CA1174859A - Procede de recuperation de l'uranium sous forme de peroxyde a partir d'une solution d'attaque sulfurique de minerai uranifere - Google Patents
Procede de recuperation de l'uranium sous forme de peroxyde a partir d'une solution d'attaque sulfurique de minerai uranifereInfo
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- CA1174859A CA1174859A CA000393406A CA393406A CA1174859A CA 1174859 A CA1174859 A CA 1174859A CA 000393406 A CA000393406 A CA 000393406A CA 393406 A CA393406 A CA 393406A CA 1174859 A CA1174859 A CA 1174859A
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- C01P2006/80—Compositional purity
Abstract
L'invention concerne un procédé de récupération de l'uranium d'une solution d'attaque d'un minerai uranifère par de l'acide sulfurique dans lequel on précipite l'uranium sous forme de peroxyde d'uranium par addition de peroxyde d'hydrogène caractérisé en ce que l'on effectue, préalablement à la précipitation du peroxyde d'uranium, une addition d'un agent alcalin à un pH égal ou légèrement supérieur au pH de précipitation du peroxyde d'uranium. La présente invention fournit donc un procédé permettant, à partir de solutions d'attaque de minerais uranifères, la récupération quantitative de l'uranium sous forme d'un peroxyde de pureté conforme aux spécifications commerciales des concentrés uranifières, sans pour autant nécessiter de traitement préalable de concentration et purification de l'uranium par solvant ou résine.
Description
~ ~7 ~85~
L'invention concerne un procédé permettant de récupérer l'uranium d'une solution résultant de l'attaque d'un minerai uranifère par une solution d'acide sulfurique (appelée ci-après liqueur ou solution d'attaque sulfurique) et qui consiste à précipiter l'uranium sous forme de peroxy-de par addition d'eau oxygénée après avoir élimine les impuretes susceptibles de coprecipiter avec le peroxyde d'uranium.
La précipitation de l'uranium par additlon d'eau oxygénée est une opération bien connue. Elle est decrite dans le brevet des Etats-Unis N 2.770,521. Elle n'est appliquée industriellement qu'à des solutions riches en uranium ou à des solutions relativement concentrées pro-venant de l'élution de l'uranium d'une résine ou d'un solvant d'extraction de l'uranium, c'est-à-dire à des solutions contenant au moins environ 10 g/l d'uranium.
Des problames surviennent lorsque l'on veut appliquer directement ce mode de récupération de l'uranium à des solutions d'attaque de minerais d'uranium, le prin-1 20 cipal étant l'obtention d'un précipité impur souillé par ; les impuretés contenues dans la solution et coprécipitant avec l'uranium au pH de précipitation du peroxyde d'ura-nium (2,5 - 4), un autre étant la nécessité d'employer des quantités relativement élevées en peroxyde d'hydrogene, ¦ très supérieures à la quantité stoechiométrique (l mole ! de H202 par atome-gramme d'uranium).
La présente invention a pour objet de fournir un procédé permettant, à partir de solutions d'attaque de ! minerais uranifères, la récuperation quantitative de l'u-ranium sous forme d'un peroxyde de purete conforme aux specifications commerciales des concentres uranif~res, ¦ sans pour autant nécessiter de traitement préalable de *~
,, ~17485~
concentration et purification de l'ura~ium par solvant ou resine.
Le procéd~ de l'invention repose sur la consta-tation de la demanderesse que si l'on ajoute à la liqueur d'attaque sulfurique des minerais uranifères, prealablement - à l'addition de peroxyde d'hydrog~ne, un agent alcalin à
un pH égal ou légerement supérieur au pH de précipitation du peroxyde d'uranium, l'uranium reste en solution tandis que les sulfates et certaines impuretés précipitent.
Ledit agent alcalin est l'hydroxyde de calcium, le carbonate de calcium, leur mélange,-ou blen un mélange d'hydroxyde de sodium avec un sel soluble de calcium.
Le procédé de récupération de l'uranium d'une solution résultant de l'attaque par de l'acide sulfurique d'un minerai uranifère selon la présente invention con-slste a ajouter à ladite solution un agent alcalin et à
séparer le pr~cipité formé qui contient les sulfates et des lmpuretés de la solution initlale et a traiter la so-lution restante, contenant la majeure partie de l'uranium, ' 20 par du peroxyde d'hydrogène à un pH égal ou legèrement i lnférleur a celui de l'etape d'additon dudit agent alcalin et à séparer le précipité de peroxyde d'uranium formé.
¦ L'agent alcalin utilisé pour la précipitation j des sulfates et des lmpuretés de la solution d'attaque ¦ uranlfère est de l'hydroxyde de calcium ou du carbonate de ! calclum ou un mélange des deux. L'hydroxyde de calcium peut etre utilisé solide ou sous forme d'un lait de chaux ! contenant 50 ~ 400 g/l d'hydroxyde de calcium.
! L'agent alcalin peut etre aussi un sel soluble de calclum et de l'hydroxyde de sodlum.
Le pH de précipitation des sulfates et des im-puretés dépend des impuretés contenues dans la liqueur
L'invention concerne un procédé permettant de récupérer l'uranium d'une solution résultant de l'attaque d'un minerai uranifère par une solution d'acide sulfurique (appelée ci-après liqueur ou solution d'attaque sulfurique) et qui consiste à précipiter l'uranium sous forme de peroxy-de par addition d'eau oxygénée après avoir élimine les impuretes susceptibles de coprecipiter avec le peroxyde d'uranium.
