NO841685L - Fremgangsmaate og apparat for fremstilling av en organisk opploesning av en i vann uopploeselig organisk base - Google Patents

Description

Den foreliggende oppfinnelse angår en fremgangsmåte

og en apparatur til fremstilling av organiske oppløsninger av vann-uløselige organiske baser, spesielt nitrogenholdige organiske baser såsom for eksempel aminer, ved spaltning av ikke-vannblandbare klorider av organiske kationer ved hjelp av et basisk reagens.

Det er kjent en teknikk til fremstilling av natriumbikarbonat, hvor en vandig natriumklorid-oppløsning og en organisk oppløsning av et vann-uløselig amin blandes, og den resulterende blanding behandles med en gass som inneholder karbondioksyd og underkastes deretter fase-separasjon slik at den adskilles i en vandig natriumbikarbonat-oppløsning,

som oppsamles, og en organisk oppløsning av amin-hydrokloridet (britisk patent A-1082436 (Kaiser Aluminum&Chemical Corporation) , side 2, linjer 105-125; Central Patents Index, Basic Abstracts Journal, Section E, Week T.49, Derwent Publications Ltd., London, sammendrag 78430T-E: japansk patentsøknad A-7241237 (Israel Mining Inds. Inst. Res.&Dev.)).

I resten av beskrivelsen vil uttrykket "amin-teknikk"

angi denne kjente teknikk til fremstilling av natriumbikarbonat.

Dessuten er det kjent en teknikk til fremstilling av ammoniakk ved spaltning av ammoniumklorid, hvor en vandig ammoniumklorid-oppløsning blandes med en organisk oppløsning av et vann-uløselig amin, og det bevirkes at en inert gass eller karbondioksyd sirkulerer gjennom den resulterende blanding for at det dannede ammoniakk skal fjernes fra den (Central Patents Index, Basic Abstracts Journal, Section E, Week E/14, Derwent Publications Ltd., London (Great Britain), sammendrag 26992E/14: japansk patentsøknad A-57034020 (Tokyo Soda MFG

K.K.)).

Ved de kjente teknikker som nettopp er blitt beskrevet, oppsamles en organisk oppløsning av amin-hydroklorid som bi-produkt, og det er ønskelig å behandle denne for å regenerere aminet. For dette formål er det anvendt en fremgangsmåte hvor den organiske oppløsning av amin-hydroklorid blandes med et basisk reagens i et vandig medium, i alminnelighet en vandig suspensjon av kalsiumhydroksyd eller magnesiumhydroksyd, og en organisk oppløsning av det regenererte amin og en vandig oppløsning av kalsiumklorid eller magnesiumklorid oppsamles separat (britisk patent A-1082436 (Kaiser Aluminum&Chemical

Corporation), side 3, linjer 5-9; Central Patents Index,

Basic Abstracts Journal, Section E, Week T.49, Derwent Publications Ltd., London, sammendrag 78430T-E: japansk patentsøknad A-7241237 (Israel Mining Inds. Inst. Res.&Dev.)). Ved denne kjente fremgangsmåte støter man i alminnelighet på den vanskelighet å sikre effektiv gjenvinning av den organiske oppløsning som inneholder det regenererte amin; regenerering av aminet ved hjelp av en vandig kalsiumhydroksyd-suspensjon følges faktisk av dannelse av et fast residuum som for en stor del består av kalsiumkarbonat eller andre faste forurensninger som forstyrrer adskillelsen av den vandige og organiske oppløsning og forårsaker et vesentlig tap av regenerert amin (japansk patentsøknad A-55/109219 (Toyo Soda)).

Oppfinnelsen foreslår å overvinne denne ulempe ved at

det tilveiebringes en fremgangsmåte som gjør det mulig effektivt å fremstille en organisk oppløsning av en vann-uløselig base ved spaltning av kloridet av et organisk kation ved hjelp av et basisk reagens, uten tap av den base som skal fremstilles.

