NO854862L - Fremgangsmaate til fremstilling av alkalimetallbikarbonat. - Google Patents
Fremgangsmaate til fremstilling av alkalimetallbikarbonat.Info
- Publication number
- NO854862L NO854862L NO854862A NO854862A NO854862L NO 854862 L NO854862 L NO 854862L NO 854862 A NO854862 A NO 854862A NO 854862 A NO854862 A NO 854862A NO 854862 L NO854862 L NO 854862L
- Authority
- NO
- Norway
- Prior art keywords
- organic
- amine
- hydrochloride
- organic solution
- water
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 35
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 title claims description 11
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-M Bicarbonate Chemical compound OC([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-M 0.000 title 1
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 title 1
- -1 nitrogenous organic base Chemical class 0.000 claims abstract description 76
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 22
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- 150000001341 alkaline earth metal compounds Chemical class 0.000 claims abstract description 12
- 229910001617 alkaline earth metal chloride Inorganic materials 0.000 claims abstract description 6
- 150000004649 carbonic acid derivatives Chemical class 0.000 claims abstract description 5
- 230000001172 regenerating effect Effects 0.000 claims abstract description 4
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 28
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 claims description 13
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 claims description 13
- 229910052784 alkaline earth metal Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 10
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 10
- 239000002585 base Substances 0.000 claims description 9
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 9
- 150000003973 alkyl amines Chemical class 0.000 claims description 8
- 239000007900 aqueous suspension Substances 0.000 claims description 7
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 6
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 4
- 229910001514 alkali metal chloride Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 150000007530 organic bases Chemical class 0.000 claims description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 47
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 33
- UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M Sodium bicarbonate Chemical compound [Na+].OC([O-])=O UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 24
- VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L calcium carbonate Substances [Ca+2].[O-]C([O-])=O VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 22
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 18
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 14
- 230000008929 regeneration Effects 0.000 description 14
- 238000011069 regeneration method Methods 0.000 description 14
- 229910000030 sodium bicarbonate Inorganic materials 0.000 description 12
- 235000017557 sodium bicarbonate Nutrition 0.000 description 12
- 229910000019 calcium carbonate Inorganic materials 0.000 description 11
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 10
- 239000012074 organic phase Substances 0.000 description 10
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 9
- 150000003141 primary amines Chemical class 0.000 description 8
- 238000001354 calcination Methods 0.000 description 7
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 7
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 7
- 239000001110 calcium chloride Substances 0.000 description 6
- 229910001628 calcium chloride Inorganic materials 0.000 description 6
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L Calcium chloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Ca+2] UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 5
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 description 5
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 5
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonia chloride Chemical compound [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 235000019738 Limestone Nutrition 0.000 description 4
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 4
- 239000006028 limestone Substances 0.000 description 4
- ZLNQQNXFFQJAID-UHFFFAOYSA-L magnesium carbonate Chemical compound [Mg+2].[O-]C([O-])=O ZLNQQNXFFQJAID-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 4
- 239000001095 magnesium carbonate Substances 0.000 description 4
- 229910000021 magnesium carbonate Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 4
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 3
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 3
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 3
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 3
- TWRXJAOTZQYOKJ-UHFFFAOYSA-L Magnesium chloride Chemical compound [Mg+2].[Cl-].[Cl-] TWRXJAOTZQYOKJ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 2
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 2
- 235000019270 ammonium chloride Nutrition 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 239000000292 calcium oxide Substances 0.000 description 2
- ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N calcium oxide Inorganic materials [Ca]=O ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 2
- 150000003840 hydrochlorides Chemical class 0.000 description 2
- IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N hydrogen chloride Substances Cl.Cl IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910000041 hydrogen chloride Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000395 magnesium oxide Substances 0.000 description 2
- CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N magnesium oxide Inorganic materials [Mg]=O CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N magnesium;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[Mg+2] AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005065 mining Methods 0.000 description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 2
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 description 2
- 239000010413 mother solution Substances 0.000 description 2
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 2
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L Carbonate Chemical compound [O-]C([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N O-Xylene Chemical compound CC1=CC=CC=C1C CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UIIMBOGNXHQVGW-DEQYMQKBSA-M Sodium bicarbonate-14C Chemical compound [Na+].O[14C]([O-])=O UIIMBOGNXHQVGW-DEQYMQKBSA-M 0.000 description 1
- 125000001931 aliphatic group Chemical group 0.000 description 1
- 229910001860 alkaline earth metal hydroxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910000287 alkaline earth metal oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 1
- 238000003776 cleavage reaction Methods 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 238000010908 decantation Methods 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 239000010459 dolomite Substances 0.000 description 1
- 229910000514 dolomite Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 150000002466 imines Chemical class 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- 229910001629 magnesium chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N nitrogen group Chemical group [N] QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000000737 periodic effect Effects 0.000 description 1
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 150000003242 quaternary ammonium salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 1
- 239000012266 salt solution Substances 0.000 description 1
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 1
- 230000007017 scission Effects 0.000 description 1
- 150000003335 secondary amines Chemical class 0.000 description 1
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000003512 tertiary amines Chemical class 0.000 description 1
- 239000008096 xylene Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01D—COMPOUNDS OF ALKALI METALS, i.e. LITHIUM, SODIUM, POTASSIUM, RUBIDIUM, CAESIUM, OR FRANCIUM
- C01D7/00—Carbonates of sodium, potassium or alkali metals in general
- C01D7/16—Preparation from compounds of sodium or potassium with amines and carbon dioxide
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F11/00—Compounds of calcium, strontium, or barium
- C01F11/20—Halides
- C01F11/24—Chlorides
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/141—Feedstock
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Geology (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
- Removal Of Specific Substances (AREA)
- Acyclic And Carbocyclic Compounds In Medicinal Compositions (AREA)
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
Description
Oppfinnelsen angår en fremgangsmåte til regenerering av organiske oppløsninger av vann-uløselige nitrogenholdige organiske baser, såsom for eksempel aminer, fra organiske oppløsninger av hydroklorid av disse baser.
Det er kjent en fremgangsmåte til fremstilling av natriumbikarbonat i henhold til hvilken en vandig oppløsning av natriumklorid og en organisk oppløsning av et vann-uløselig amin blandes, den resulterende blanding behandles med en gass som inneholder karbondioksyd og underkastes dekantering for atskillelse av en vandig suspensjon av natriumbikarbonat, som oppsamles, og en organisk oppløsning av aminhydroklorid
(britisk patent A 1 082 436 (KAISER ALUMINIUM & CHEMICAL CORPORATION), side 2, linjer 105-125; Central Patents Index, Basic Abstracts Journal, Section E, uke T.49, Derwent Publications Ltd., London, sammendrag 78430T-E: japansk patentsøknad A 72/41 237 (Israel Mining Inds. Inst. Res.&Dev.)).
I den følgende beskrivelse vil uttrykket "amin-fremgangsmåten" referere til denne kjente teknikk for fremstilling av alkalimetallbikarbonat.
Det er også kjent en fremgangsmåte til fremstilling av ammoniakk ved spaltning av ammoniumklorid i henhold til hvilken en vandig oppløsning av ammoniumklorid blandes med en organisk oppløsning av et vann-uløselig amin, og en inert gass eller karbondioksyd sirkuleres gjennom den resulterende blanding under fjerning av den fremstilte ammoniakk fra denne (Central Patent Index, Basic Abstracts Journal, Section E, uke E/14, Derwent Publications Ltd., London (Great Britain), sammendrag 26992E/14; japansk patentsøknad A 57/034 020 (TOYO SODA MFG K.K.)).
Ved de kjente fremgangsmåter som nettopp er beskrevet, oppsamles en organisk oppløsning av aminhydroklorid som et bi-produkt som det er ønskelig å bearbeide for regenerering av aminet. For dette formål gjøres det vanligvis bruk av en fremgangsmåte i henhold til hvilken den organiske oppløsning av aminhydroklorid blandes med en vandig suspensjon av kalsium-eller magnesiumoksyd eller -hydroksyd, og en organisk oppløs-ning av det regenererte amin og en vandig oppløsning av kalsium-eller magnesiumklorid som fraskilles, oppsamles separat (britisk patent A 1 082 436 (KAISER ALUMINIUM & CHEMICAL CORPORATION), side 3, linjer 5-9; CentralPatents Index, Basic Abstracts Journal, Section E, ukeT.49, Derwent Publications Ltd., London, sammendrag 78430T-E: japansk patentsøknad A 72/41 237 (Israel Mining Inds. Inst. Res.&Dev.)J.