La précipitation de l'uranium par additlon d'eau oxygénée est une opération bien connue. Elle est decrite dans le brevet des Etats-Unis N 2.770,521. Elle n'est appliquée industriellement qu'à des solutions riches en uranium ou à des solutions relativement concentrées pro-venant de l'élution de l'uranium d'une résine ou d'un solvant d'extraction de l'uranium, c'est-à-dire à des solutions contenant au moins environ 10 g/l d'uranium.
Des problames surviennent lorsque l'on veut appliquer directement ce mode de récupération de l'uranium à des solutions d'attaque de minerais d'uranium, le prin-1 20 cipal étant l'obtention d'un précipité impur souillé par ; les impuretés contenues dans la solution et coprécipitant avec l'uranium au pH de précipitation du peroxyde d'ura-nium (2,5 - 4), un autre étant la nécessité d'employer des quantités relativement élevées en peroxyde d'hydrogene, ¦ très supérieures à la quantité stoechiométrique (l mole ! de H202 par atome-gramme d'uranium).
La présente invention a pour objet de fournir un procédé permettant, à partir de solutions d'attaque de ! minerais uranifères, la récuperation quantitative de l'u-ranium sous forme d'un peroxyde de purete conforme aux specifications commerciales des concentres uranif~res, ¦ sans pour autant nécessiter de traitement préalable de *~
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concentration et purification de l'ura~ium par solvant ou resine.
Le procéd~ de l'invention repose sur la consta-tation de la demanderesse que si l'on ajoute à la liqueur d'attaque sulfurique des minerais uranifères, prealablement - à l'addition de peroxyde d'hydrog~ne, un agent alcalin à
un pH égal ou légerement supérieur au pH de précipitation du peroxyde d'uranium, l'uranium reste en solution tandis que les sulfates et certaines impuretés précipitent.
Ledit agent alcalin est l'hydroxyde de calcium, le carbonate de calcium, leur mélange,-ou blen un mélange d'hydroxyde de sodium avec un sel soluble de calcium.
Le procédé de récupération de l'uranium d'une solution résultant de l'attaque par de l'acide sulfurique d'un minerai uranifère selon la présente invention con-slste a ajouter à ladite solution un agent alcalin et à
séparer le pr~cipité formé qui contient les sulfates et des lmpuretés de la solution initlale et a traiter la so-lution restante, contenant la majeure partie de l'uranium, ' 20 par du peroxyde d'hydrogène à un pH égal ou legèrement i lnférleur a celui de l'etape d'additon dudit agent alcalin et à séparer le précipité de peroxyde d'uranium formé.
¦ L'agent alcalin utilisé pour la précipitation j des sulfates et des lmpuretés de la solution d'attaque ¦ uranlfère est de l'hydroxyde de calcium ou du carbonate de ! calclum ou un mélange des deux. L'hydroxyde de calcium peut etre utilisé solide ou sous forme d'un lait de chaux ! contenant 50 ~ 400 g/l d'hydroxyde de calcium.
! L'agent alcalin peut etre aussi un sel soluble de calclum et de l'hydroxyde de sodlum.
Le pH de précipitation des sulfates et des im-puretés dépend des impuretés contenues dans la liqueur
- 2 -:
~ 1~4859 d'attaque. Il est, en generaL, regle entre 2 et 4, mais préferentiellement entre 2,5 et 3,5. Ce pH est choisi de façon à ce que la quantite d'uranium entrainé par le preci-pité reste dans des limites acceptables.
Le precipite de gypse et d'impuretes obtenu pré-cédemment peut être rejeté après filtration et lavage quand il contient peu d'uranium, mais il est préférable de le recycler à l'atelier d'attaque du minerai uranifère ! en vue d'en récupérer l'uranium.
La précipitation de gypse et des impuretes peut se faire à la température de la llqueur uranifère prove-nant de l'attaque, c'est-à-dire comprise entre 20 et 80C.
Mais il n'est pas exclu que cette precipitation soit effec-tuée à des températures autres que l'intervalle precite (entre 5 et 100 C).
Il peut être nécessaire quand la liqueur d'atta-que du mineral uranifère contient des ions Fe2+, d'oxyder préalablement ceux-ci à l'état ferrique Fe3~ par un oxy-dant approprié. L'eau oxygénée peut être avantageusement utlllsée pour cette oxydation.
La précipitation de l'uranium sous forme de peroxyde pur est réalisée comme indiqué précédemment à
un pH légèrement inférieur ou égal au pH de précipitation des sulfates et des impuretés de l'étape précédente.
Le pH de précipltatlon du peroxyde est comprls entre 2 et 4, mais préférentlellement entre 2,5 et 3,5.
La précipitatlon du peroxyde est réalisee à une température comprise entre 0 et 60 C, de préférence entre 20 et 40 C.
En vue d'améliorer l'épuisement en uranium de la solution, la précipitation de l'uranium est réalisée en présence de peroxyde d'uranium recyclé ou provenant
~ 1~4859 d'attaque. Il est, en generaL, regle entre 2 et 4, mais préferentiellement entre 2,5 et 3,5. Ce pH est choisi de façon à ce que la quantite d'uranium entrainé par le preci-pité reste dans des limites acceptables.
Le precipite de gypse et d'impuretes obtenu pré-cédemment peut être rejeté après filtration et lavage quand il contient peu d'uranium, mais il est préférable de le recycler à l'atelier d'attaque du minerai uranifère ! en vue d'en récupérer l'uranium.
La précipitation de gypse et des impuretes peut se faire à la température de la llqueur uranifère prove-nant de l'attaque, c'est-à-dire comprise entre 20 et 80C.