For dette formål angår oppfinnelsen en fremgangsmåte til fremstilling av en organisk oppløsning av en vann-uløselig organisk base, hvor vann, en organisk oppløsning av et ikke-vannblandbart klorid av et organisk og et basisk reagens som kan spalte kloridet av det organiske kation under dannelse av basen blandes, og den organiske oppløsning som inneholder basen og en vandig fase som inneholder et fast residuum adskilles; for å adskille den organiske oppløsning som inneholder basen fra den vandige fase får, ifølge oppfinnelsen, fasene adskilles og minst en del av et slam som adskiller den organiske oppløsning og den vandige fase som er blitt skilt ut, bortaes og resirkuleres inn i den ovenfor nevnte blanding.

Ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen er basen ifølge definisjon et hvilket som helst organisk reagens som har tilstrekkelig basisk karakter til å danne et klorid av et organisk kation med hydrogen-klorid.

Ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen er valget av det organiske løsningsmiddel som anvendes for dannelse av den organiske oppløsning av kloridet av det organiske kation, betinget av den nødvendighet at løsningsmidlet også bør opp- løse den base som skal fremstilles, idet det således dannes en organisk oppløsning som ikke er blandbar med vann og med vandige oppløsninger. Valget av beskaffenheten og mengden av organisk løsningsmiddel som skal anvendes, er videre betinget av nødvendigheten av at løsningsmidlet, sammen med den base som skal fremstilles, danner en organisk oppløsning hvis viskositet ikke er noen hindring for effektiv fase-separasjon. For dette formål er det foretrukket å velge et organisk løsningsmiddel som ved arbeidstemperaturen har en viskositet som ikke overstiger 3 centipoise og som fortrinnsvis ikke overstiger 1,5 centipoise. Av sikkerhetsgrunner og for å

lette anvendelsen gis det videre fortrinnsrett for organiske løsningsmilder med lav flyktighet, som har flammepunkt over arbeidstemperaturen. Valget av det organiske løsningsmiddel kan også være betinget av den påtenkte anvendelse for den organiske oppløsning av den base som skal fremstilles. Hvis det for eksempel er ønskelig å fremstille en organisk oppløsning - av et amin for produksjon av natriumbikarbonat ved den amin-teknikk som er beskrevet ovenfor, er det ønskelig å velge et organisk løsningsmiddel som i tillegg til de egenskaper som er nevnt ovenfor, har en høy absorpsjonsverdi for karbondioksyd ved en moderat temperatur, i alminnelighet under 100°C og mer spesielt mellom 15 og 7 0°C.

Det er foretrukket å anvende et organisk løsningsmiddel

som gir en organisk oppløsning inneholdende den base som skal fremstilles, med lavere egenvekt enn for den vandige fase.

Det er fordelaktig at det valgte løsningsmiddel er slik at forskjellen mellom egenvekten for den vandige fase og for den organiske oppløsning som skal fremstilles, er minst 5 % av egenvekten for nevnte organiske oppløsning og fortrinnsvis større enn 30 % av denne egenvekt.

Av økonomiske grunner utføres fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen fortrinnsvis ved lav temperatur, i alminnelighet en temperatur på under 60°C og fortrinnsvis mellom 15 og 40°C.

Der hvor man har til hensikt å fremstille en nitrogenholdig base, for eksempel et amin, kan det organiske løsningsmiddel med fordel velges blant hydrokarbonene, anvendt i en mengde

som reguleres slik at oppløsningen av kloridet av det organiske kation inneholder ca. 2 5 til 75 vekt% av kloridet av det

organiske kation. Eksempler på organiske løsningsmidler som kan anvendes innenfor oppfinnelsens ramme, er xylen, butylbenzenene, metyletylbenzenene og mer spesielt white spirit og de kommersielle løsningsmidler kjent under vare-merkene ISOPAR (Esso), som er en blanding av isoparaffiner, SOLVESSO (Esso), som er en blanding av aromatiske forbindelser, SHELLSOL AB (Shell), som er en blanding av aromatiske forbindelser og SHELLSOL K, som er en blanding av alifatiske forbindelser.