Ved denne kjente fremgangsmåte nødvendiggjør anvendelsen
av kalsium- eller magnesiumoksyd eller -hydroksyd for regenerering av aminet en foreløpig operasjon med kalsinering av kalsium-eller magnesiumkarbonat; denne operasjon har den ulempe at den fordrer kostbare kalsineringsovner og innebærer et kostbart forbruk av energi.
Oppfinnelsen er rettet mot å overvinne denne ulempe ved
at det frembringes en ny og økonomisk fremgangsmåte til regenerering av organiske oppløsninger av nitrogenholdige organiske baser fra sine hydroklorider, spesielt til regenerering av aminer fra aminhydroklorider, idet denne fremgangsmåte ikke lenger innebærer en kostbar kalsinering av kalsium- eller magnesiumkarbonat.
Følgelig angår oppfinnelsen en fremgangsmåte til regenerering av en organisk oppløsning av en vannn-uløselig nitrogenholdig organisk base fra en organisk oppløsning av dens hydroklorid, i henhold til hvilken den organiske oppløsning av base-hydrokloridet behandles med en jordalkalimetall-forbindelse i nærvær av vann under spaltning av hydrokloridet og dannelse av jordalkalimetallkloridet; i henhold til oppfinnelsen velges i det minste en del av jordalkalimetall-forbindelsen blant karbonatene.
Ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen er den nitrogenholdige organiske base ifølge definisjon en hvilken som helst vann-uløselig nitrogenholdig organisk reaktant som har tilstrekkelig basisk natur til at den reagerer med hydrogenklorid under dannelse av basehydrokloridet.
Ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen bør løsningsmidlet for den organiske oppløsning av den nitrogenholdige organiske base velges slik at det er uløselig i vann og vandige opp-løsninger og at det oppløser basehydrokloridet.
Jordalkalimetall-forbindelsens funksjon er å spalte base-hydrokloridet under frigjøring av basen. Ifølge oppfinnelsen er i det minste en del av nevnte forbindelse jordalkalimetall-karbonat.
Det jordalkalimetall-karbonat som anvendes ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen, kan stamme fra et hvilket som helst metall fra gruppe Ila i grunnstoffenes periodiske system. Fortrinnsvis gjøres det bruk av kalsiumkarbonat, magnesiumkarbonat eller en blanding av kalsiumkarbonat og magnesiumkarbonat såsom dolomitt. Malt kalkstein er spesielt egnet.
Det er ønskelig at jordalkalimetall-karbonatet anvendes
i malt form. Dets partikkelstørrelse er ikke avgjørende, I praksis er det ønskelig at det anvendes i form av partikler hvis middeldiameter ikke overstiger 2 5 mm, fortrinnsvis 10 mm. Valget av pulvere hvis diameter ikke overstiger 1 mm er spesielt fordelaktig.
Ved at i det minste en del av jordalkalimetall-forbindelsen velges blant karbonatene, sparer man ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen en operasjon med kalsinering av disse karbonater. Når alt annet er likt er innsparingen forholdsmessig høyere
jo høyere den forholdsmessig mengde av jordalkalimetall-karbonat er. I praksis er detønskelig at jordalkalimetall-forbindelsen bør bestå av jordalkalimetall-karbonat i et forhold på minst 50 % av sin vekt, fortrinnsvis i et forhold på over 75 % av sin vekt; resten kan så bestå av for eksempel jordalkalimetall-oksyd eller -hydroksyd.
I henhold til en spesiell utførelsesform av oppfinnelsen er det foretrukket at all jordalkalimetall-forbindelse som anvendes, er i form av karbonat. Denne utførelsesform av oppfinnelsen tilveiebringer således den ytterligere fordel at det blir gjort mulig fullstendig å avskaffe et anlegg for kalsinering av jordalkalimetall-karbonat. Ved denne utførelsesform av oppfinnelsen kan jordalkalimetall-karbonatet hvis passende være i overskudd i forhold til den støkiometriske mengde som tilsvarer mengden hydroklorid av den base som skal regenereres.
Valget av den optimale temperatur for utførelse av fremgangsmåten avhenger av forskjellige parametere, spesielt av den nitrogenholdige organiske base, det jordalkalimetall-karbonat som velges og dets partikkelstørrelse. Som en alminnelig regel er det ønskelig at den er over 50°C, og det er hensiktsmessig at den ikke overstiger en verdi over hvilken den nitrogenholdige organiske base er ustabil og man løper den risiko at den dissosieres. Temperaturer på mellom 50 og 230°C anbefales, spesielt i det tilfelle hvor den nitrogenholdige organiske base er et amin; temperaturer på mellom 10 og 200°C, og mer spesielt mellom 80 og 180°C, foretrekkes, spesielt når det gjelder primære alkylaminer.
Ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen bør det anvendes en mengde vann som er tilstrekkelig til oppløsning av alt det dannede jordalkalimetall-klorid. Det er funnet ønskelig å anvende et overskudd av vann slik at den resulterende vandige oppløsning inneholder høyst 4 mol jordalkalimetallklorid pr. kg; konsentrasjoner på under 2 mol/kg er foretrukket.
Ved slutten av behandlingen av den organiske oppløsning av aminhydroklorid med jordalkalimetall-forbindelsen oppsamles det en organisk fase og en vandig fase som ikke er blandbare, idet den organiske fase inneholder den regenererte organiske base og den vandige fase inneholder jordalkalimetallkloridet. Atskillelsen av de to faser kan utføres på en hvilken som helst kjent egnet måte, såsom ved atskillelse ved tyngdevirkning eller sentrifugering. Fremgangsmåten som er beskrevet i fransk patentsøknad 83/07 22 6 (SOLVAY&CO) kan anvendes..
Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen finner generelt anvendelse når det gjelder de nitrogenholdige organiske baser som er vann-uløselige og som kan binde hydrogenklorid under dannelse av base-hydrokloridet, for eksempel vann-uløselige iminer og deres derivater, vann-uløselige kvaternære ammonium-salter og vann-uløselige aminer og amin-derivater. Den finner uten forskjell anvendelse når det gjelder primære, sekundære eller tertiære aminer og med fordel primære alkylaminer som inneholder mer enn 7 karbonatomer i sitt molekyl, for eksempel mellom 10 og 3 0 karbonatomer.
Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen finner en spesielt fordelaktig anvendelse ved regenerering av organiske opp-løsninger av aminer fra sitt hydroklorid, ved fremstilling av natriumbikarbonat ved amin-fremgangsmåten beskrevet tidligere.
Oppfinnelsen angår følgelig også en fremgangsmåte til fremstilling av alkalimetall-bikarbonat i henhold til hvilken alkalimetallklorid i nærvær av vann behandles med en gass som inneholder karbondioksyd og en organisk oppløsning av en vann- uløselig nitrogenholdig organisk base, en vandig suspensjon av alkalimetallbikarbonat og en organisk oppløsning av hydroklorid av den nitrogenholdige organiske base oppsamles, den vandige suspensjon behandles- under ekstraksjon av det alkalimetallbikarbonat som den inneholder, fra denne, og. den organiske oppløsning av den nitrogenholdige organiske base regenereres fra den organiske oppløsning av hydroklorid ved hjelp av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen.
Ved fremgangsmåten til fremstilling av alkalimetall-bikarbonat ifølge oppfinnelsen gjøres det fordelaktig bruk av et vann-uløselig primært amin, mer spesielt et primært alkylamin, som den nitrogenholdige organiske base. Foretrukkede primære alkylaminer er slike som inneholder mer enn 7 karbonatomer i sitt molekyl.
Ved en fordelaktig utførelsesform av fremgangsmåten
til fremstilling av alkalimetall-bikarbonat ifølge oppfinnelsen resirkuleres karbondioksyd som er dannet under omsetningen av jordalkalimetall-karbonatet med den organiske oppløsning av hydroklorid av den nitrogenholdige organiske base, sammen med gassen.
Fremgangsmåten til fremstilling av alkalimetallbikarbonat ifølge oppfinnelsen finner med fordel anvendelse ved fremstilling av natriumbikarbonat ut fra natriumklorid.
Oppfinnelsen angår følgelig natriumkarbonat oppnådd
ved kalsinering av natriumbikarbonat fremstilt ved hjelp av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen.
Spesielle trekk og detaljer ved oppfinnelsen vil fremgå av den følgende beskrivelse av den eneste figur på den med-følgende tegning, som viser den generelle oversiktsplan av et anlegg for fremstilling av natriumbikarbonat ved hjelp av en spesiell utførelsesform av fremgangsmåten til fremstilling av natriumbikarbonat ifølge oppfinnelsen.