Mais il n'est pas exclu que cette precipitation soit effec-tuée à des températures autres que l'intervalle precite (entre 5 et 100 C).
Il peut être nécessaire quand la liqueur d'atta-que du mineral uranifère contient des ions Fe2+, d'oxyder préalablement ceux-ci à l'état ferrique Fe3~ par un oxy-dant approprié. L'eau oxygénée peut être avantageusement utlllsée pour cette oxydation.
La précipitation de l'uranium sous forme de peroxyde pur est réalisée comme indiqué précédemment à
un pH légèrement inférieur ou égal au pH de précipitation des sulfates et des impuretés de l'étape précédente.
Le pH de précipltatlon du peroxyde est comprls entre 2 et 4, mais préférentlellement entre 2,5 et 3,5.
La précipitatlon du peroxyde est réalisee à une température comprise entre 0 et 60 C, de préférence entre 20 et 40 C.
En vue d'améliorer l'épuisement en uranium de la solution, la précipitation de l'uranium est réalisée en présence de peroxyde d'uranium recyclé ou provenant
- 3 -~ 174859 d'une operation pxecedente. L'additi;on de peroxyde deja précipité accéL~xe la ~itesse de préci:pitation de l'uxa~
nium et permet de précipiter ~uantitat~Yement l'ur~nium de la solution meme quand la quantité d'eau oxygenée in~
troduite est faible.
L'agent alcalin utilise pour ~eutraliser les ions H+ liberes lors de la precipitation du peroxyde d'ura~
nium est une solution alcaline.
Cette solution alcaline est preferentiellement ,~
de l'hydroxyde de sodium, mais peut çtxe une solution, d'hy~
droxyde de potassium ou une solution d'ammoniaque.
La precipitation, du peroxyde peut s'e~ectuer en discontinu ou en continu dans un ou plusieuxs réacteurs en série.
La précipitation en continu en présence de peroxy-de d'uranium déjà pr~cipité permet d'obtenix un produit " mieux filtrable.
La teneur en eau oxygénée de ~a solution d'im~
prégnation du précipité de peroxyde doit êtxe suffisante, au moins égale a 100 mg/l. Si cette ten,eux en eau oxygénée est trop ~aible, la précipitati,on de ~'uxanium n'est pas totale, il peut même y avoir resolubili~ation de l'uranium.
La perte par dégradation de l'eau oxy~enee lors de la réaction de précipitation du peroxyde d'uranium peut être abaissée par emploi de stabiiisants bien connus de l'eau oxygénée en milieu acide, comme par exempie entre autres l'acide dipicolinique ou l'acide ét~ylènediamine~
¦ tétraacétique.
Lorsque le pH de precipitation du peroxyde pur n'est pas suffisamment élevé pour précipiter totalement I l~uranium~ l~uranium residuaire de la solution obtenue ¦ après séparation et recuperation du pxécipite de peroxyde ~ 17~859 d'uranium peut etre precipite a un pH superieur a celui du pH de precipitation du peroxyde pur par addition d'hydro-xyde de sodium ou d'ammonium ou de calcium et eventuelie-ment d'eau oxygenee. Le precipite imPur obtenu au cours de cet epuisement est recycle dans la liqueur d'attaque avant précipitation des impuretés et du gypse.
L'eau oxygenee peut etre introduite en partie sous forme de peroxyde de sodium.
Le précipité selon l'invention de récupération de l'uranium sous forme de peroxyde pur s'applique à
tous les procédés d'attaque sulfurique des minerais ura-nifères, qu'il soient réalisés d'une maniere habituelle (rappOrt SOlide comprise entre 0,5 et 2) ou par empâtage liquide rapport solide ~ 0,5), par lixiviation en tas ou par une solution sulfurique très diluée (0,5 à 5 g/l) en pré~
sence d'un oxydant suffisamment énergique pour provoquer l'oxydation de I 'uranium et du fer (cas des lixiviations " in situ" dans le sol par exemple).
L'invention sera à présent illustree en se refe-, rant à la figure 1 annexee representant schematiquement ¦ un mode de realisation de la présente invention.
I Selon la figure 1, le minerai uranifère M broyé
¦ a une dimension appropriée est introduit dans le réacteur d'attaque (A) avec la liqueur l'attaque sulfurique, en pré-¦ sence d'un agent d'oxydation. La bouiliie obtenue après j attaque est conduite en (B) où s'effectue la s~paratlon d'un résidu d'attaque Sl constitue par le mélange des ma-tériaux inattaqués et du précipité de suifate de calcium provenant, au titre d'un recyclage, de la zone de lavage (G), et d'une liqueur sulfurique Ll résultanc de l'attaque, I
!
.
~ 1~48Sg contenant e~ solution l'uranium a~nsi que la fraction de fer et d'impuxetés solubilisées lors de l'attaque.
Les eaux-mères d'imprégnation du gâteau Sl sont alors extraites en (C) au moyen ~'une quantite adéquate d'eau et la liqueur en resultant L2 est melangee à la liqueur Ll pour former la liqueur h3.
Le gâteau S2 contenant les materiaux inattaques, le sulfate de calcium recycle et les impuretes non reso-lubilisées lors de l'operation d'attaque est isolé et rejeté.
- La liqueur L3 obtenue après attaque du minerai est alors introduite en D où s'effectue l'introduction d'un agent de neutralisation tel que l'hydroxyde de cal-clum pour régler le pH à la valeur désirée pHl.