Den basiske reagens<1>funksjon er å spalte kloridet av

det organiske kation under dannelse av basen. Det basiske reagens må velges slik at produktene fra dets reaksjon med kloridet av det organiske kation er den base som skal fremstilles og vann-løselige forbindelser som er uløselige i den organiske oppløsning av basen. Fortrinnsvis anvendes uorganiske basiske reagenser, idet spesielt anbefalte basiske reagenser er jordalkalimetall-oksydene og -hydroksydene, og mer spesielt kalsiumoksyd og kalsiumhydroksyd.

Vannet må anvendes i en mengde som minst er tilstrekkelig til å oppløse alle de ovenfor nevnte vannløselige forbindelser, som er resultat av reaksjonen mellom det basiske reagens og kloridet av det organiske kation.

Det faste residuum av den vandige fase består av partikler av faststoff som er uløselig i vann og i den organiske opp-løsning av den base som skal fremstilles. Residuet er i alminnelighet et uorganisk stoff og kan være et produkt fra reaksjonen mellom det basiske reagens og kloridet av det organiske kation, eller det kan mer alminnelig bestå av forurensninger i det basiske reagens som er uløselig i den vandige fase. Når det gjelder et basisk reagens som er uløselig i vann, for eksempel kalsiumhydroksyd, kan det faste residuum noen ganger også inneholde partikler av basisk reagens som ikke har reagert med kloridet av det organiske kation. I det tilfelle hvor det anvendte basiske reagens er kalsiumhydroksyd oppnådd ved kalsinering av kalkstéin i en kalkovn, består det faste residuum hovedsakelig av kalsiumkarbonat og vann-uløselige kalksteins-forurensninger, i alminnelighet sand og leirarter.

Ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen blandes den

organiske oppløsning av kloridet av det organiske kation,

det basiske reagens og vann intimt for å bevirke at det basiske reagens og kloridet av det organiske kation reagerer og frigir basen i organisk oppløsning i løsningsmidlet mens de andre reaksjonsprodukter frigis ut i vannet. Ved slutten av reaksjonen oppsamles en blanding som består av den organiske oppløsning av den base som skal fremstilles, den vandige fase og det faste residuum. Ifølge oppfinnelsen underkastes denne blanding fase-separasjon for å adskille den organiske oppløsning som inneholder basen, fra den vandige fase som inneholder de ovenfor nevnte vannløselige forbindelser og et bunnfall som omfatter en del av det faste residuum.

Med fase-separasjon menes det både en adskillelse av de ikke-blandbare væskefaser ved tyngden og en adskillelse av disse faser ved sentrifugering.

Fase-separasjonen kan utføres i et hvilket som helst egnet apparat som i og for seg er kjent. Ved slutten av fase-separasjonen adskilles den organiske oppløsning som inneholder basen og den vandige fase ved et slam-lag; sistnevnte består av en blanding av den vandige fase og den organiske oppløsning, idet det ser ut som en emulsjon og inneholder suspenderte faste partikler. Disse faste partikler utgjør en del av det ovenfor nevnte faste residuum, som ikke har kunnet bunnfelles i den vandige fase under fase-separasjonen.

Ifølge oppfinnelsen fjernes minst en del av slammet og resirkuleres inn i blandingen av vann, basisk reagens og oppløsning av kloridet av det organiske kation.

Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen er like egnet for diskontinuerlig eller kontinuerlig drift. Når det gjelder diskontinuerlig blandes definerte vektmengder av den organiske oppløsning av kloridet av det organiske kation, vann og basisk reagens i et reaksjonskammer, den resulterende reaksjonsblanding underkastet fase-separasjon og deretter oppsamles de tre over hverandre liggende faser, nemlig den organiske oppløsning som inneholder basen, den vandige fase som inneholder et bunnfall og slammet som befinner seg mellom denne organiske oppløsning og denne vandige fase, adskilt, og slammet gjeninnføres i reaksjonskammeret med definerte friske fraksjoner av den organiske oppløsning av kloridet av det organiske kation, vann og basisk reagens.