Det anlegg som er vist på figuren, innbefatter et krystallisasjonskammer 1, som kontinuerlig mates med en hoved-sakelig mettet vandig oppløsning av natriumklorid eller en vandig oppslemning av natriumklorid 2, en organisk oppløsning av primært amin 3, uløselig i den vandige oppløsning av natriumklorid, og en gass som inneholder karbondioksyd 4. Den organiske oppløsning av primært amin kan for eksempel være en oppløsning som inneholder 50 vekt% primært alkylamin i xylen, såsom for eksempel det som er kjent under navnet PRIMENE JMT (Rohm&Haas), som inneholder 18-24 karbonatomer
i sitt molekyl. Gassen 4 er fortrinnsvis en karbondioksyd-
rik gass som inneholder minst 60 vekt% karbondioksyd.
I krystallisasjonskammer 1 krystalliserer natriumbikarbonat, og aminet omdannes til aminhydroklorid.
En væske 5 som består av en blanding av natriumbikarbonat-krystaller, en krystallisasjons-moderoppløsning og en organisk oppløsning av aminhydroklorid tappes fra krystallisasjonskammeret 1. Denne væske 5 overføres til en bunnfellingstank 6, hvor den organiske oppløsning av aminhydroklorid 7 ved tyngdevirkning fraskilles fra en vandig oppslemning 8. Sistnevnte ledes til en avvannings- eller filtreringsanordning 9, hvor det faste natriumbikarbonat 10 og moderoppløsningen 11 oppsamles separat. Sistnevnte resirkuleres til krystallisasjonskammeret 1 etter at natriumklorid er blitt tilsatt til den.
Det faste natriumbikarbonat 10 kan ledes til en kalsinerings-ovn, ikke vist, under dannelse av natriumbikarbonat.
Den organiske oppløsning av aminhydroklorid 7 behandles
i henhold til fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen under regenerering av den organiske oppløsning av amin. For dette formål innføres den organiske oppløsning av aminhydroklorid 7
i et reaksjonskammer 16 som også tilføres vann 13 og malt kalkstein 14. Det tilveiebringes en temperatur på ca. 13 0°C
i kammeret 16, og vann, kalkstein og den organiske oppløsning underkastes omrøring i dette. Aminhydrokloridet reagerer med kalsiumkarbonat under regenerering av aminet, som går i organisk oppløsning, og dannelse av karbondioksyd og kalsiumklorid, som går i vandig oppløsning. Kammeret 16 holdes under trykk for begrensning av koking av den organiske og vandige oppløsning som det inneholder.
Fra reaksjonskammeret 16 uttas på den ene side det
dannede karbondioksyd 17, som resirkuleres med gasstrømmen 4,
og på den annen side en væskeformig blanding 18 som omfatter den organiske oppløsning av det regenererte amin og den vandige oppløsning av kalsiumklorid. Denne blanding 18 overføres til
en bunnfellingstank19, hvor atskillelsen mellom den organiske og vandige fase i blandingen 18 finner sted. På denne måte oppsamles på den ene side den organiske oppløsning av amin 3, som resirkuleres til krystallisasjonskammeret 1, og på den annen side en vandig residual-væske 2 0 som inneholder oppløst kalsiumklorid.
Ved den fremgangsmåte som nettopp er beskrevet under referanse til tegningen kan mengden kalkstein 14 anvendt reguleres slik at den tilsvarer en mengde kalsiumkarbonat i et lite overskudd i forhold til den støkiometriske mengde som fordres for spaltning av alt det aminhydroklorid som innføres i kammer 16 via den organiske oppløsning 7. Mengden av vann 13 må være tilstrekkelig til oppløsning av alt det kalsiumklorid som dannes i kammeret 16. Den mengde vann 13 som anvendes, reguleres fortrinnsvis slik at residual-væsken 20 inneholder mindre enn 2 mol kalsiumklorid pr. kg^
I reaksjonskammeret 16 kan aminregenererings-reaksjonen være ufullstendig; den organiske oppløsning av amin 3 inneholder da et residuum av aminhydroklorid som sirkulerer frem og tilbake i anlegget.
De eksempler på anvendelse som følger, refererer til prøver på regenerering av organiske oppløsninger av aminer fra sine hydroklorider ved anvendelse av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen. I disse forsøk ble en organisk oppløsning av et vannløselig aminhydroklorid behandlet med en vandig suspensjon av kalsiumkarbonat under forskjellige driftsbetingelser, og effektiviteten av aminregenerering fra aminhydrokloridet ble målt.