A la sortie de D~ on recueille une suspension constltuée par une phase solide contenant du sulfate de calcium et les lmpuretes insolubles à pHl, et une phase liquide contenant l'uranlum en so~ution, dont on realise la séparation en E en une fraction solide S4 riche en impuretés et sulfate de calcium et une iiqueur L4.
Le précipité S4 est ensuite introduit en (G) j o~ s'effectue un lavage par une quantite adéquate d'eau.
On obtient ainsi un précipit~ S5 riche en fer, debarrasse , de la liqueur d'imprégnation et une fraction liqulde L5 j pour donner L6.
I Le résidu S5 riche en impuretés peut être éli-! miné à la sortie de (G). Mais dans le cas où s'est réali-sée une coprécipitation de l'uranium et des impuretés, il est préférable de recycler ce precipite dans le reacteur d'attaque (A), où l'uranium coprecipité se redissout et où les impuretes sont eliminees du cycle en même temps que les matériaux inattaqués.
nium et permet de précipiter ~uantitat~Yement l'ur~nium de la solution meme quand la quantité d'eau oxygenée in~
troduite est faible.
L'agent alcalin utilise pour ~eutraliser les ions H+ liberes lors de la precipitation du peroxyde d'ura~
nium est une solution alcaline.
Cette solution alcaline est preferentiellement ,~
de l'hydroxyde de sodium, mais peut çtxe une solution, d'hy~
droxyde de potassium ou une solution d'ammoniaque.
La precipitation, du peroxyde peut s'e~ectuer en discontinu ou en continu dans un ou plusieuxs réacteurs en série.
La précipitation en continu en présence de peroxy-de d'uranium déjà pr~cipité permet d'obtenix un produit " mieux filtrable.
La teneur en eau oxygénée de ~a solution d'im~
prégnation du précipité de peroxyde doit êtxe suffisante, au moins égale a 100 mg/l. Si cette ten,eux en eau oxygénée est trop ~aible, la précipitati,on de ~'uxanium n'est pas totale, il peut même y avoir resolubili~ation de l'uranium.
La perte par dégradation de l'eau oxy~enee lors de la réaction de précipitation du peroxyde d'uranium peut être abaissée par emploi de stabiiisants bien connus de l'eau oxygénée en milieu acide, comme par exempie entre autres l'acide dipicolinique ou l'acide ét~ylènediamine~
¦ tétraacétique.
Lorsque le pH de precipitation du peroxyde pur n'est pas suffisamment élevé pour précipiter totalement I l~uranium~ l~uranium residuaire de la solution obtenue ¦ après séparation et recuperation du pxécipite de peroxyde ~ 17~859 d'uranium peut etre precipite a un pH superieur a celui du pH de precipitation du peroxyde pur par addition d'hydro-xyde de sodium ou d'ammonium ou de calcium et eventuelie-ment d'eau oxygenee. Le precipite imPur obtenu au cours de cet epuisement est recycle dans la liqueur d'attaque avant précipitation des impuretés et du gypse.
L'eau oxygenee peut etre introduite en partie sous forme de peroxyde de sodium.
Le précipité selon l'invention de récupération de l'uranium sous forme de peroxyde pur s'applique à
tous les procédés d'attaque sulfurique des minerais ura-nifères, qu'il soient réalisés d'une maniere habituelle (rappOrt SOlide comprise entre 0,5 et 2) ou par empâtage liquide rapport solide ~ 0,5), par lixiviation en tas ou par une solution sulfurique très diluée (0,5 à 5 g/l) en pré~
sence d'un oxydant suffisamment énergique pour provoquer l'oxydation de I 'uranium et du fer (cas des lixiviations " in situ" dans le sol par exemple).
L'invention sera à présent illustree en se refe-, rant à la figure 1 annexee representant schematiquement ¦ un mode de realisation de la présente invention.
I Selon la figure 1, le minerai uranifère M broyé
¦ a une dimension appropriée est introduit dans le réacteur d'attaque (A) avec la liqueur l'attaque sulfurique, en pré-¦ sence d'un agent d'oxydation. La bouiliie obtenue après j attaque est conduite en (B) où s'effectue la s~paratlon d'un résidu d'attaque Sl constitue par le mélange des ma-tériaux inattaqués et du précipité de suifate de calcium provenant, au titre d'un recyclage, de la zone de lavage (G), et d'une liqueur sulfurique Ll résultanc de l'attaque, I
!
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~ 1~48Sg contenant e~ solution l'uranium a~nsi que la fraction de fer et d'impuxetés solubilisées lors de l'attaque.
Les eaux-mères d'imprégnation du gâteau Sl sont alors extraites en (C) au moyen ~'une quantite adéquate d'eau et la liqueur en resultant L2 est melangee à la liqueur Ll pour former la liqueur h3.
Le gâteau S2 contenant les materiaux inattaques, le sulfate de calcium recycle et les impuretes non reso-lubilisées lors de l'operation d'attaque est isolé et rejeté.
- La liqueur L3 obtenue après attaque du minerai est alors introduite en D où s'effectue l'introduction d'un agent de neutralisation tel que l'hydroxyde de cal-clum pour régler le pH à la valeur désirée pHl.
A la sortie de D~ on recueille une suspension constltuée par une phase solide contenant du sulfate de calcium et les lmpuretes insolubles à pHl, et une phase liquide contenant l'uranlum en so~ution, dont on realise la séparation en E en une fraction solide S4 riche en impuretés et sulfate de calcium et une iiqueur L4.