Når det gjelder kontinuerlig drift tilføres den organiske oppløsning av kloridet av det organiske kation, vannet og det basiske reagens kontinuerlig til et reaksjonskammer, og disse blandes i kammeret, den resulterende blanding overføres kontinuerlig til et fase-separasjonskammer; en organisk opp-løsning som inneholder den base som skal fremstilles, et slam og en vandig fase som inneholder et bunnfall, uttaes kontinuerlig fra fase-separasjonskammeret, og slammet resirkuleres til reaksjonskammeret. Ved denne fremgangsmåte for drift av prosessen, som er foretrukket, reguleres hastigheten for uttak og resirkulering av slammet på en slik måte at slammets tykkelse holdes hovedsakelig konstant i fase-separasjonskammeret. Valget av denne tykkelse er ikke avgjørende, idet dens optimale verdi bestemmes ved utformningskarakteristikaene hos det fase-separasjons kammer som er påtenkt å skulle for-hindre at slam medføres med den organiske oppløsning som inneholder basen eller med den vandige fase.

Det er blitt funnet at ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen, hvis alle andre betingelser holdes like, etableres tykkelsen av laget av slam mellom den organiske oppløsning av den base som skal fremstilles og den vandige fase som under-går separasjon, hurtig ved en tilnærmelsesvis konstant verdi for en hovedsakelig konstant fjernings—og resirkulerings-hastighet for slammet.

Ved utførelsen av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen er det fordelaktig å anvende en mengde basisk reagens som ikke overstiger den mengde som er nødvendig for å spalte alt kloridet av det organiske kation. Det er blitt funnet, når alle andre ting er like, at denne form for utførelse av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen letter opprettelsen av stabile betingelser. Ved denne form for utførelse av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen er det for eksempel mulig å anvende en mengde basisk reagens som er større enn 50 % av den mengde

som fordres for å spalte alt kloridet av det organiske kation, idet verdier på mellom 75 og 98 % er foretrukket.

Oppfinnelsen er generelt anvendbar for alle organiske baser som er uløselig i vann og som kan danne vann-uløselige klorider av organiske kationer med hydrogenklorid; den er med fordel anvendbar for nitrogenholdige organiske baser,

for eksempel vann-uløselige imider og deres derivater, vann-uløselige kvaternære ammoniumsalter og vann-uløselige aminer og amin-derivater. Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen er likeledes anvendbar ved produksjon av primære aminer, sekundære aminer eller tertiære aminer. Den kan med særlig fordel anvendes ved produksjon av primære aminer ut fra organiske oppløsninger av hydroklorider av primære aminer, og meget spesielt av primære alkylaminer som inneholder fra 18 til 2 4 karbonatomer, som har verdifull anvendelse ved produksjon av natriumbikarbonat ved amin-teknikken som er beskrevet ovenfor. For dette formål kan fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen med fordel kombineres med de nevnte amin-teknikker, eller den kan anvendes for regenerering av den organiske oppløsning av amin fra den organiske oppløsning av aminhydroklorid som er blitt adskilt fra den vandige suspensjon av natriumbikarbonat. Ved denne anvendelse av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen er det fordelaktig å underkaste den organiske oppløsning av amin-hydroklorid en avkarboniseringsbehandling før den behandles med det basiske reagens; denne avkarboniseringsbehandling kan for eksempel utføres ved at en luftstrøm eller en strøm av inert gass sirkuleres gjennom oppløsningen, eller ved påføring av vakuum.

Oppfinnelsen angår også en apparatur for utførelse av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen, idet nevnte apparatur omfatter :

- et reaksjonskammer med en blandeinnretning,

- anordning for innføring av en organisk oppløsning av kloridet av et organisk kation, et basisk reagens og vann til reaksjonskammeret, - en rørledning for uttak av reaksjonsblandingen fra reaksjonskammeret og - et fase-separasjonskammer som den ovenfor nevnte uttaks-rørledning ble dertil, idet fase-separasjonskammeret omfatter separate rørledninger for fjerning av de faser som er blitt adskilt, og i sonen for adskillelse av disse faser, en uttaksinnretning som er forbundet med reaksjonskammeret.