Det anvendte amin var det primære alkylamin PRIMENE JMT (Rohm&Haas), som inneholder 18-24 karbonatomer i sitt molekyl. Et alifatisk organisk løsningsmiddel kjent under navnet SHELLSOL K (Shell) ble anvendt som løsningsmiddel for den organiske oppløsning. Det vann som ble medført med karbon-dioksydet, ble kondensert og resirkulert.
I eksemplene uttrykker regenereringsutbyttet mengden amin dannet under prosessen, deres mengdeenhet av aminhydroklorid i den organiske utgangsoppløsning.
Eksempel 1
En organisk oppløsning som inneholdt 0,064 mol amin og 1,272 mol aminhydroklorid pr. kg ble anvendt. 700 g av denne organiske oppløsning ble blandet med 350 g vann og 50 g kalkstein med en middel-partikkeldiameter på under 0,1 mm og som inneholdt 9 6,5 vekt% kalsiumkarbonat.
Blandingen ble underkastet omrøring i 155 minutter,
idet temperaturen ble holdt på 118°C og det absolutte trykk på 1,5 bar.
Ved slutten av behandlingen ble det oppsamlet en organisk fase som veide 671,6 g og som inneholdt 1,226 mol amin og 0,16 0 mol aminhydroklorid pr. kg. Effektiviteten av regenereringen av amin fra aminhydrokloridet i den organiske utgangsoppløsning var således lik 87,5 mol%.
Eksempel 2
En organisk oppløsning som inneholdt 0,068 mol amin og 1,265 mol aminhydroklorid pr. kg ble anvendt. 1 050 g av denne organiske oppløsning ble blandet med 600 g vann og 75 g kalkstein med en gjennomsnittlig partikkeldiameter på under 0,1 mm og som inneholdt 96,5 vekt% kalsiumkarbonat.
Blandingen ble underkastet blanding i 60 minutter, idet temperaturen ble holdt på omkring 132,5°C og det absolutte trykk på 2,8 bar.
Ved slutten av behandlingen oppsamles en organisk fase som veier 1 004,4 g og som inneholder 1,318 mol amin og 0,092 mol aminhydroklorid pr. kg. Regenererings-effektiviteten var således lik 94,5 mol%.
Eksempel 3
Forsøket ifølge eksempel 4 ble fortsatt slik at blande-tiden var 90 minutter. Den organiske fase som ble oppsamlet ved slutten av forsøket, veide 1 002,6 g og inneholdt 1,365 mol amin og 0,044 mol aminhydroklorid pr. kg. I dette forsøk var effektiviteten av regenereringen av aminet fra aminhydrokloridet i den organiske utgangsoppløsning således lik 98 mol%.
Eksempel 4
Krystallisasjonskammeret (1) ble tilført 86 l/time av
en vandig natriumkloridoppløsning (2) og 178 l/time av en organisk oppløsning av et primært amin (3). Saltoppløsningen (2) inneholdt 250 g NaCl/kg, og den organiske oppløsning av primært amin (3) inneholdt 50 vekt% av det organiske løsningsmiddel "SHELLSOL K" og 50 vekt% av en blanding av det primære alkylamin "PRIMENE JMT" og hydrokloridet av nevnte amin; andelen av aminhydrokloridet i blandingen var 15 vekt%.
Kammeret (1) ble også tilført en gass inneholdende 95 vekt% karbondioksyd under et absolutt trykk på 3,5 bar. I kammere (1) ble reaksjonsblandingen ført inn i et første kammer-rom som hadde en temperatur på 60°C, og deretter tilført et andre kammer-rom som hadde en temperatur på 35°C. Begge kammer-rom hadde slike dimensjoner at reaksjonsblandingens gjennomsnittlige oppholdstid i hvert rom var ca. 25 minutter.
De følgende produkter ble utvunnet:
9,4 kg/time av fast natriumbikarbonat (10),
91,6 kg/time av en moderlut (11),
74,8 kg/time av en organisk fase (7).