Le précipité S4 est ensuite introduit en (G) j o~ s'effectue un lavage par une quantite adéquate d'eau.
On obtient ainsi un précipit~ S5 riche en fer, debarrasse , de la liqueur d'imprégnation et une fraction liqulde L5 j pour donner L6.
I Le résidu S5 riche en impuretés peut être éli-! miné à la sortie de (G). Mais dans le cas où s'est réali-sée une coprécipitation de l'uranium et des impuretés, il est préférable de recycler ce precipite dans le reacteur d'attaque (A), où l'uranium coprecipité se redissout et où les impuretes sont eliminees du cycle en même temps que les matériaux inattaqués.
4 -~ ,F,~
La liqueur L6 obtenue après élimination des im-puretes de la liqueur L3 et constituee par le melange des liqueurs L4 et L5 est alors introduite dans le reacteur F
où s'effectue l'introduction d'eau oxygenee, d'amorces de peroxyde d'uranium provenant, au titre d'un recyclage, de la zone de separation H, et d'un agent alcalin tel que l'hydroxyde de sodium pour regler le pH a la valeur desiree pH2, avec PH2 inferieur ou egal à pHl.
A la sortie de F, on recueille une suspension constituee par une phase solide de peroxyde d'uranium et une phase liquide desuraniée ou fortement appauvrie en uranium, dont on realise la séparation en H en une fraction solide S7 riche en uranium, et une liqueur L7.
Le precipite S7 est ensuite introduit en I où
s'effectue un lavage par une quantité adéquate d'eau ou une solutlon tres diluée en eau oxygénée. On obtient ainsi un précipite pur de peroxyde d'uranium, dont la teneur en impuretés est inférieure aux spécifications commerciales, et une liqueur L8.
Les llqueurs L7 et L8 sont réunies pour former le liqueur Lg qui est soit rejetée quand sa teneur en uranium est jugée être suffisamment faible, soit traitée une seconde fois en J pour en récupérer les traces d'ura-nium.
La liqueur Lg constituée par le mélange des li-queurs L7 et L8 est dans ce cas introduite en J o~ s'effec-tue l'introduction d'un agent alcalin pour amener le pH
de la solution a une valeur pH3 supérieur a pHl, d'amorces de précipité provenant, au titre d'un recyclage, de la zone de séparation K, et éventuellement d'eau oxygénée.
- A la sortie de J, on obtient une suspension constituee d'une liqueur Llo désuraniée qui est isolée et 1 1~4859 rejetée ou recyclée à l'atelier d'attaque du minerai pour utiliser son potentiel oxydant dû a l'eau oxygenée residuel-le.
Le solide S10 est recycle en partie en ~, l'autre partie riche en uranium mais trop impure pour être commer-cialisée est jointe a L3.
Les exemples suivants illustrent l'invention.
La llqueur uranifère utilisee a pour composition:
U Fe SO4 Al Mo 1,3 g/l 3,8 g/l 16,8 g/l 5 g/l 10 mg/l Dans une premiere experience A, cette solution est amenee au pHl de 3,0 par addition d'un lait de chaux puis le precipité obtenu est filtré et lavé.
L'uranium contenu dans la liqueur obtenue pré-aédemment est ensuite précipité par de l'eau oxygenée et le pH est r~glé a PH2 = 3,3 par addition d'un hydroxyde de sodium. La quantité d'eau oxygénée est de 1 kg par kg d'uranium traité. Dans ces conditions, la précipitation de l'uranium est quasi totale. La teneur en uranium de la solution est inférieure a 2 mg/l, et le peroxyde obtenu a pour composition celle indiqu~e dans le tableau ci-¦ apres.
Dans une deuxième expérience, on fait subir a la liqueur uranifère les memes traitements que ceux indiqués prec~demment, mais les deux pH sont réglés à
Hl 3,5 et PH2 3~3-~ Dans ces conditions, la précipitation de l'ura-! 30 nium par l'eau oxygénée est aussi quasi totale. Il reste dans le filtrat moins de 2 mg/l. ~a composition du peroxyde est donnée dans le tableau ci-dessous.
1 17485g .
Précipita~t~Qn des prec;~p~atiQ~ du peroxyde d'uranium sulfa~tes ... .
Expérience P 1 U . PH2 coprécipité Compos~tion du peroxyde en % _ _ ...
% ~ ~% % 4 ~%
_ . _ A 3,0 0,6 3,3 59 0,16 0,05 0,010 0,5 0,26 :`
_ _ _ .
B 3,5 2,9 3, 163. 0,03 0,05 0,002 0,1 0,02 Le peroxyde obtenu en B est tres pur et peut être traité sans pénalité par les convertisseurs d'uranium.
L'uranium coprécipité a pHl est récupéré lors du recyclage du précipité a l'attaque du minerai.
Cet exemple montre qu'en opérant selon l'inven-tion (Expérience B) on obtient un peroxyde très pur pouvant . être commercialisé tel quel.
¦ EXEMPLE 2 La solution utilisée pour des essais est une solution d'attaque du minerai dont les impuretés ont été
préalablement éliminées par précipitation a la chaux.
Le tableau ci-apres donne l'évolution de la teneur en uranium et eau oxygénée de la solution filtrée _ g _ !
~ 1~485~
qui est obtenue lors de la precipitation du peroxyde d'u-ranium à PH2 selon que l'on effectue cette precipitation en presence ou non d'amorces. ;
Essai XmDrces PH2 d~ Duree de la precipitation en mn r 1 0 3,5 U mg/l 775704 524 417 46 18 H22 mg/l 1150865 815 760 200 20 __ 2100 3,5 U mg/l 7753,6 2,8 1 1,2 22 mg/l 575204 200 170 140 _ .