Spesielle trekk og detaljer ved oppfinnelsen vil fremgå av den beskrivelse som er foretatt nedenfor for noen utførelses-former av oppfinnelsen, med referanse til de medfølgende tegninger. Figur 1 viser skjematisk en spesiell utførelsesform av apparaturen ifølge oppfinnelsen.

Figur 2 er et diagram av en apparatur for fremstilling

av natriumbikarbonat ved amin-teknikken, hvor det anvendes en utførelsesform av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen.

På disse figurer angir identiske referansetall identiske bestanddeler.

Apparaturen som er vist på figur 1, anvendes ved fremstilling av en organisk oppløsning av et vann-uløselig amin ved hjelp av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen. For dette formål omfatter det et reaksjonskammer 1 som kontinuerlig til-føres en organisk oppløsning av aminhydroklorid 2 og en blanding 3 av basisk reagens og vann, for eksempel en vandig kalsiumhydroksyd-suspensjon. En rører 4 sikrer homogenisering av reaksjonsblandingen i reaksjonskammeret 1. I sistnevnte reagerer aminhydrokloridet med kalsiumhydroksydet under dannelse av et amin som går inn i den organiske oppløsning,

og kalsiumklorid som går inn i den vandige oppløsning.

Apparaturen omfatter videre et fase-separasjonskammer 5 som kontinuerlig tilføres en blanding 6 som består av den organiske oppløsning av aminet og den vandige kalsiumklorid-oppløsning, som kommer fra reaksjonskammeret 1, denne blanding 6 inneholder videre partikler av et residuum av suspendert fast-stoff, i alminnelighet av kalkstein. I fase-separasjonskammeret 5 separeres blandingen 6 under dannelse av en nedre vandig fase 7 og en øvre organisk fase 8, adskilt ved et slam 9. Den øvre organiske fase 8 består av den organiske oppløsning av det amin som skal fremstilles, og den nedre vandige fase 7 består av en vandig kalsiumklorid-oppløsning og omfatter et bunnfall som hovedsakelig består av kalkstein. Slammet består av en suspensjon av partikler av fast-stoff, hovedsakelig av kalkstein, i en blanding av den organiske oppløsning av aminet og den vandige kalsiumklorid-oppløsning,\ som ser ut

som en emulsjon. Vedden_.hastighet ved hvilken blandingen 6 tilføres fase-separasjonskammeret 5/ uttas den organiske oppløsning av aminet som er fremstilt, fra kammeret ved over-

løp inn i 11; samtidig uttas den vandige fase kontinuerlig fra den nedre del av reaksjonskammeret 5 inn i 12. Uttaks-hastigheten for den vandige fase 7 reguleres slik at slammet 9 holdes på et fast konstant nivå 26. For dette formål er det for eksempel tilstrekkelig å anbringe en strupeventil med variabel åpning i rørledningen 12 eller å anbringe ut-taksåpningen for rørledningen 12 ved et egnet nivå over nivået 26 for den vandige fase 7, som vist skjematisk på figur 1.

Ifølge oppfinnelsen uttas en fraksjon 13 av slammet 9 konstant og resirkuleres via en pumpe 14 inn i reaksjonskammeret 1. Hvis strømningshastighetene for væskene 2, 3,

11, 12 og 13 holdes konstant, er det funnet at høyden av slam-laget 9 antar en tilnærmelsesvis konstant verdi. Denne høyde kan økes eller reduseres etter ønske ved reduksjon eller økning av den hastighet ved hvilken fraksjonen 13 uttas.