Moderluten (11) hadde følgende sammensetning:
NaCl : 185 g/kg
NaHC03: 20 g/kg
H20 : 795 g/kg
Den organiske fase (7) var en blanding av amin og aminhydr klorid i det organiske løsningsmiddel; andelen av aminhydrokloridi i blandingen var 89 vekt%. Den organiske fase ble i reaksjonskammeret (16) behandlet med 23,4 kg/time av en vandig oppslemning av kalsiumkarbonat, hvilken oppslemning inneholdt 256 g/kg av kalsiumkarbonat. I reaksjonskammeret (16) ble temperaturen og det absolutte trykk holdt ved henholdsvis 128°C og 3,1 bar. Kammeret (16) hadde slike dimensjoner at reaksjonsblandingens gjennomsnittlige oppholdstid i kammeret var ca. 90 minutter.
I den organiske fase som ble uttatt fra reaksjonskammeret (16), var andelen av aminhydrokloridet 11,2 vekt%.
Claims (3)
1. Fremgangsmåte til fremstilling av alkalimetallbikarbonat i henhold til hvilken alkalimetallklorid (2) i nærvær av vann behandles med en gass som inneholder karbondioksyd (4) og en organisk oppløsning av en vann-uløselig nitrogenholdig organisk base (3), en vandig suspensjon av alkalimetallbikarbonat (8) og en organisk oppløsning av hydroklorid av den nitrogenholdige organiske base (7) oppsamles, den vandige suspensjon (8) behandles under ekstraksjon av det faste alkalimetallbikarbonat (10) som den inneholder, fra denne, og den organiske oppløsning av hydroklorid av den organiske base (7) omsettes med en jordalkalimetall-f orbindelse (14) i nærvær av vann (13) under regenerering av den organiske oppløsning av den nitrogenholdige organiske base (3) og frigjøring av en vandig væske (2 0) som inneholder det oppløste jordalkalimetallklorid, karakterisert ved at i det minste en del av jordalkaiimetall-forbindelsen (14) er valgt blant karbonatene.
2. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at karbondioksyd (17) frigitt under reaksjonen mellom den organiske opplø sning av base-hydrokloridet (7) og jord-alkalimetallkarbonatet (14) resirkuleres med den ovennevnte gass (4).
3. Fremgangsmåte ifølge krav 1 eller 2, karakterisert ved at den nitrogenholdige organiske base (3) er valgt blant vann-uløselige primære alkylaminer.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR8320330A FR2556719B1 (fr) | 1983-12-16 | 1983-12-16 | Procede pour regenerer une solution organique d'une base organique azotee insoluble dans l'eau, a partir d'une solution organique de son chlorhydrate, procede pour la production de bicarbonate de metal alcalin et carbonate de sodium obtenu a partir de ce procede |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| NO854862L true NO854862L (no) | 1985-06-17 |
Family
ID=9295331
Family Applications (2)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| NO845036A NO845036L (no) | 1983-12-16 | 1984-12-14 | Fremgangsmaate til regenerering av en organisk opploesning av en vann-uloeselig nitrogenholdig organisk base, samt fremgangsmaate til fremstilling av alkalimetallbikarbonat og natriumkarbonat |
| NO854862A NO854862L (no) | 1983-12-16 | 1985-12-03 | Fremgangsmaate til fremstilling av alkalimetallbikarbonat. |
Family Applications Before (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| NO845036A NO845036L (no) | 1983-12-16 | 1984-12-14 | Fremgangsmaate til regenerering av en organisk opploesning av en vann-uloeselig nitrogenholdig organisk base, samt fremgangsmaate til fremstilling av alkalimetallbikarbonat og natriumkarbonat |
Country Status (10)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0148524B1 (no) |
| JP (1) | JPS60156650A (no) |
| AT (1) | ATE33631T1 (no) |
| AU (1) | AU3669384A (no) |
| BR (1) | BR8406435A (no) |
| DE (1) | DE3470531D1 (no) |
| FR (1) | FR2556719B1 (no) |
| NO (2) | NO845036L (no) |
| TR (1) | TR22282A (no) |
| ZA (1) | ZA849778B (no) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2590495A1 (fr) * | 1985-11-25 | 1987-05-29 | Solvay | Procede pour epurer une base organique azotee insoluble dans l'eau, en metal alcalino-terreux dissous et procede pour la production de bicarbonate de metal alcalin |