3 0 3,2 U mg/l 775550 330 75 45 44 . _ 2 2 g/l 1150410 360 240 100 20 4100 3,2 ~ ~g/l 77518 14 8 3 1 . N~2 ~g/l 1150 750 700 sao 480 350 .
Ces essais montrent que l'addition d~amorces I permet d'abaisser la consommation en eau oxygenee tout en ¦ accélérant la précipitation de l'uranium.
On a traité en continu un minerai uranifere ayant la composition suivante:
. U 0,35 %
! Fe 2,1 %
Al 6,5 %
Mo - 0,001 %
- 10.-" . ' ' " ' ' '.
1 17485~ `
Ca 0,17 %
Si 37,8 10 kg/h de ce minerai ont été traités en A par10 l/h d'une liqueur aqueuse sulfurique contenant 40 g/l de H2SO4 et par 25 g/h de chlorate de sodium, en presence de 1,1 kg/h de precipité humide S5 de recyclage.
La bouillie obtenu après attaque etait transva-s~e en B o~ s'effectuait la sepération des phases solides Sl et Ll contenant l'uranium solubilise.
Le gateau Sl était ensuite lavé en C par 18 litres d'eau a l'heure en donnant un résidu inerte S2 qui était rejeté et une liqueur résiduelle L2 qui était jointe a la liqueur Ll.
Le résidu S2 exprimé, a l'état sec, était de 10,3 kg par heure et ne contenait plus que 0,007 ~ d'u-ranium.
La llqueur L3 obtenue par mélange des liqueurs ; Ll et L2 avait un débit de 24,5 l/h et avait la composi-tion suivante:
; 20 Uranium1,410 g/l Fe total3,8 g/l Fe2~< 0,02 g/l SiO20,13 g/l S0416,8 g/l Mo0,001 g/l Ca 0,24 g/l Al 3,8 g/l potentiel ~ 500 mV/ECS
Cette liqueur L3 était introduite en D où elle était traitée par 0,98 l/h d'une solution de lait de chaux a 300 g/l afin d'amener le pH de la dite solution comprise 1 17~85~
entre 3,4 et 3,6. On provoquait ainsi le precipitation de sulfate de calcium deshydrate et des impuretés comme le fer.
La suspension etait alors introduite en (E) où s'effectuait la separatlon de la liqueur uranifère L4 représentant un volume de 24,6 l/h et un solide S4 qui était lave en G par 1 l/h d'eau pour donner 1,1 kg par heure de solide S5 humide contenant 0.07 % d'uranium et une liqueur L5. Le solide S5 etait alors recycle ~ l'attaque (A) du minerai.
La liqueur L6 obtenue par reunion des liqueurs L4 et L5 avait un debit de 25,6 l/h et contenait 1,325 g/l d'uranium.
Cette solution était traitee en F dans 5 reac-teurs en cascade par 0.07 l/h d'une solution d'eau oxygené
300 g/l. Dans ces réacteurs, arrivaient en continu 2 l/h d'une pulpe de peroxyde d'uranium ~ 600 g/l prove-nant de la séparation H.
Le pH était ajuste à 3,3 par addition controlee de soude à 10 ~. On obtenait ainsi une pulpe de peroxyde d'uranium qui était traitée dans le séparateur H pour donner une pulpe concentrée S7 dont une partie était recyclée en F, l'autre partie était filtrée et lavée en I pour donner 0,058 kg/h de peroXyde d'uranium exprimé en sec. et une liqueur L8 qui était réunie à la liqueur L7 pour donner la liqueur Lg. La teneur en uranium de la liqueur Lg était de 2,5 mg/l, teneur suffisamment faible pour ne pas néces-siter l'opération d'epuisement de la solution.
Après séchage, le solide S8 avait pour composition:
3~
U 70,1 % Na 0,05 SO4 0,8 % K 0,004 %
~ 174859 Fe 0,09 ~ V 0,005 %
Mo 0,005 % Si 0,05 %
Ca 0,04 % P 0,04 %
La liqueur L6 obtenue après élimination des im-puretes de la liqueur L3 et constituee par le melange des liqueurs L4 et L5 est alors introduite dans le reacteur F
où s'effectue l'introduction d'eau oxygenee, d'amorces de peroxyde d'uranium provenant, au titre d'un recyclage, de la zone de separation H, et d'un agent alcalin tel que l'hydroxyde de sodium pour regler le pH a la valeur desiree pH2, avec PH2 inferieur ou egal à pHl.
A la sortie de F, on recueille une suspension constituee par une phase solide de peroxyde d'uranium et une phase liquide desuraniée ou fortement appauvrie en uranium, dont on realise la séparation en H en une fraction solide S7 riche en uranium, et une liqueur L7.
Le precipite S7 est ensuite introduit en I où
s'effectue un lavage par une quantité adéquate d'eau ou une solutlon tres diluée en eau oxygénée. On obtient ainsi un précipite pur de peroxyde d'uranium, dont la teneur en impuretés est inférieure aux spécifications commerciales, et une liqueur L8.
Les llqueurs L7 et L8 sont réunies pour former le liqueur Lg qui est soit rejetée quand sa teneur en uranium est jugée être suffisamment faible, soit traitée une seconde fois en J pour en récupérer les traces d'ura-nium.