Figur 2 viser det generelle diagram av en apparatur for produksjon av natriumbikarbonat ved den amin-teknikk som er beskrevet ovenfor, som innbefatter en foretrukket utførelses-form av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen. Apparaturen omfatter et krystallisasjonskammer 14 som kontinuerlig til-føres en hovedsakelig mettet vandig oppløsning av natriumklorid 15, en organisk oppløsning av et primært amin 11 som er uløselig i den vandige natriumklorid-oppløsning, og en gass som inneholder karbondioksyd, 16. Den organiske opp-løsning av primært amin kan for eksempel være en oppløsning med en styrke på 50 vekt% av det primære alkylamin kjent under varemerket PRIMENE JMT (Rohm&Haas) i xylen. Gassen 16 er fortrinnsvis en anriket gass, som inneholder 60-80 vekt% karbondioksyd, for eksempel oppnådd ved blanding av passende andeler av en kalkovn-gass med en residual-gass fra kalsinering av natriumbikarbonat under dannelse natrium-monokarbonat. Den anvendte gassmengde må være tilstrekkelig til å omdanne en hovedsakelig del av natriumkloridet til natriumbikarbonat. Som et alternativ kan det forut for behandlingen i krystallisasjonskammeret 14 gå en delvis karbonering av blandingen ved hjelp av en gass med lavt inn-hold av karbondioksyd, såsom en kalkovn-gass.

En væske 17 som består av en blanding av vandig opp-løsning og organisk oppløsning og som inneholder suspenderte natriumbikarbonat-krystaller, uttas fra krystallisasjonskammeret 14. Denne væske 17 overføres til et fase-separasjonskammer 18, hvor en organisk oppløsning av aminhydroklorid 19 og en vandig oppslemning 2 0 av natriumbikarbonat-krystaller adskilles fra hverandre ved tyngdevirkning. Oppslemningen ledes til en drenerings- eller filtreringsinnretning 21, hvor natriumbikarbonat 2 2 og en moderlut 23 oppsamles adskilt. Moderluten kan mettes på nytt med natriumklorid for re-konstituering av den vandige natriumklorid-utgangsoppløsning 15.

Den organiske oppløsning av aminhydroklorid 19 behandles

i henhold til fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen for regenerering av den organiske oppløsning av amin 11. For dette formål underkastes oppløsningen først en avkarboniseringsbehandling ved at man bevirker at den sirkulerer i motstrøm til en nedgående luftstrøm 24 i en vertikal kolonne 2 5 den avkarboniserte organiske oppløsning 2, oppsamlet fra kolonnen 25, behandles deretter på den måte som er beskrevet ovenfor under referanse til figur 1, for fremstilling av en organisk oppløsning av amin 11, som resirkuleres inn i krystallisasjonskammeret 14.

Verdien av oppfinnelsen vil vise seg ved en undersøkelse av resultatene av de utprøvninger som det nå følger en beskrivelse av. Ved hver av disse utprøvninger ble natriumbikarbonat produsert ved amin-teknikken som er beskrevet ovenfor under referanse til figur 2. For dette formål ble det anvendt en oppløsning med styrke på omtrent 50 vekt% av aminet PRIMENE JMT (Rohms&Haas) i et aromatisk organisk løsnings-middel kjent under varemerket SHELLSOL AB (Shell); til-førselshastigheten for den organiske oppløsning pr. time var ca. 178,2 liter. For regenerering av aminet ble den organiske oppløsning av amin-hydroklorid som kom fra fase-separasjonskammeret 18, avkarbonisert som beskrevet ovenfor og deretter behandlet i reaksjonskammeret 1 med 18 liter/time av en melk av kalk inneholdende 148 g kalsiumhydroksyd pr. liter. Den resulterende blanding ble homogenisert og deretter overført til.fase-separasjonskammeret 5, hvor den ble adskilt ved tyngdevirkning under dannelse av en nedre vandig fase 7, bestående av en vandig kalsiumklorid-oppløsning, en øvre organisk fase 8, bestående av oppløsningen av det regenererte amin PRIMENE JMT i løsningsmidlet SHELLSOL AB, og mellom disse to faser et slam 9 som så ut som en emulsjon og som inneholdt partikler med fnugg-lignende utseende av fast-stoff i suspensjon. Videre ble det observert dannelse av et lag av bunnfall i bunnen av fase-separasjonskammeret 5, idet dette bunnfall viste seg å være kalsiumkarbonat. -

Eksempel 1 ( referanse- utprøvning)

I løpet av utprøvningen beskrevet ovenfor ble det observert en hurtig vekst i slamlaget 9 på bekostning av den organiske fase 8. Etter 4 timers drift var hele den sone av separasjonskammeret 5 som var forbeholdt den organiske fase 8, opptatt av slammet 9. For at utprøvningen skulle kunne fortsette var det nødvendig kontinuerlig å utta 4 5

liter slam pr. time, idet dette slam ble kastet. Utprøvningen måtte stoppes etter 12 timers uavbrutt kjøring, da den organiske fase var blitt fullstendig absorbert av slammet.

