environ 50 % en poids de l'amine PRIMENE JMT (Rohm & Haas) dans un solvant organique aromatique connu sous la marque SHELLSOL AB (Shell); le débit horaire de la solution organique a été d'environ 178,2 l. Pour régénérer l'amine, la solution organique de chlorhydrate d'amine provenant de la chambre de décantation 18 a éte decarbonatee comme decrit plus haut, puis traitee dans la chambre de reaction 1 avec 18 l/heure d'un lait de chaux contenant 148 g d'hydroxyde de calcium par litre. Le mélange résultant a été homogénéisé puis transféré dans la chambre de décantation 5, où il a décante par gravite pour former une phase aqueuse inférieure 7, constituée d'une solution aqueuse de chlorure de calcium, une phase organique supérieure 8, constituée par la solution de l'amine PRIMENE JMT régenéree dans le solvant SHELLSOL AB et, enCre ces deux phases, une boue 9 ayant l'apparence d'une émulsion contenant des particules de matière solide en suspension, d'aspect floconneux. On a en outre observe la formation d'une couche de sédiments dans le fond de la chambre de decantation 5, qui se sont avérés être du carbonate de calcium.
Exem le n 1 (essai de référence) P
Pendant le déroulement de l'essai, tel que décrit ci-dessus, on a observé une prolifération rapide de la couche de boue 9 au detriment de la phase organique 8. Après quatre heures de ~onction-nement, toute la zone de la chambre de décantation 5, réservée à laphase organique 8 était occupée par la boue 9. Pour permettre la poursuite de l'essai, il a été nécessaire de soutirer en permanence 45 l de boue par heure, que l'on a évacués. L'essai a dû être arrêté après 12 heures de fonctionnement ininterrompu, la phase organique étant alors totalement absorbée par la boue.
~12-E~em le n2 (essai conforme à l'invention) P
Pendant le deroulement de l'essai, on a maintenu en permanence la hauteur de la couche de boue 9 egale à environ 20 cm, en soutirant de manière continue un débit de boue compris entre 20 et 80 l/heure, que l~on a recycle dans la chambre de reaction 1. Le fonctionnement de l'installation est reste stable pendant toute la duree de l'essai qui a éte de 34 heures.
Claims (10)
1 - Procédé pour la production d'une solution organique d'une base organique insoluble dans l'eau, selon lequel on mélange de l'eau, une solution organique de chlorure d'un cation organique, immiscible avec l'eau, et un agent basique capable de décomposer le chlorure de cation organique pour former la base, et on sépare la solution organique contenant la base et une phase aqueuse contenant un résidu solide, caractérisé en ce que, pour séparer la solution organique contenant la base, de la phase aqueuse, on les soumet à
une décantation et en ce qu'on soutire une partie au moins d'une boue séparant la solution organique et la phase aqueuse décantées et la recycle dans le mélange précité.
une décantation et en ce qu'on soutire une partie au moins d'une boue séparant la solution organique et la phase aqueuse décantées et la recycle dans le mélange précité.
2 - Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on sélectionne la base parmi les bases organiques azotées.
3 - Procédé selon la revendication 2, caractérise en ce qu'on sélectionne la base parmi les amines.
4 - Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce qu'on sélectionne le solvant de la solution organique de chlorure de cation organique, de manière que la phase aqueuse ait un poids spécifique supérieur d'au moins 30 % à celui de la solution organique de la base.
5 - Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on sélectionne l'agent basique parmi les composés basiques des métaux alcalino-terreux.
6 - Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que l'eau et l'agent basique sont mis en oeuvre à l'état d'une suspension aqueuse d'hydroxyde de calcium.
7 - Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce qu'on met en oeuvre une quantité d'agent basique comprise entre 75 et 98 % du poids nécessaire pour décomposer la totalité du chlorure du cation.
8, Procédé selon la revendication 7, carac-térisé en ce qu'on met en oeuvre une solution organique de chlorhydrate d'amine résiduaire de la fabrication de bicarbonate de sodium par réaction d'une solution aqueuse de chlorure de sodium, d'un gaz contenant de l'anhydride carbonique et d'une amine en solution organique.
9. Procédé selon la revendication 8, caracté-risé en ce qu'avant de traiter la solution organique de chlorhydrate d'amine avec l'agent basique, on la soumet à un traitement de décarbonatation.
10. Installation pour la production d'une solution organique d'une base insoluble dans l'eau, caractérisé en ce qu'elle comprend:
- une chambre de réaction comprenant un organe de mélange;
- des moyens pour l'admission, dans la chambre de réaction, d'une solution organique de chlorure d'un cation organique, d'un agent basique et d'eau;
- un conduit de soutirage du mélange réaction-nel de la chambre de réaction; et - une chambre de décantation dans laquelle débouche le conduit de soutirage susdit, la chambre de décantation comprenant des conduits séparés pour l'éva-cuation des phases décantées et, dans la zone de sépara-tion de celles-ci, un organe de soutirage qui communique avec la chambre de réaction.
- une chambre de réaction comprenant un organe de mélange;
- des moyens pour l'admission, dans la chambre de réaction, d'une solution organique de chlorure d'un cation organique, d'un agent basique et d'eau;
- un conduit de soutirage du mélange réaction-nel de la chambre de réaction; et - une chambre de décantation dans laquelle débouche le conduit de soutirage susdit, la chambre de décantation comprenant des conduits séparés pour l'éva-cuation des phases décantées et, dans la zone de sépara-tion de celles-ci, un organe de soutirage qui communique avec la chambre de réaction.
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