La liqueur Lg constituée par le mélange des li-queurs L7 et L8 est dans ce cas introduite en J o~ s'effec-tue l'introduction d'un agent alcalin pour amener le pH
de la solution a une valeur pH3 supérieur a pHl, d'amorces de précipité provenant, au titre d'un recyclage, de la zone de séparation K, et éventuellement d'eau oxygénée.
- A la sortie de J, on obtient une suspension constituee d'une liqueur Llo désuraniée qui est isolée et 1 1~4859 rejetée ou recyclée à l'atelier d'attaque du minerai pour utiliser son potentiel oxydant dû a l'eau oxygenée residuel-le.
Le solide S10 est recycle en partie en ~, l'autre partie riche en uranium mais trop impure pour être commer-cialisée est jointe a L3.
Les exemples suivants illustrent l'invention.
La llqueur uranifère utilisee a pour composition:
U Fe SO4 Al Mo 1,3 g/l 3,8 g/l 16,8 g/l 5 g/l 10 mg/l Dans une premiere experience A, cette solution est amenee au pHl de 3,0 par addition d'un lait de chaux puis le precipité obtenu est filtré et lavé.
L'uranium contenu dans la liqueur obtenue pré-aédemment est ensuite précipité par de l'eau oxygenée et le pH est r~glé a PH2 = 3,3 par addition d'un hydroxyde de sodium. La quantité d'eau oxygénée est de 1 kg par kg d'uranium traité. Dans ces conditions, la précipitation de l'uranium est quasi totale. La teneur en uranium de la solution est inférieure a 2 mg/l, et le peroxyde obtenu a pour composition celle indiqu~e dans le tableau ci-¦ apres.
Dans une deuxième expérience, on fait subir a la liqueur uranifère les memes traitements que ceux indiqués prec~demment, mais les deux pH sont réglés à
Hl 3,5 et PH2 3~3-~ Dans ces conditions, la précipitation de l'ura-! 30 nium par l'eau oxygénée est aussi quasi totale. Il reste dans le filtrat moins de 2 mg/l. ~a composition du peroxyde est donnée dans le tableau ci-dessous.
1 17485g .
Précipita~t~Qn des prec;~p~atiQ~ du peroxyde d'uranium sulfa~tes ... .
Expérience P 1 U . PH2 coprécipité Compos~tion du peroxyde en % _ _ ...
% ~ ~% % 4 ~%
_ . _ A 3,0 0,6 3,3 59 0,16 0,05 0,010 0,5 0,26 :`
_ _ _ .
B 3,5 2,9 3, 163. 0,03 0,05 0,002 0,1 0,02 Le peroxyde obtenu en B est tres pur et peut être traité sans pénalité par les convertisseurs d'uranium.
L'uranium coprécipité a pHl est récupéré lors du recyclage du précipité a l'attaque du minerai.
Cet exemple montre qu'en opérant selon l'inven-tion (Expérience B) on obtient un peroxyde très pur pouvant . être commercialisé tel quel.
¦ EXEMPLE 2 La solution utilisée pour des essais est une solution d'attaque du minerai dont les impuretés ont été
préalablement éliminées par précipitation a la chaux.
Le tableau ci-apres donne l'évolution de la teneur en uranium et eau oxygénée de la solution filtrée _ g _ !
~ 1~485~
qui est obtenue lors de la precipitation du peroxyde d'u-ranium à PH2 selon que l'on effectue cette precipitation en presence ou non d'amorces. ;
Essai XmDrces PH2 d~ Duree de la precipitation en mn r 1 0 3,5 U mg/l 775704 524 417 46 18 H22 mg/l 1150865 815 760 200 20 __ 2100 3,5 U mg/l 7753,6 2,8 1 1,2 22 mg/l 575204 200 170 140 _ .
3 0 3,2 U mg/l 775550 330 75 45 44 . _ 2 2 g/l 1150410 360 240 100 20 4100 3,2 ~ ~g/l 77518 14 8 3 1 . N~2 ~g/l 1150 750 700 sao 480 350 .
Ces essais montrent que l'addition d~amorces I permet d'abaisser la consommation en eau oxygenee tout en ¦ accélérant la précipitation de l'uranium.
On a traité en continu un minerai uranifere ayant la composition suivante:
. U 0,35 %
! Fe 2,1 %
Al 6,5 %
Mo - 0,001 %
- 10.-" . ' ' " ' ' '.
1 17485~ `
Ca 0,17 %
Si 37,8 10 kg/h de ce minerai ont été traités en A par10 l/h d'une liqueur aqueuse sulfurique contenant 40 g/l de H2SO4 et par 25 g/h de chlorate de sodium, en presence de 1,1 kg/h de precipité humide S5 de recyclage.
La bouillie obtenu après attaque etait transva-s~e en B o~ s'effectuait la sepération des phases solides Sl et Ll contenant l'uranium solubilise.
Le gateau Sl était ensuite lavé en C par 18 litres d'eau a l'heure en donnant un résidu inerte S2 qui était rejeté et une liqueur résiduelle L2 qui était jointe a la liqueur Ll.
Le résidu S2 exprimé, a l'état sec, était de 10,3 kg par heure et ne contenait plus que 0,007 ~ d'u-ranium.
La llqueur L3 obtenue par mélange des liqueurs ; Ll et L2 avait un débit de 24,5 l/h et avait la composi-tion suivante:
; 20 Uranium1,410 g/l Fe total3,8 g/l Fe2~< 0,02 g/l SiO20,13 g/l S0416,8 g/l Mo0,001 g/l Ca 0,24 g/l Al 3,8 g/l potentiel ~ 500 mV/ECS
Cette liqueur L3 était introduite en D où elle était traitée par 0,98 l/h d'une solution de lait de chaux a 300 g/l afin d'amener le pH de la dite solution comprise 1 17~85~
entre 3,4 et 3,6. On provoquait ainsi le precipitation de sulfate de calcium deshydrate et des impuretés comme le fer.