Eksempel 2 ( utprøvning ifølge oppfinnelsen)

I løpet av utprøvningen ble høyden av slam-laget 9 holdt konstant på ca. 20 cm ved kontinuerlig uttak av slam ved en hastighet på mellom 2 0 og 80 liter pr. time og ved resirkulering av dette til reaksjonskammeret 1. Driften av apparaturen forble stabil gjennom hele utprøvningen, som varte i 34 timer.

Claims (10)

1. Fremgangsmåte til fremstilling av en organisk oppløsning av en vann-uløselig organisk base, hvor vann, en organisk oppløsning av et ikke-vannblandbart klorid av et organisk kation, og et basisk reagens som kan spalte kloridet av det organiske kation under dannelse av basen, blandes, og den organiske oppløsning som inneholder basen og en vandig fase som inneholder et fast residuum, adskilles, karakterisert ved at, for adskillelse av den organiske oppløsning som inneholder basen, fra den vandige fase, underkastes fasene fase-separasjon og minst en del av et slam som adskiller den organiske oppløsning og den vandige fase som er blitt skilt ut, uttas og resirkuleres til den ovenfor nevnte blanding.

2. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at basen er valgt blant nitrogenholdige organiske baser.

3. Fremgangsmåte ifølge krav 2, karakterisert ved at basen er valgt blant aminene.

4. Fremgangsmåte ifølge krav 3, karakterisert ved at løsningsmidlet av den organiske oppløsning av kloridet av det organiske kation er valgt slik at den vandige fase har en egen vekt som er minst 3 0 % større enn for den organiske oppløsning av basen.

5. Fremgangsmåte ifølge hvilket som helst av kravene 1-4, karakterisert ved at det basiske reagens er valgt blant de basiske forbindelser av jordalkalimetallene.

6. Fremgangsmåte ifølge krav 5, karakterisert ved at vannet og det basiske reagens anvendes i form av en vandig kalsiumhydroksyd-suspensjon.

7. Fremgangsmåte ifølge hvilket som helst av kravene 1-6, karakterisert ved at det anvendes en mengde av basisk reagens som er mellom 75 og 98 % av den vekt som er nødvendig for spaltning av alt kloridet av kationet.

8. Fremgangsmåte ifølge hvilket som helst av kravene 3-7, karakterisert ved at det anvendes en organisk oppløsning av et aminhydroklorid som er et residual-produkt fra fabrikasjonen av natriumbikarbonat ved reaksjon mellom en vandig natriumklorid-oppløsning, en gass som inneholder karbon-dioksyd, og et amin i organisk.oppløsning.

9. Fremgangsmåte ifølge krav^8, karakterisert ved at den organiske oppløsning av aminhydrokloridet underkastes en avkarboniseringsbehandling før den behandles med det basiske reagens.

10. Apparatur for fremstilling av en organisk oppløsning av en vann-uløselig base i henhold til fremgangsmåten ifølge hvilket som helst av kravene 1-9, karakterisert ved at den omfatter: - et reaksjonskammer (1) med en blande-innretning (4), - anordninger (2) (3) for tilføring av en organisk oppløsning av kloridet av et organisk kation, et basisk reagens og vann til reaksjonskammeret, - en rørledning (6) for uttak av reaksjonsblandingen fra reaksjonskammeret og - et fase-separasjonskammer (5) hvortil den ovenfor nevnte uttaksrørledning (6) leder, idet fase-separasjonskammeret omfatter adskilte rørledninger (11) (12) for fjerning av fasene (7) (8) som er blitt utskilt, og i sonen (9) for adskillelse av disse faser, en uttaksinnretning (13) som står i forbindelse med reaksjonskammeret (1).