| FR2605891B1 (fr) * | 1986-11-05 | 1988-12-30 | Solvay | Procede pour l'extraction d'un liquide organique comprenant une base organique azotee, hors d'un brouet aqueux de particules de matiere minerale et procede pour la production de bicarbonate de metal alcalin |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3443889A (en) * | 1964-08-17 | 1969-05-13 | Kaiser Aluminium Chem Corp | Method of synthesis of alkali metal salts |
| JPS577826A (en) * | 1980-06-12 | 1982-01-16 | Toyo Soda Mfg Co Ltd | Manufacture of sodium hydrogencarbonate |
-
1983
- 1983-12-16 FR FR8320330A patent/FR2556719B1/fr not_active Expired
-
1984
- 1984-12-04 AT AT84201794T patent/ATE33631T1/de not_active IP Right Cessation
- 1984-12-04 DE DE8484201794T patent/DE3470531D1/de not_active Expired
- 1984-12-04 EP EP84201794A patent/EP0148524B1/fr not_active Expired
- 1984-12-14 AU AU36693/84A patent/AU3669384A/en not_active Abandoned
- 1984-12-14 ZA ZA849778A patent/ZA849778B/xx unknown
- 1984-12-14 TR TR22282A patent/TR22282A/xx unknown
- 1984-12-14 NO NO845036A patent/NO845036L/no unknown
- 1984-12-14 BR BR8406435A patent/BR8406435A/pt not_active IP Right Cessation
- 1984-12-17 JP JP59266091A patent/JPS60156650A/ja active Pending
-
1985
- 1985-12-03 NO NO854862A patent/NO854862L/no unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| AU3669384A (en) | 1985-06-20 |
| FR2556719A1 (fr) | 1985-06-21 |
| TR22282A (tr) | 1986-12-24 |
| EP0148524A1 (fr) | 1985-07-17 |
| ZA849778B (en) | 1986-04-30 |
| JPS60156650A (ja) | 1985-08-16 |
| ATE33631T1 (de) | 1988-05-15 |
| DE3470531D1 (en) | 1988-05-26 |
| EP0148524B1 (fr) | 1988-04-20 |
| FR2556719B1 (fr) | 1986-05-02 |
| NO845036L (no) | 1985-06-17 |
| BR8406435A (pt) | 1985-10-15 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4113831A (en) | Recovery of sodium fluoride and other chemicals from spent carbon liners | |
| US4836995A (en) | Process for the manufacture of monopotassium phosphate | |
| US4124680A (en) | Method of obtaining pure alumina by acid attack on aluminous minerals containing other elements | |
| US3443889A (en) | Method of synthesis of alkali metal salts | |
| NO148994B (no) | Fremgangsmaate for fremstilling av rent aluminiumoksyd | |
| US4056604A (en) | Production of hydrogen fluoride | |
| US4380533A (en) | Process for the production of dibasic magnesium hypochlorite | |
| NO854862L (no) | Fremgangsmaate til fremstilling av alkalimetallbikarbonat. | |
| KR0152969B1 (ko) | 개선된 차아염소산칼슘 생성물 | |
| EP0056792A1 (en) | A method for recovering useful products from waste products obtained when manufacturing aluminium fluoride | |
| US4195070A (en) | Preparation of a MgCl2 solution for Nalco's MgCl2 process from MgSO4 and other MgSO4 salts | |
| US3661513A (en) | Manufacture of alkali metal phosphates | |
| US4062929A (en) | Production of hydrogen fluoride | |
| US4495158A (en) | Process for the recovery of tantalum values | |
| US20220340437A1 (en) | Process for Production of Potassium Sulfate, Ammonium Sulfate, and Calcium Carbonate from Syngenite | |
| JPH0848518A (ja) | アルミニウム含有率の少ないカルシウム塩の製造方法 | |
| GB2146011A (en) | Preparing sodium chloride solution and producing sodium bicarbonate | |
| US4610853A (en) | Process for producing purified monoammonium phosphate from wet process phosphoric acid | |
| EP0230686B1 (fr) | Procédé pour la préparation d'une solution aqueuse de chlorure de sodium et procédé pour la production de bicarbonate de sodium | |
| US4089936A (en) | Production of hydrogen fluoride | |
| NO162225B (no) | Skruetransportoer. | |
| JPH0122203B2 (no) | ||
| US2504696A (en) | Production of beryllium oxide | |
| RU2814124C1 (ru) | Способ переработки натрий-фтор-углеродсодержащих отходов электролитического производства алюминия | |
| US4677229A (en) | Process for the production of a water-insoluble nitrogenous organic base, starting from an aqueous solution of an alkali metal bicarbonate and the hydrochloride of the said base and process for the manufacture of sodium bicarbonate |