La suspension etait alors introduite en (E) où s'effectuait la separatlon de la liqueur uranifère L4 représentant un volume de 24,6 l/h et un solide S4 qui était lave en G par 1 l/h d'eau pour donner 1,1 kg par heure de solide S5 humide contenant 0.07 % d'uranium et une liqueur L5. Le solide S5 etait alors recycle ~ l'attaque (A) du minerai.
La liqueur L6 obtenue par reunion des liqueurs L4 et L5 avait un debit de 25,6 l/h et contenait 1,325 g/l d'uranium.
Cette solution était traitee en F dans 5 reac-teurs en cascade par 0.07 l/h d'une solution d'eau oxygené
300 g/l. Dans ces réacteurs, arrivaient en continu 2 l/h d'une pulpe de peroxyde d'uranium ~ 600 g/l prove-nant de la séparation H.
Le pH était ajuste à 3,3 par addition controlee de soude à 10 ~. On obtenait ainsi une pulpe de peroxyde d'uranium qui était traitée dans le séparateur H pour donner une pulpe concentrée S7 dont une partie était recyclée en F, l'autre partie était filtrée et lavée en I pour donner 0,058 kg/h de peroXyde d'uranium exprimé en sec. et une liqueur L8 qui était réunie à la liqueur L7 pour donner la liqueur Lg. La teneur en uranium de la liqueur Lg était de 2,5 mg/l, teneur suffisamment faible pour ne pas néces-siter l'opération d'epuisement de la solution.
Après séchage, le solide S8 avait pour composition:
3~
U 70,1 % Na 0,05 SO4 0,8 % K 0,004 %
~ 174859 Fe 0,09 ~ V 0,005 %
Mo 0,005 % Si 0,05 %
Ca 0,04 % P 0,04 %
Claims (7)
1. Procédé de récupération de l'uranium à
partir d'une solution d'attaque d'un minerai uranifère par de l'acide sulfurique, ladite solution contenant géné-ralement moins de 10 g/l d'uranium solubilisé, ledit procédé comportant d'abord le traitement de la solution résultant de l'attaque par un agent alcalin dans le but d'éliminer en partie les impuretés par précipitation, puis le traitement de la solution uranifère partiellement épurée, au moyen de peroxyde d'hydrogène, pour précipiter le peroxyde d'uranium, enfin la séparation du précipité de la liqueur mère, caractérisé en ce que, dans le but de diminuer la consommation de peroxyde d'hydrogène, et d'accélérer la précipitation du peroxyde d'uranium, on recycle à la pré-cipitation dudit peroxyde une fraction importante du préci-pité de peroxyde d'uranium obtenu.
partir d'une solution d'attaque d'un minerai uranifère par de l'acide sulfurique, ladite solution contenant géné-ralement moins de 10 g/l d'uranium solubilisé, ledit procédé comportant d'abord le traitement de la solution résultant de l'attaque par un agent alcalin dans le but d'éliminer en partie les impuretés par précipitation, puis le traitement de la solution uranifère partiellement épurée, au moyen de peroxyde d'hydrogène, pour précipiter le peroxyde d'uranium, enfin la séparation du précipité de la liqueur mère, caractérisé en ce que, dans le but de diminuer la consommation de peroxyde d'hydrogène, et d'accélérer la précipitation du peroxyde d'uranium, on recycle à la pré-cipitation dudit peroxyde une fraction importante du préci-pité de peroxyde d'uranium obtenu.
2. Procédé de récupération de l'uranium selon la revendication 1, caractérisé en ce que la fraction de peroxyde d'uranium recyclé à la précipitation est au moins égale à 43 g/l.
3. Procédé de récupération de l'uranium selon la revendication 1, caractérisé en ce que le précipité cons-titué par les impuretés est recyclé à l'attaque du minerai.
4. Procédé de récupération de l'uranium selon la revendication 1, 2 ou 3, caractérisé en ce que, après la précipitation et le lavage de peroxyde d'uranium, on traite le mélange des liqueurs résultant de la précipitation et du lavage au moyen d'un agent alcalin dans le but de précipiter les impuretés et l'uranium résiduaires, ledit précipité
étant recyclé à l'attaque.
étant recyclé à l'attaque.
5. Procédé selon la revendication 1, 2 ou 3, caractérisé en ce que l'uranium restant en solution après précipitation du peroxyde est récupéré par précipitation par addition d'eau oxygénée et/ou élément alcalin à un pH
supérieur à 3,5.
supérieur à 3,5.
6. Procédé selon la revendication 1, caracté-risé en ce que la précipitation du peroxyde pur est réalisée à une température comprise entre 0 et 60° C.
7. Procédé selon la revendication 6, caracté-risé en ce que la précipitation du peroxyde pur est réalisée à une température comprise entre 20 et 40° C.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR8027867A FR2497236A1 (en) | 1980-12-31 | 1980-12-31 | Recovery of uranium from soln. - obtd. by sulphuric acid extn. from ore by pptn. as peroxide in presence of alkaline soln. |
| FR8027867 | 1980-12-31 |
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| Publication Number | Publication Date |
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| Country | Link |
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| RO (1) | RO83406B (fr) |
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| MKEC | Expiry (correction) | ||
| MKEX | Expiry |